#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2018-12-07 04:31:07 +0200 (Fri, 07 Dec 2018) $ #$Revision: 212430 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/55/03/1550337.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1550337 loop_ _publ_author_name 'Xia, Jian' 'Zhang, Yixin' 'Hu, Xiaoqiang' 'Ma, Xin' 'Cui, Lei' 'Zhang, Jianfu' 'Jian, Zhongbao' _publ_section_title ; Sterically very bulky aliphatic/aromatic phosphine-sulfonate palladium catalysts for ethylene polymerization and copolymerization with polar monomers ; _journal_name_full 'Polymer Chemistry' _journal_paper_doi 10.1039/C8PY01568F _journal_year 2018 _chemical_absolute_configuration ad _chemical_formula_sum 'C31 H38 Cl2 O5 P S' _chemical_formula_weight 624.54 _space_group_crystal_system hexagonal _space_group_IT_number 170 _space_group_name_Hall 'P 65' _space_group_name_H-M_alt 'P 65' _symmetry_space_group_name_Hall 'P 65' _symmetry_space_group_name_H-M 'P 65' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _audit_update_record ; 2018-09-29 deposited with the CCDC. 2018-12-06 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 120 _cell_formula_units_Z 6 _cell_length_a 22.6855(8) _cell_length_b 22.6855(8) _cell_length_c 10.7563(7) _cell_measurement_reflns_used 4824 _cell_measurement_temperature 185(2) _cell_measurement_theta_max 19.7500 _cell_measurement_theta_min 2.6096 _cell_volume 4793.9(4) _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'Bruker SHELXTL' _diffrn_ambient_temperature 185(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_source 'sealed tube' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0598 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0472 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_limit_h_max 26 _diffrn_reflns_limit_h_min -26 _diffrn_reflns_limit_k_max 26 _diffrn_reflns_limit_k_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -9 _diffrn_reflns_number 24765 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.890 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.890 _diffrn_reflns_theta_full 24.987 _diffrn_reflns_theta_max 24.987 _diffrn_reflns_theta_min 1.795 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.356 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_crystal_colour white _exptl_crystal_density_diffrn 1.298 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1974 _exptl_crystal_size_max 0.320 _exptl_crystal_size_mid 0.110 _exptl_crystal_size_min 0.080 _refine_diff_density_max 0.312 _refine_diff_density_min -0.436 _refine_diff_density_rms 0.063 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 1463 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack -0.05(5) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.934 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 365 _refine_ls_number_reflns 5002 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_restrained_S_all 0.934 _refine_ls_R_factor_all 0.0623 _refine_ls_R_factor_gt 0.0514 _refine_ls_shift/su_max 0.059 _refine_ls_shift/su_mean 0.003 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1187P)^2^+2.4333P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1419 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1592 _reflns_Friedel_coverage 0.682 _reflns_Friedel_fraction_full 0.766 _reflns_Friedel_fraction_max 0.766 _reflns_number_gt 4358 _reflns_number_total 5002 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file c8py01568f2.cif _cod_data_source_block 1_sq _cod_original_cell_volume 4793.9(5) _cod_database_code 1550337 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.895 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.972 _shelx_res_file ; 1_sq.res created by SHELXL-2014/7 TITL 1 in P6(5) CELL 0.71073 22.6855 22.6855 10.7563 90.000 90.000 120.000 ZERR 6.00 0.0008 0.0008 0.0007 0.000 0.000 0.000 LATT -1 SYMM -Y, X-Y, 0.66667+Z SYMM -X+Y, -X, 0.33333+Z SYMM -X, -Y, 0.5+Z SYMM Y, -X+Y, 0.16667+Z SYMM X-Y, X, 0.83333+Z SFAC C H O P S Cl UNIT 186 228 30 6 6 12 L.S. 5 0 12 BOND FMAP 2 PLAN 20 omit 0 50 acta size 0.32 0.11 0.08 ABIN ACTA WGHT 0.118700 2.433300 FVAR 0.40630 S1 5 0.370814 0.333946 0.270294 11.00000 0.03402 0.03643 = 0.04164 0.00905 0.00557 0.02527 P1 4 0.291309 0.422035 0.327476 11.00000 0.02433 0.03020 = 0.02447 0.00382 0.00240 0.01680 C1 1 0.314273 0.338901 0.160986 11.00000 0.02726 0.02369 = 0.02994 0.00493 0.00462 0.01271 C2 1 0.281847 0.377250 0.182706 11.00000 0.02657 0.02683 = 0.02224 0.00177 0.00670 0.01119 C3 1 0.238963 0.380115 0.093596 11.00000 0.03578 0.03798 = 0.02595 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11 0.25 0.77 -6 15 11 0.20 0.83 -5 15 11 0.12 0.69 -4 15 11 0.04 0.41 -3 15 11 -0.01 0.11 -2 15 11 -0.01 -0.10 -1 15 11 0.05 -0.17 0 15 11 0.11 -0.12 -15 16 11 0.06 0.15 -14 16 11 0.07 0.13 -13 16 11 0.08 0.03 -12 16 11 0.11 -0.08 -11 16 11 0.16 -0.11 -10 16 11 0.22 0.00 -9 16 11 0.28 0.23 -8 16 11 0.32 0.49 -7 16 11 0.30 0.67 -6 16 11 0.23 0.69 -5 16 11 0.13 0.54 -4 16 11 0.04 0.30 -3 16 11 0.00 0.08 -2 16 11 0.01 -0.05 -1 16 11 0.06 -0.06 -14 17 11 -0.02 0.11 -13 17 11 0.00 -0.01 -12 17 11 0.07 -0.12 -11 17 11 0.16 -0.13 -10 17 11 0.25 -0.01 -9 17 11 0.33 0.21 -8 17 11 0.35 0.43 -7 17 11 0.30 0.56 -6 17 11 0.20 0.53 -5 17 11 0.09 0.39 -4 17 11 0.01 0.21 -3 17 11 -0.02 0.06 -12 18 11 0.05 -0.16 -11 18 11 0.17 -0.14 -10 18 11 0.27 0.00 -9 18 11 0.33 0.20 -8 18 11 0.32 0.37 -7 18 11 0.25 0.44 -6 18 11 0.14 0.39 -8 9 12 -0.18 0.56 -7 9 12 -0.40 0.46 -2 9 12 -0.22 0.87 -1 9 12 -0.11 0.83 0 9 12 -0.06 0.66 -9 10 12 -0.02 0.38 -8 10 12 -0.21 0.24 -7 10 12 -0.40 0.20 -6 10 12 -0.52 0.27 -5 10 12 -0.52 0.43 -4 10 12 -0.41 0.63 -3 10 12 -0.25 0.79 -2 10 12 -0.10 0.84 -1 10 12 0.00 0.75 0 10 12 0.04 0.54 -10 11 12 0.09 0.23 -9 11 12 -0.04 0.05 -8 11 12 -0.21 -0.06 -7 11 12 -0.36 -0.04 -6 11 12 -0.43 0.11 -5 11 12 -0.39 0.34 -4 11 12 -0.28 0.57 -3 11 12 -0.14 0.73 -2 11 12 -0.02 0.76 -1 11 12 0.06 0.63 0 11 12 0.09 0.40 -11 12 12 0.11 0.11 -10 12 12 0.06 -0.07 -9 12 12 -0.04 -0.21 -8 12 12 -0.18 -0.25 -7 12 12 -0.27 -0.17 -6 12 12 -0.30 0.03 -5 12 12 -0.25 0.29 -4 12 12 -0.16 0.52 -3 12 12 -0.05 0.65 -2 12 12 0.02 0.62 -1 12 12 0.06 0.47 0 12 12 0.07 0.26 -12 13 12 0.08 0.04 -11 13 12 0.09 -0.10 -10 13 12 0.05 -0.24 -9 13 12 -0.03 -0.33 -8 13 12 -0.12 -0.31 -7 13 12 -0.18 -0.18 -6 13 12 -0.18 0.03 -5 13 12 -0.14 0.27 -4 13 12 -0.07 0.44 -3 13 12 -0.01 0.50 -2 13 12 0.02 0.44 -1 13 12 0.03 0.28 0 13 12 0.03 0.12 -12 14 12 0.07 -0.09 -11 14 12 0.07 -0.19 -10 14 12 0.04 -0.28 -9 14 12 -0.01 -0.31 -8 14 12 -0.07 -0.26 -7 14 12 -0.10 -0.13 -6 14 12 -0.09 0.05 -5 14 12 -0.05 0.22 -4 14 12 -0.02 0.32 -3 14 12 0.00 0.31 -2 14 12 0.00 0.23 -10 15 12 0.03 -0.21 -9 15 12 -0.01 -0.22 -8 15 12 -0.04 -0.17 -7 15 12 -0.04 -0.07 -6 15 12 -0.02 0.04 -5 15 12 0.00 0.13 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 21116) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.000 -0.020 239 64 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 0 1 0 1.036 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL 1 in P6(5) CELL 22.6855 22.6855 10.7563 90.00 90.00 120.00 SPGR P65 # Solvent Accessible Volume = 239 # Electrons Found in S.A.V. = 63 # Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others C101 0.062 0.031 0.739 ! 2.18 eA-3 C102 0.949 0.014 0.561 ! 0.54 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 78172 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-y, x-y, z+2/3' '-x+y, -x, z+1/3' '-x, -y, z+1/2' 'y, -x+y, z+1/6' 'x-y, x, z+5/6' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp S1 S 0.37081(7) 0.33395(7) 0.27029(16) 0.0340(4) Uani 1 1 d . . P1 P 0.29131(6) 0.42204(7) 0.32748(14) 0.0249(3) Uani 1 1 d . . C1 C 0.3143(2) 0.3389(2) 0.1610(6) 0.0270(11) Uani 1 1 d . . C2 C 0.2818(3) 0.3772(3) 0.1827(5) 0.0262(11) Uani 1 1 d . . C3 C 0.2390(3) 0.3801(3) 0.0936(6) 0.0314(12) Uani 1 1 d . . H3A H 0.2183 0.4060 0.1083 0.038 Uiso 1 1 calc R U C4 C 0.2269(3) 0.3449(3) -0.0161(7) 0.0412(14) Uani 1 1 d . . H4A H 0.1977 0.3465 -0.0748 0.049 Uiso 1 1 calc R U C5 C 0.2583(3) 0.3071(3) -0.0395(6) 0.0425(15) Uani 1 1 d . . H5A H 0.2502 0.2833 -0.1138 0.051 Uiso 1 1 calc R U C6 C 0.3018(3) 0.3049(3) 0.0485(6) 0.0350(13) Uani 1 1 d . . H6A H 0.3232 0.2800 0.0315 0.042 Uiso 1 1 calc R U C7 C 0.2303(2) 0.3660(3) 0.4439(6) 0.0291(12) Uani 1 1 d . . H7A H 0.2484 0.3378 0.4761 0.035 Uiso 1 1 calc R U C8 C 0.2248(3) 0.4049(3) 0.5561(6) 0.0302(12) Uani 1 1 d . . H8A H 0.2040 0.4310 0.5259 0.036 Uiso 1 1 calc R U C9 C 0.1753(3) 0.3534(3) 0.6505(6) 0.0423(15) Uani 1 1 d . . H9A H 0.1949 0.3272 0.6839 0.051 Uiso 1 1 calc R U H9B H 0.1692 0.3778 0.7189 0.051 Uiso 1 1 calc R U C10 C 0.1069(3) 0.3054(3) 0.5943(7) 0.0470(17) Uani 1 1 d . . H10A H 0.0782 0.2729 0.6570 0.056 Uiso 1 1 calc R U H10B H 0.0853 0.3311 0.5686 0.056 Uiso 1 1 calc R U C11 C 0.1118(3) 0.2671(3) 0.4837(7) 0.0386(14) Uani 1 1 d . . H11A H 0.1305 0.2388 0.5126 0.046 Uiso 1 1 calc R U C12 C 0.1601(3) 0.3162(3) 0.3870(6) 0.0365(14) Uani 1 1 d . . H12A H 0.1405 0.3419 0.3517 0.044 Uiso 1 1 calc R U H12B H 0.1659 0.2907 0.3205 0.044 Uiso 1 1 calc R U C13 C 0.2942(3) 0.4562(3) 0.6117(6) 0.0342(13) Uani 1 1 d . . H13A H 0.3204 0.4889 0.5461 0.041 Uiso 1 1 calc R U C14 C 0.2880(4) 0.4964(4) 0.7195(7) 0.0516(18) Uani 1 1 d . . H14A H 0.3325 0.5277 0.7510 0.077 Uiso 1 1 calc R U H14B H 0.2666 0.5212 0.6909 0.077 Uiso 1 1 calc R U H14C H 0.2610 0.4656 0.7843 0.077 Uiso 1 1 calc R U C15 C 0.3365(3) 0.4237(4) 0.6564(8) 0.0508(17) Uani 1 1 d . . H15A H 0.3410 0.3981 0.5896 0.076 Uiso 1 1 calc R U H15B H 0.3808 0.4589 0.6819 0.076 Uiso 1 1 calc R U H15C H 0.3139 0.3940 0.7253 0.076 Uiso 1 1 calc R U C16 C 0.0415(3) 0.2199(4) 0.4273(8) 0.0558(19) Uani 1 1 d . . H16A H 0.0461 0.1963 0.3574 0.084 Uiso 1 1 calc R U H16B H 0.0127 0.1875 0.4887 0.084 Uiso 1 1 calc R U H16C H 0.0215 0.2464 0.4006 0.084 Uiso 1 1 calc R U C17 C 0.2827(3) 0.4955(3) 0.3020(5) 0.0258(11) Uani 1 1 d . . C18 C 0.2168(3) 0.4868(3) 0.2876(5) 0.0303(12) Uani 1 1 d . . H18A H 0.1792 0.4431 0.2864 0.036 Uiso 1 1 calc R U C19 C 0.2076(3) 0.5419(3) 0.2753(6) 0.0364(14) Uani 1 1 d . . H19A H 0.1641 0.5356 0.2650 0.044 Uiso 1 1 calc R U C20 C 0.2630(3) 0.6061(3) 0.2785(7) 0.0411(15) Uani 1 1 d . . H20A H 0.2567 0.6435 0.2724 0.049 Uiso 1 1 calc R U C21 C 0.3282(3) 0.6163(3) 0.2906(7) 0.0391(15) Uani 1 1 d . . H21A H 0.3651 0.6604 0.2914 0.047 Uiso 1 1 calc R U C22 C 0.3393(3) 0.5614(3) 0.3016(6) 0.0289(12) Uani 1 1 d . . C23 C 0.4109(3) 0.5752(3) 0.3135(6) 0.0289(12) Uani 1 1 d . . C24 C 0.4408(3) 0.5587(3) 0.2162(6) 0.0322(12) Uani 1 1 d . . C25 C 0.5098(3) 0.5775(3) 0.2245(7) 0.0415(15) Uani 1 1 d . . H25A H 0.5306 0.5675 0.1599 0.050 Uiso 1 1 calc R U C26 C 0.5463(3) 0.6107(3) 0.3284(7) 0.0425(15) Uani 1 1 d . . H26A H 0.5920 0.6233 0.3325 0.051 Uiso 1 1 calc R U C27 C 0.5175(3) 0.6259(3) 0.4270(7) 0.0377(14) Uani 1 1 d . . H27A H 0.5428 0.6471 0.4979 0.045 Uiso 1 1 calc R U C28 C 0.4497(3) 0.6089(3) 0.4178(6) 0.0325(13) Uani 1 1 d . . C29 C 0.4246(4) 0.4954(3) 0.0292(7) 0.0454(16) Uani 1 1 d . . H29A H 0.3907 0.4727 -0.0340 0.068 Uiso 1 1 calc R U H29B H 0.4655 0.5309 -0.0079 0.068 Uiso 1 1 calc R U H29C H 0.4341 0.4633 0.0693 0.068 Uiso 1 1 calc R U C30 C 0.4527(3) 0.6515(4) 0.6235(6) 0.0458(16) Uani 1 1 d . . H30A H 0.4242 0.6587 0.6801 0.069 Uiso 1 1 calc R U H30B H 0.4655 0.6210 0.6603 0.069 Uiso 1 1 calc R U H30C H 0.4929 0.6942 0.6060 0.069 Uiso 1 1 calc R U C100 C 0.0694(6) 0.2087(6) 0.0357(12) 0.106(4) Uani 1 1 d . . H10C H 0.1063 0.2085 0.0808 0.127 Uiso 1 1 calc R U H10D H 0.0746 0.2536 0.0447 0.127 Uiso 1 1 calc R U O1 O 0.3800(2) 0.2795(2) 0.2250(6) 0.0562(13) Uani 1 1 d . . O2 O 0.3353(2) 0.3202(3) 0.3870(5) 0.0532(13) Uani 1 1 d . . O3 O 0.4309(2) 0.3993(2) 0.2656(5) 0.0494(12) Uani 1 1 d . . O5 O 0.41642(18) 0.6227(2) 0.5105(4) 0.0375(10) Uani 1 1 d . . O4 O 0.3997(2) 0.5245(2) 0.1197(4) 0.0373(10) Uani 1 1 d . . Cl1 Cl -0.00332(17) 0.1522(2) 0.0984(4) 0.1324(14) Uani 1 1 d . . Cl2 Cl 0.07635(18) 0.19324(18) -0.1266(3) 0.1127(11) Uani 1 1 d . . H1 H 0.350(3) 0.443(2) 0.370(5) 0.022(13) Uiso 1 1 d . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 S1 0.0340(7) 0.0364(7) 0.0416(9) 0.0090(6) 0.0056(7) 0.0253(6) P1 0.0243(6) 0.0302(7) 0.0245(7) 0.0038(6) 0.0024(5) 0.0168(6) C1 0.027(3) 0.024(2) 0.030(3) 0.005(2) 0.005(2) 0.013(2) C2 0.027(2) 0.027(2) 0.022(3) 0.002(2) 0.007(2) 0.011(2) C3 0.036(3) 0.038(3) 0.026(3) 0.003(2) 0.002(2) 0.023(2) C4 0.043(3) 0.053(4) 0.032(4) 0.002(3) 0.002(3) 0.027(3) C5 0.051(4) 0.046(3) 0.033(4) -0.006(3) 0.002(3) 0.027(3) C6 0.038(3) 0.036(3) 0.037(3) 0.001(3) 0.010(3) 0.023(3) C7 0.026(3) 0.035(3) 0.027(3) 0.006(2) 0.003(2) 0.016(2) C8 0.032(3) 0.041(3) 0.027(3) 0.006(2) 0.005(2) 0.025(3) C9 0.044(3) 0.055(4) 0.032(4) 0.008(3) 0.007(3) 0.028(3) C10 0.031(3) 0.055(4) 0.050(4) 0.014(3) 0.016(3) 0.017(3) C11 0.031(3) 0.038(3) 0.045(4) 0.010(3) 0.004(3) 0.016(2) C12 0.031(3) 0.038(3) 0.034(3) 0.005(3) 0.008(3) 0.012(2) C13 0.038(3) 0.045(3) 0.026(3) 0.000(3) 0.000(3) 0.025(3) C14 0.058(4) 0.055(4) 0.043(4) -0.009(3) 0.001(3) 0.028(3) C15 0.042(3) 0.065(4) 0.053(4) -0.005(4) -0.015(3) 0.031(3) C16 0.038(3) 0.054(4) 0.051(5) 0.012(4) 0.004(3) 0.006(3) C17 0.033(3) 0.032(3) 0.020(3) -0.002(2) -0.001(2) 0.022(2) C18 0.031(3) 0.039(3) 0.025(3) 0.003(2) -0.002(2) 0.022(2) C19 0.035(3) 0.055(4) 0.036(4) -0.004(3) -0.005(3) 0.035(3) C20 0.047(3) 0.048(3) 0.046(4) -0.007(3) -0.013(3) 0.036(3) C21 0.042(3) 0.031(3) 0.048(4) -0.003(3) -0.008(3) 0.021(3) C22 0.031(3) 0.035(3) 0.028(3) 0.000(2) -0.004(2) 0.021(2) C23 0.026(3) 0.024(2) 0.036(3) 0.004(2) 0.000(2) 0.011(2) C24 0.036(3) 0.029(3) 0.035(3) 0.005(3) 0.004(3) 0.019(2) C25 0.033(3) 0.043(3) 0.052(4) 0.002(3) 0.009(3) 0.022(3) C26 0.029(3) 0.045(3) 0.053(4) 0.004(3) 0.001(3) 0.019(3) C27 0.033(3) 0.038(3) 0.042(4) 0.000(3) -0.008(3) 0.018(2) C28 0.033(3) 0.030(3) 0.039(4) 0.004(3) 0.000(3) 0.019(2) C29 0.059(4) 0.040(3) 0.044(4) 0.005(3) 0.018(3) 0.030(3) C30 0.040(3) 0.062(4) 0.034(4) -0.008(3) -0.009(3) 0.025(3) C100 0.129(9) 0.087(7) 0.094(9) 0.006(6) -0.040(8) 0.047(7) O1 0.064(3) 0.054(3) 0.073(4) -0.004(3) -0.008(3) 0.047(2) O2 0.059(3) 0.078(3) 0.043(3) 0.020(3) 0.009(2) 0.049(3) O3 0.035(2) 0.045(2) 0.064(3) 0.013(2) -0.003(2) 0.0164(19) O5 0.032(2) 0.050(2) 0.031(2) -0.010(2) -0.0094(18) 0.0212(18) O4 0.038(2) 0.041(2) 0.037(3) -0.0035(19) 0.0011(19) 0.0227(18) Cl1 0.0893(19) 0.157(3) 0.109(3) -0.008(2) -0.0050(19) 0.030(2) Cl2 0.121(2) 0.121(2) 0.096(2) 0.0134(19) -0.0002(19) 0.0596(19) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle O3 S1 O2 113.3(3) O3 S1 O1 114.0(3) O2 S1 O1 114.6(3) O3 S1 C1 104.7(2) O2 S1 C1 104.3(3) O1 S1 C1 104.4(3) C17 P1 C2 110.6(3) C17 P1 C7 110.8(2) C2 P1 C7 111.2(3) C6 C1 C2 117.6(5) C6 C1 S1 119.6(4) C2 C1 S1 122.8(4) C3 C2 C1 120.5(5) C3 C2 P1 117.1(4) C1 C2 P1 122.4(4) C4 C3 C2 120.3(5) C5 C4 C3 120.2(6) C4 C5 C6 119.6(6) C1 C6 C5 121.8(5) C12 C7 C8 112.3(4) C12 C7 P1 112.5(4) C8 C7 P1 112.9(4) C9 C8 C13 113.7(5) C9 C8 C7 108.8(5) C13 C8 C7 113.2(4) C10 C9 C8 112.5(6) C11 C10 C9 112.7(5) C10 C11 C16 111.2(5) C10 C11 C12 110.6(5) C16 C11 C12 111.0(6) C11 C12 C7 111.5(5) C14 C13 C8 112.5(5) C14 C13 C15 108.2(6) C8 C13 C15 113.8(5) C22 C17 C18 119.4(5) C22 C17 P1 121.6(4) C18 C17 P1 119.0(4) C19 C18 C17 120.9(5) C20 C19 C18 119.5(5) C19 C20 C21 121.0(5) C20 C21 C22 121.0(5) C21 C22 C17 118.3(5) C21 C22 C23 118.9(5) C17 C22 C23 122.9(4) C28 C23 C24 119.5(5) C28 C23 C22 120.3(5) C24 C23 C22 120.0(5) O4 C24 C23 116.3(5) O4 C24 C25 124.6(6) C23 C24 C25 119.1(6) C26 C25 C24 119.6(6) C25 C26 C27 122.3(5) C26 C27 C28 118.2(6) O5 C28 C23 116.1(5) O5 C28 C27 122.7(6) C23 C28 C27 121.2(6) Cl1 C100 Cl2 113.4(7) C28 O5 C30 117.6(4) C24 O4 C29 117.8(5) loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance S1 O3 1.428(4) S1 O2 1.438(5) S1 O1 1.437(5) S1 C1 1.784(6) P1 C17 1.795(5) P1 C2 1.812(6) P1 C7 1.828(6) C1 C6 1.386(8) C1 C2 1.412(7) C2 C3 1.390(8) C3 C4 1.374(9) C4 C5 1.383(8) C5 C6 1.386(9) C7 C12 1.546(8) C7 C8 1.536(8) C8 C9 1.531(8) C8 C13 1.536(8) C9 C10 1.508(9) C10 C11 1.509(10) C11 C16 1.534(9) C11 C12 1.518(8) C13 C14 1.525(9) C13 C15 1.549(8) C17 C22 1.402(8) C17 C18 1.414(7) C18 C19 1.373(7) C19 C20 1.368(9) C20 C21 1.384(8) C21 C22 1.394(7) C22 C23 1.499(7) C23 C28 1.393(8) C23 C24 1.396(8) C24 O4 1.351(7) C24 C25 1.404(8) C25 C26 1.371(10) C26 C27 1.377(10) C27 C28 1.389(8) C28 O5 1.378(7) C29 O4 1.439(7) C30 O5 1.430(8) C100 Cl1 1.645(13) C100 Cl2 1.803(14)