#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-01-12 02:26:39 +0200 (Sat, 12 Jan 2019) $ #$Revision: 213012 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/55/04/1550461.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_1550461 loop_ _publ_author_name 'Pineda, Leslie W.' 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TEMP -173.150 L.S. 10 BOND $H ACTA CONF HTAB EQIV $1 -x, -y+1, -z HTAB O2 O1_$1 LIST 4 FMAP 2 PLAN 20 OMIT 0 2 0 ! 24.27 328.15 11.59 0.119 7.73 WGHT 0.039200 0.645500 FVAR 0.21506 O1 3 0.059010 0.545132 0.156316 11.00000 0.01814 0.03484 = 0.01728 -0.00748 0.00484 -0.00266 O2 3 -0.184888 0.504739 0.034824 11.00000 0.02001 0.03195 = 0.01476 -0.00555 0.00351 -0.00422 AFIX 148 H2 2 -0.137717 0.488571 -0.030034 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C1 1 0.183637 0.643769 0.563677 11.00000 0.01703 0.01637 = 0.01325 0.00311 0.00577 0.00149 C2 1 0.109246 0.701276 0.641635 11.00000 0.01377 0.01848 = 0.01514 -0.00311 0.00460 -0.00146 C3 1 0.146191 0.689610 0.786656 11.00000 0.01696 0.02182 = 0.01625 -0.00018 0.00423 -0.00133 AFIX 43 H3 2 0.215080 0.644386 0.832720 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.083126 0.743466 0.863543 11.00000 0.02231 0.03208 = 0.01627 -0.00622 0.00859 -0.00465 AFIX 43 H4 2 0.106820 0.734088 0.961476 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 -0.014456 0.811007 0.798034 11.00000 0.01806 0.02904 = 0.02834 -0.01394 0.01208 -0.00356 AFIX 43 H5 2 -0.056385 0.848385 0.851176 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 -0.050632 0.823821 0.654830 11.00000 0.01724 0.02506 = 0.02775 -0.00468 0.00454 0.00473 AFIX 43 H6 2 -0.117186 0.870198 0.609874 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.010173 0.768999 0.576610 11.00000 0.01890 0.02543 = 0.01579 -0.00239 0.00301 0.00190 AFIX 43 H7 2 -0.016004 0.777786 0.478285 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.356852 0.637445 0.623132 11.00000 0.01670 0.02112 = 0.01019 -0.00006 0.00610 0.00096 C9 1 0.445427 0.711617 0.674011 11.00000 0.02206 0.01905 = 0.01880 -0.00149 0.01030 0.00089 AFIX 43 H9 2 0.394083 0.765340 0.672440 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.607009 0.708045 0.726733 11.00000 0.02260 0.02644 = 0.02055 -0.00460 0.01019 -0.00629 AFIX 43 H10 2 0.665809 0.759222 0.759401 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.682874 0.629480 0.731731 11.00000 0.01562 0.03423 = 0.01812 -0.00051 0.00534 0.00030 AFIX 43 H11 2 0.793673 0.626708 0.767645 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.596176 0.555260 0.684108 11.00000 0.01978 0.02433 = 0.02102 0.00033 0.00608 0.00600 AFIX 43 H12 2 0.647867 0.501322 0.689068 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.434356 0.558926 0.629156 11.00000 0.01968 0.01907 = 0.01649 -0.00244 0.00608 -0.00029 AFIX 43 H13 2 0.376146 0.507694 0.595495 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.104564 0.600643 0.445106 11.00000 0.01883 0.01735 = 0.01511 0.00020 0.00699 0.00318 AFIX 43 H14 2 0.164453 0.570091 0.399104 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 -0.063333 0.596927 0.382081 11.00000 0.02027 0.01710 = 0.01781 0.00085 0.00809 0.00230 AFIX 43 H15 2 -0.122201 0.617743 0.437586 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 -0.145449 0.567196 0.253325 11.00000 0.01467 0.01884 = 0.01923 0.00133 0.00407 0.00056 AFIX 43 H16 2 -0.255785 0.564590 0.229388 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 -0.078828 0.538485 0.146887 11.00000 0.01823 0.01475 = 0.01499 0.00109 0.00155 0.00008 HKLF 4 REM mo_JCP_02S_0m_a.res in P2(1)/n REM R1 = 0.0453 for 2479 Fo > 4sig(Fo) and 0.0625 for all 3081 data REM 174 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0388 0.6487 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB O2 O1_$1 REM Highest difference peak 0.250, deepest hole -0.333, 1-sigma level 0.046 Q1 1 0.2727 0.6408 0.5987 11.00000 0.05 0.25 Q2 1 0.0941 0.7490 0.6218 11.00000 0.05 0.24 Q3 1 0.1396 0.6746 0.6015 11.00000 0.05 0.24 Q4 1 0.0909 0.6843 0.7070 11.00000 0.05 0.23 Q5 1 0.1356 0.6467 0.4802 11.00000 0.05 0.21 Q6 1 0.6360 0.6714 0.6876 11.00000 0.05 0.19 Q7 1 0.4018 0.6746 0.6148 11.00000 0.05 0.19 Q8 1 0.0358 0.7250 0.6054 11.00000 0.05 0.19 Q9 1 0.1538 0.7161 0.7134 11.00000 0.05 0.19 Q10 1 0.3881 0.5972 0.6565 11.00000 0.05 0.18 Q11 1 0.5253 0.7111 0.6635 11.00000 0.05 0.18 Q12 1 0.5194 0.7020 0.7337 11.00000 0.05 0.18 Q13 1 -0.0866 0.5442 0.3358 11.00000 0.05 0.17 Q14 1 -0.1188 0.5498 0.2021 11.00000 0.05 0.16 Q15 1 0.0191 0.6094 0.4048 11.00000 0.05 0.16 Q16 1 0.3982 0.6702 0.6790 11.00000 0.05 0.16 Q17 1 0.5258 0.5545 0.6101 11.00000 0.05 0.16 Q18 1 0.0024 0.8088 0.6218 11.00000 0.05 0.16 Q19 1 -0.0021 0.7636 0.8130 11.00000 0.05 0.16 Q20 1 0.0819 0.5615 0.0829 11.00000 0.05 0.16 ; _shelx_res_checksum 23841 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy O O1 0.05901(11) 0.54513(7) 0.15632(10) 0.0237(2) Uani d 1 O O2 -0.18489(12) 0.50474(7) 0.03482(10) 0.0228(2) Uani d 1 H H2 -0.1377(11) 0.4886(11) -0.0300(16) 0.034 Uiso calc 1 C C1 0.18364(15) 0.64377(9) 0.56368(13) 0.0154(3) Uani d 1 C C2 0.10925(15) 0.70128(9) 0.64163(14) 0.0158(3) Uani d 1 C C3 0.14619(16) 0.68961(9) 0.78666(14) 0.0187(3) Uani d 1 H H3 0.2151 0.6444 0.8327 0.022 Uiso calc 1 C C4 0.08313(17) 0.74347(10) 0.86354(15) 0.0230(3) Uani d 1 H H4 0.1068 0.7341 0.9615 0.028 Uiso calc 1 C C5 -0.01446(17) 0.81101(10) 0.79803(16) 0.0241(3) Uani d 1 H H5 -0.0564 0.8484 0.8512 0.029 Uiso calc 1 C C6 -0.05063(17) 0.82382(10) 0.65483(16) 0.0241(3) Uani d 1 H H6 -0.1172 0.8702 0.6099 0.029 Uiso calc 1 C C7 0.01017(16) 0.76900(10) 0.57661(15) 0.0207(3) Uani d 1 H H7 -0.016 0.7778 0.4783 0.025 Uiso calc 1 C C8 0.35685(16) 0.63744(9) 0.62313(13) 0.0156(3) Uani d 1 C C9 0.44543(16) 0.71162(9) 0.67401(14) 0.0191(3) Uani d 1 H H9 0.3941 0.7653 0.6724 0.023 Uiso calc 1 C C10 0.60701(17) 0.70804(10) 0.72673(15) 0.0224(3) Uani d 1 H H10 0.6658 0.7592 0.7594 0.027 Uiso calc 1 C C11 0.68287(17) 0.62948(10) 0.73173(15) 0.0227(3) Uani d 1 H H11 0.7937 0.6267 0.7676 0.027 Uiso calc 1 C C12 0.59618(17) 0.55526(10) 0.68411(15) 0.0219(3) Uani d 1 H H12 0.6479 0.5013 0.6891 0.026 Uiso calc 1 C C13 0.43436(16) 0.55893(9) 0.62916(14) 0.0184(3) Uani d 1 H H13 0.3761 0.5077 0.5955 0.022 Uiso calc 1 C C14 0.10456(16) 0.60064(9) 0.44511(14) 0.0168(3) Uani d 1 H H14 0.1645 0.5701 0.3991 0.02 Uiso calc 1 C C15 -0.06333(16) 0.59693(9) 0.38208(14) 0.0180(3) Uani d 1 H H15 -0.1222 0.6177 0.4376 0.022 Uiso calc 1 C C16 -0.14545(16) 0.56720(9) 0.25332(14) 0.0180(3) Uani d 1 H H16 -0.2558 0.5646 0.2294 0.022 Uiso calc 1 C C17 -0.07883(16) 0.53848(9) 0.14689(14) 0.0170(3) Uani d 1 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 O1 0.0181(5) 0.0348(6) 0.0173(5) -0.0027(4) 0.0048(4) -0.0075(4) O2 0.0200(5) 0.0319(6) 0.0148(5) -0.0042(4) 0.0035(4) -0.0056(4) C1 0.0170(7) 0.0164(7) 0.0133(6) 0.0015(5) 0.0058(5) 0.0031(5) C2 0.0138(7) 0.0185(7) 0.0151(6) -0.0015(5) 0.0046(5) -0.0031(5) C3 0.0170(7) 0.0218(7) 0.0162(7) -0.0013(6) 0.0042(5) -0.0002(5) C4 0.0223(8) 0.0321(8) 0.0163(7) -0.0047(6) 0.0086(6) -0.0062(6) C5 0.0181(7) 0.0290(8) 0.0283(8) -0.0036(6) 0.0121(6) -0.0139(6) C6 0.0172(7) 0.0251(8) 0.0277(8) 0.0047(6) 0.0045(6) -0.0047(6) C7 0.0189(7) 0.0254(8) 0.0158(7) 0.0019(6) 0.0030(6) -0.0024(6) C8 0.0167(7) 0.0211(7) 0.0102(6) 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_geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle C17 O2 H2 109.5 C14 C1 C8 120.27(12) C14 C1 C2 124.22(12) C8 C1 C2 115.50(11) C7 C2 C3 118.77(13) C7 C2 C1 122.32(12) C3 C2 C1 118.83(12) C4 C3 C2 120.55(13) C4 C3 H3 119.7 C2 C3 H3 119.7 C3 C4 C5 120.22(13) C3 C4 H4 119.9 C5 C4 H4 119.9 C6 C5 C4 119.80(13) C6 C5 H5 120.1 C4 C5 H5 120.1 C5 C6 C7 120.24(14) C5 C6 H6 119.9 C7 C6 H6 119.9 C6 C7 C2 120.41(13) C6 C7 H7 119.8 C2 C7 H7 119.8 C13 C8 C9 118.58(12) C13 C8 C1 121.67(12) C9 C8 C1 119.75(12) C10 C9 C8 121.01(13) C10 C9 H9 119.5 C8 C9 H9 119.5 C9 C10 C11 119.86(14) C9 C10 H10 120.1 C11 C10 H10 120.1 C12 C11 C10 119.64(13) C12 C11 H11 120.2 C10 C11 H11 120.2 C11 C12 C13 120.59(14) C11 C12 H12 119.7 C13 C12 H12 119.7 C12 C13 C8 120.31(13) C12 C13 H13 119.8 C8 C13 H13 119.8 C1 C14 C15 125.61(13) C1 C14 H14 117.2 C15 C14 H14 117.2 C16 C15 C14 127.09(13) C16 C15 H15 116.5 C14 C15 H15 116.5 C15 C16 C17 125.44(13) C15 C16 H16 117.3 C17 C16 H16 117.3 O1 C17 O2 122.14(13) O1 C17 C16 125.22(12) O2 C17 C16 112.64(12) loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance O1 C17 1.2275(17) O2 C17 1.3241(16) O2 H2 0.928(19) C1 C14 1.3489(19) C1 C8 1.4882(19) C1 C2 1.4898(18) C2 C7 1.394(2) C2 C3 1.4000(19) C3 C4 1.385(2) C3 H3 0.95 C4 C5 1.386(2) C4 H4 0.95 C5 C6 1.385(2) C5 H5 0.95 C6 C7 1.392(2) C6 H6 0.95 C7 H7 0.95 C8 C13 1.3943(19) C8 C9 1.397(2) C9 C10 1.385(2) C9 H9 0.95 C10 C11 1.389(2) C10 H10 0.95 C11 C12 1.384(2) C11 H11 0.95 C12 C13 1.388(2) C12 H12 0.95 C13 H13 0.95 C14 C15 1.444(2) C14 H14 0.95 C15 C16 1.3455(19) C15 H15 0.95 C16 C17 1.466(2) C16 H16 0.95 loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA O2 H2 O1 3_565 0.93 1.74 2.6628(14) 177 loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion C14 C1 C2 C7 -53.4(2) C8 C1 C2 C7 125.11(14) C14 C1 C2 C3 129.82(15) C8 C1 C2 C3 -51.65(17) C7 C2 C3 C4 1.1(2) C1 C2 C3 C4 178.03(13) C2 C3 C4 C5 -1.6(2) C3 C4 C5 C6 0.9(2) C4 C5 C6 C7 0.2(2) C5 C6 C7 C2 -0.7(2) C3 C2 C7 C6 0.0(2) C1 C2 C7 C6 -176.78(13) C14 C1 C8 C13 -42.21(19) C2 C1 C8 C13 139.20(13) C14 C1 C8 C9 137.53(14) C2 C1 C8 C9 -41.06(17) C13 C8 C9 C10 1.3(2) C1 C8 C9 C10 -178.39(12) C8 C9 C10 C11 -1.2(2) C9 C10 C11 C12 -0.1(2) C10 C11 C12 C13 1.1(2) C11 C12 C13 C8 -0.9(2) C9 C8 C13 C12 -0.3(2) C1 C8 C13 C12 179.43(12) C8 C1 C14 C15 175.75(13) C2 C1 C14 C15 -5.8(2) C1 C14 C15 C16 168.04(14) C14 C15 C16 C17 -5.0(2) C15 C16 C17 O1 -7.0(2) C15 C16 C17 O2 173.96(13) _cod_database_fobs_code 1550461