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#$Date: 2019-01-12 02:26:57 +0200 (Sat, 12 Jan 2019) $
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#
data_1550462
loop_
_publ_author_name
'Lee, Jae Myoung'
'Kim, Sung Baek'
'Sim, Wonbo'
'Lee, Jai Young'
_publ_section_title
;
25,27-(3,6,9-Trioxaundecane-1,11-dioxy)-26,28-[3-(4-tricyanoethylene)phenyl]-3-aza-pentane-1,5-dioxy)calix[4]arene
dichloromethane monosolvate
;
_journal_issue 1
_journal_name_full IUCrData
_journal_page_first x190026
_journal_paper_doi 10.1107/S2414314619000269
_journal_volume 4
_journal_year 2019
_chemical_formula_sum 'C52 H50 Cl2 N4 O7'
_chemical_formula_weight 913.86
_space_group_crystal_system monoclinic
_space_group_IT_number 14
_space_group_name_Hall '-P 2yn'
_space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1'
_symmetry_space_group_name_Hall '-P 2yn'
_symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/n 1'
_atom_sites_solution_hydrogens geom
_audit_creation_method SHELXL-2018/1
_cell_angle_alpha 90
_cell_angle_beta 92.999(5)
_cell_angle_gamma 90
_cell_formula_units_Z 4
_cell_length_a 13.702(3)
_cell_length_b 11.349(2)
_cell_length_c 28.538(6)
_cell_measurement_reflns_used 5252
_cell_measurement_temperature 200(2)
_cell_measurement_theta_max 23.10
_cell_measurement_theta_min 2.29
_cell_volume 4431.7(16)
_computing_cell_refinement
;
SMART and SAINT (Bruker, 2000)
;
_computing_data_collection
;
SMART (Bruker, 2000)
;
_computing_data_reduction
;
SAINT (Bruker, 2000)
;
_computing_molecular_graphics
;
Mercury (Macrae et al., 2008)
;
_computing_publication_material
;
SHELXL2018/1 (Sheldrick, 2015) and publCIF (Westrip
2010)
;
_computing_structure_refinement
;
SHELXL2018/1 (Sheldrick, 2015)
;
_computing_structure_solution
;
SHELXS97 (Sheldrick, 2008)
;
_diffrn_ambient_temperature 200(2)
_diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997
_diffrn_measurement_device_type 'Bruker CCD area detector'
_diffrn_measurement_method 'phi and omega scans'
_diffrn_radiation_type MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength 0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0865
_diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1342
_diffrn_reflns_limit_h_max 17
_diffrn_reflns_limit_h_min -18
_diffrn_reflns_limit_k_max 15
_diffrn_reflns_limit_k_min -14
_diffrn_reflns_limit_l_max 38
_diffrn_reflns_limit_l_min -33
_diffrn_reflns_number 32433
_diffrn_reflns_theta_full 25.242
_diffrn_reflns_theta_max 28.333
_diffrn_reflns_theta_min 1.617
_exptl_absorpt_coefficient_mu 0.207
_exptl_absorpt_correction_type none
_exptl_crystal_colour brown
_exptl_crystal_density_diffrn 1.370
_exptl_crystal_density_method 'not measured'
_exptl_crystal_description rod
_exptl_crystal_F_000 1920
_exptl_crystal_size_max 0.47
_exptl_crystal_size_mid 0.19
_exptl_crystal_size_min 0.17
_refine_diff_density_max 0.766
_refine_diff_density_min -0.762
_refine_ls_extinction_method none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.880
_refine_ls_hydrogen_treatment constr
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_number_parameters 586
_refine_ls_number_reflns 11032
_refine_ls_number_restraints 0
_refine_ls_restrained_S_all 0.880
_refine_ls_R_factor_all 0.1665
_refine_ls_R_factor_gt 0.0613
_refine_ls_shift/su_max 0.003
_refine_ls_shift/su_mean 0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0639P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_wR_factor_gt 0.1261
_refine_ls_wR_factor_ref 0.1754
_reflns_number_gt 4410
_reflns_number_total 11032
_reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)'
_cod_data_source_file sj4200sup1.cif
_cod_data_source_block I
_cod_original_cell_volume 4431.4(15)
_cod_database_code 1550462
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_shelx_estimated_absorpt_t_min 0.909
_shelx_estimated_absorpt_t_max 0.966
_shelx_hkl_file
;
0 0 -1 0.00 0.01
0 0 1 0.00 0.01
0 0 -2 0.04 0.05
0 0 2 -0.02 0.03
0 0 2 0.00 0.04
0 0 3 -0.01 0.06
0 0 3 -0.01 0.08
0 0 4 12.41 0.57
0 0 4 12.60 0.75
0 0 5 -0.03 0.12
0 0 5 0.03 0.17
0 0 6 0.13 0.18
0 0 6 0.10 0.24
0 0 7 0.01 0.18
0 0 7 0.39 0.32
0 0 8 22.36 1.08
0 0 8 24.78 1.47
0 0 9 0.12 0.19
0 0 9 0.07 0.24
0 0 10 50.17 1.78
0 0 10 48.61 2.26
0 0 11 0.16 0.18
0 0 11 0.16 0.29
0 0 12 61.95 2.16
0 0 12 64.09 2.86
0 0 13 0.31 0.29
0 0 13 0.27 0.35
0 0 14 0.17 0.62
0 0 14 0.18 0.44
0 0 15 -0.17 0.20
0 0 15 0.18 0.34
0 0 16 20.69 1.52
0 0 16 22.11 2.00
0 0 17 0.11 0.24
0 0 17 0.30 0.38
0 0 18 1.32 0.54
0 0 18 0.87 0.66
0 0 19 0.04 0.29
0 0 19 0.05 0.34
0 0 20 1.20 0.60
0 0 20 0.73 0.65
0 0 21 -0.15 0.29
0 0 21 0.09 0.40
0 0 22 1.66 0.64
0 0 22 1.72 0.84
0 0 23 0.11 0.43
0 0 23 0.51 0.62
0 0 24 8.38 1.24
0 0 24 8.62 1.64
0 0 25 0.05 0.56
0 0 26 12.02 2.00
0 0 27 -0.08 0.49
0 0 28 1.41 1.07
0 0 29 -0.19 0.51
0 0 30 0.17 0.66
0 0 31 0.43 0.74
0 0 32 2.90 1.43
0 0 33 -0.52 0.62
0 0 34 0.70 0.90
0 0 35 0.31 0.70
0 0 36 -0.31 0.74
0 0 37 0.04 1.08
0 -1 0 0.01 0.06
0 1 1 68.95 1.30
0 -1 2 246.82 3.08
0 1 -2 236.19 2.86
0 1 2 242.56 2.92
0 -1 3 15.72 0.60
0 -1 3 15.75 0.82
0 1 -3 15.68 0.69
0 1 3 16.44 0.81
0 1 3 14.56 0.70
0 -1 4 12.63 0.57
0 -1 4 14.04 0.88
0 1 -4 13.91 0.73
0 1 4 13.60 0.80
0 1 4 11.52 0.71
0 -1 5 4.35 0.61
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0 1 5 4.14 0.52
0 1 5 3.23 0.49
0 -1 6 326.24 3.62
0 -1 6 323.18 4.81
0 1 -6 330.86 4.22
0 1 6 318.68 4.31
0 1 6 316.42 4.45
0 -1 7 31.36 1.09
0 -1 7 28.81 1.56
0 1 -7 28.88 1.33
0 1 7 30.82 1.40
0 1 7 28.56 1.45
0 -1 8 14.16 0.79
0 -1 8 12.97 1.12
0 1 -8 13.78 1.03
0 1 8 12.18 0.93
0 1 8 13.60 1.09
0 -1 9 49.26 1.53
0 -1 9 45.84 2.16
0 1 -9 48.21 1.93
0 1 9 49.37 1.92
0 1 9 49.83 2.14
0 -1 10 119.06 2.52
0 -1 10 119.45 3.65
0 1 -10 125.13 3.25
0 1 10 122.71 3.13
0 1 10 125.03 3.56
0 -1 11 6.85 0.67
0 -1 11 7.13 1.01
0 1 -11 8.28 0.95
0 1 11 6.87 0.80
0 1 11 7.45 0.99
0 -1 12 0.98 0.36
0 -1 12 0.99 0.53
0 1 -12 0.80 0.44
0 1 12 1.09 0.42
0 1 12 1.10 0.50
0 -1 13 12.61 0.98
0 -1 13 13.36 1.45
0 1 -13 14.27 1.32
0 1 13 11.98 1.12
0 1 13 13.58 1.39
0 -1 14 4.09 0.92
0 -1 14 4.34 0.90
0 1 -14 5.43 1.04
0 1 14 5.93 1.01
0 1 14 4.92 1.04
0 -1 15 3.07 0.59
0 -1 15 2.28 0.83
0 1 15 1.97 0.60
0 1 15 2.57 0.85
0 -1 16 3.44 0.69
0 -1 16 2.53 0.89
0 1 16 3.52 0.79
0 1 16 3.66 0.91
0 -1 17 6.75 0.85
0 -1 17 7.32 1.29
0 1 17 7.24 0.99
0 1 17 6.47 1.17
0 -1 18 0.27 0.32
0 -1 18 0.36 0.47
0 1 18 0.53 0.38
0 1 18 -0.01 0.42
0 -1 19 1.20 0.52
0 -1 19 1.18 0.65
0 1 19 1.38 0.60
0 1 19 1.41 0.74
0 -1 20 3.79 0.80
0 -1 20 4.08 1.23
0 1 20 4.40 0.93
0 1 20 4.53 1.30
0 -1 21 -0.21 0.26
0 -1 21 0.17 0.51
0 1 21 0.16 0.35
0 1 21 0.09 0.37
0 -1 22 0.61 0.44
0 -1 22 1.36 0.92
0 1 22 0.71 0.53
0 1 22 1.07 0.74
0 -1 23 0.98 0.56
0 -1 23 0.72 0.73
0 1 23 0.48 0.55
0 1 23 0.09 0.59
0 -1 24 0.18 0.51
0 1 24 0.01 0.46
0 1 24 0.32 0.54
0 -1 25 3.40 1.33
0 1 25 3.97 1.12
0 1 25 5.33 1.68
0 -1 26 3.67 1.38
0 1 26 4.13 1.17
0 1 26 4.63 1.54
0 -1 27 -0.30 0.53
0 1 27 0.70 0.81
0 -1 28 5.37 1.78
0 1 28 3.77 1.46
0 -1 29 2.01 1.15
0 1 29 1.38 1.03
0 -1 30 -0.84 0.47
0 1 30 -0.44 0.50
0 -1 31 0.83 0.78
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0 -1 32 0.49 0.78
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0 -1 33 0.39 0.77
0 1 33 -0.15 0.73
0 -1 34 0.93 1.16
0 1 34 2.93 1.49
0 -1 35 -0.27 0.50
0 1 35 -0.38 0.79
0 -1 36 -0.28 0.78
0 1 36 -0.90 0.80
0 -1 37 -0.06 0.81
0 1 37 0.86 1.13
0 -2 0 21.21 0.95
0 -2 1 3.23 0.45
0 2 1 3.25 0.42
0 2 1 2.85 0.39
0 -2 2 4.06 0.52
0 2 2 3.97 0.46
0 -2 3 41.05 1.55
0 2 3 40.52 1.37
0 -2 4 160.53 3.26
0 2 -4 161.28 2.84
0 2 4 160.73 2.90
0 -2 5 5.36 0.53
0 -2 5 6.31 0.77
0 2 -5 5.93 0.64
0 2 5 4.98 0.66
0 2 5 5.12 0.61
0 -2 6 264.49 3.50
0 -2 6 265.28 4.70
0 2 -6 271.21 4.02
0 2 6 256.17 4.48
0 2 6 221.56 3.85
0 -2 7 1.86 0.36
0 -2 7 1.17 0.47
0 2 -7 1.58 0.44
0 2 7 1.58 0.50
0 2 7 0.94 0.38
0 -2 8 34.27 1.28
0 -2 8 34.81 1.89
0 2 -8 36.86 1.63
0 2 8 34.31 1.76
0 2 8 30.26 1.61
0 -2 9 38.42 1.39
0 -2 9 36.23 2.02
0 2 -9 39.56 1.77
0 2 9 38.30 1.92
0 2 9 35.08 1.82
0 -2 10 0.36 0.23
0 -2 10 0.52 0.40
0 2 -10 0.25 0.27
0 2 10 0.57 0.36
0 2 10 0.24 0.29
0 -2 11 -0.07 0.17
0 -2 11 -0.04 0.27
0 2 -11 0.31 0.31
0 2 11 0.09 0.26
0 2 11 0.01 0.27
0 -2 12 0.38 0.24
0 -2 12 0.35 0.37
0 2 -12 0.47 0.39
0 2 12 0.42 0.31
0 2 12 0.22 0.31
0 -2 13 0.00 0.28
0 2 -13 0.16 0.35
0 2 13 0.10 0.33
0 2 13 -0.23 0.39
0 -2 14 42.53 1.74
0 -2 14 33.06 2.37
0 2 -14 30.86 1.95
0 2 14 31.65 2.01
0 2 14 31.38 2.15
0 -2 15 37.05 1.70
0 -2 15 34.79 2.50
0 2 -15 36.34 2.18
0 2 15 34.71 2.16
0 2 15 33.34 2.31
0 -2 16 1.49 0.47
0 -2 16 0.53 0.55
0 2 -16 0.77 0.52
0 2 16 1.30 0.56
0 2 16 1.10 0.64
0 -2 17 5.07 0.73
0 -2 17 4.57 1.07
0 2 -17 6.08 1.05
0 2 17 4.87 0.90
0 2 17 5.00 0.99
0 -2 18 7.50 0.88
0 -2 18 6.72 1.27
0 2 -18 7.33 1.18
0 2 18 6.92 1.07
0 2 18 4.71 1.01
0 -2 19 1.82 0.58
0 -2 19 1.49 0.82
0 2 19 1.74 0.72
0 2 19 1.84 0.85
0 -2 20 0.43 0.39
0 -2 20 1.05 0.70
0 2 20 0.74 0.53
0 2 20 1.05 0.69
0 -2 21 1.21 0.50
0 -2 21 0.07 0.45
0 2 21 1.21 0.68
0 2 21 1.02 0.73
0 -2 22 1.02 0.54
0 -2 22 0.80 0.70
0 2 22 0.81 0.69
0 2 22 1.23 0.81
0 -2 23 3.16 1.21
0 2 23 3.11 0.98
0 2 23 1.69 0.99
0 -2 24 1.45 0.86
0 2 24 1.09 0.86
0 2 24 1.20 0.88
0 -2 25 4.44 1.48
0 2 25 4.73 1.26
0 2 25 6.73 1.55
0 -2 26 6.61 1.60
0 2 26 9.38 1.58
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0 -2 27 1.70 0.98
0 2 27 2.18 0.87
0 2 27 0.04 0.66
0 -2 28 2.83 1.30
0 2 28 2.25 1.20
0 -2 29 9.41 1.97
0 2 29 9.39 1.94
0 -2 30 -0.16 0.59
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0 -2 31 0.48 0.74
0 2 31 0.67 0.92
0 -2 32 0.56 0.91
0 2 32 1.13 1.03
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8 -4 12 0.88 0.56
8 4 12 1.46 0.85
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8 -4 13 3.27 1.07
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-8 4 -14 3.23 1.28
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8 4 16 3.15 1.36
-8 4 -17 0.20 0.59
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-8 6 16 4.07 1.52
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8 -6 7 9.79 1.27
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8 -6 8 9.81 1.31
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8 -6 9 6.52 1.13
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-10 -4 5 0.22 0.60
-10 4 5 0.19 0.53
-10 4 5 0.43 0.69
10 4 -5 -0.04 0.54
-10 -4 4 0.56 0.70
-10 4 4 -0.21 0.42
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-10 4 2 4.65 1.37
10 4 -2 3.60 1.24
-10 -4 1 0.67 0.78
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-10 6 -2 0.61 0.66
10 6 2 0.62 0.88
-10 6 -3 3.35 1.32
-10 6 -3 3.71 1.17
10 6 3 3.28 1.34
-10 6 -4 12.67 2.03
-10 6 -4 11.76 1.64
10 6 4 10.95 1.91
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10 9 -8 0.10 0.72
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-12 2 8 12.02 2.11
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-12 2 6 3.52 1.14
-12 2 6 3.10 1.31
12 2 -6 2.51 1.02
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-12 2 5 6.70 1.31
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-12 4 3 5.83 1.38
-12 4 3 4.63 1.49
12 4 -3 4.92 1.55
-12 -4 2 4.63 1.57
-12 4 2 4.92 1.50
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-14 9 2 2.08 1.24
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C1 1 0.453954 1.002358 0.594311 11.00000 0.05860 0.03377 =
0.10688 0.00752 0.02255 0.01163
AFIX 23
H1A 2 0.473168 1.044717 0.565901 11.00000 -1.20000
H1B 2 0.487356 1.040464 0.621933 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C2 1 0.347777 1.011627 0.597976 11.00000 0.05134 0.03638 =
0.05256 0.00130 0.00882 0.00645
AFIX 23
H2A 2 0.313920 0.993538 0.567324 11.00000 -1.20000
H2B 2 0.325545 0.954656 0.621429 11.00000 -1.20000
AFIX 0
O2 4 0.325791 1.127150 0.611715 11.00000 0.04409 0.03600 =
0.05292 -0.00289 0.01139 0.00320
C3 1 0.225339 1.148102 0.618391 11.00000 0.04832 0.04897 =
0.05022 0.01048 0.00833 0.01209
AFIX 23
H3A 2 0.186147 1.082751 0.604179 11.00000 -1.20000
H3B 2 0.205065 1.221792 0.602063 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C4 1 0.204642 1.158251 0.669273 11.00000 0.06047 0.04261 =
0.05609 0.01020 0.01780 0.01222
AFIX 23
H4A 2 0.249526 1.217130 0.684260 11.00000 -1.20000
H4B 2 0.137001 1.187194 0.671953 11.00000 -1.20000
AFIX 0
O3 4 0.215703 1.049200 0.693821 11.00000 0.04716 0.04048 =
0.05038 0.00683 0.00503 0.00204
C5 1 0.304060 1.035510 0.721138 11.00000 0.04338 0.03561 =
0.05487 -0.00716 0.00543 0.00289
AFIX 23
H5A 2 0.314182 1.103893 0.742378 11.00000 -1.20000
H5B 2 0.359717 1.031509 0.700428 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C6 1 0.299076 0.925160 0.749112 11.00000 0.04701 0.04380 =
0.04345 -0.00448 0.00640 0.00805
AFIX 23
H6A 2 0.360848 0.916718 0.768412 11.00000 -1.20000
H6B 2 0.245433 0.932876 0.770841 11.00000 -1.20000
AFIX 0
O4 4 0.283672 0.820556 0.722180 11.00000 0.03436 0.03635 =
0.06449 -0.00655 0.00868 0.00207
C7 1 0.364249 0.785556 0.695792 11.00000 0.03587 0.03345 =
0.04533 -0.00150 0.00848 0.00205
AFIX 23
H7A 2 0.418948 0.841749 0.701204 11.00000 -1.20000
H7B 2 0.344795 0.785831 0.661891 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C8 1 0.396445 0.663715 0.710714 11.00000 0.03126 0.03457 =
0.03827 0.00016 0.00708 0.00035
AFIX 23
H8A 2 0.422500 0.663818 0.743731 11.00000 -1.20000
H8B 2 0.341166 0.607599 0.707593 11.00000 -1.20000
AFIX 0
O5 4 0.470823 0.632630 0.679901 11.00000 0.03327 0.02701 =
0.03158 0.00203 0.00502 0.00178
C9 1 0.516789 0.526198 0.688950 11.00000 0.03571 0.02412 =
0.03081 0.00331 0.00622 0.00168
C10 1 0.599453 0.522973 0.719714 11.00000 0.03542 0.03060 =
0.03141 0.00199 0.00584 -0.00106
C11 1 0.648502 0.416828 0.725538 11.00000 0.03725 0.03437 =
0.04873 0.00949 -0.00051 -0.00021
AFIX 43
H11 2 0.704841 0.412996 0.746347 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C12 1 0.617542 0.316727 0.701883 11.00000 0.04859 0.02570 =
0.06864 0.00210 0.00190 0.00317
AFIX 43
H12 2 0.652466 0.244907 0.706233 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C13 1 0.534964 0.321509 0.671644 11.00000 0.05369 0.02477 =
0.05756 -0.00424 0.00610 -0.00329
AFIX 43
H13 2 0.513104 0.252020 0.655775 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C14 1 0.483761 0.425755 0.664152 11.00000 0.03715 0.02913 =
0.03973 0.00022 0.00489 -0.00218
C15 1 0.392888 0.423150 0.631269 11.00000 0.04504 0.03616 =
0.04723 -0.00400 0.00407 -0.01077
AFIX 23
H15A 2 0.400438 0.357074 0.609100 11.00000 -1.20000
H15B 2 0.336773 0.403617 0.650334 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C16 1 0.365337 0.530906 0.602648 11.00000 0.02997 0.03758 =
0.04099 -0.00972 -0.00369 -0.01020
C17 1 0.275462 0.584765 0.608482 11.00000 0.03074 0.05604 =
0.04747 -0.01196 0.00116 -0.01252
AFIX 43
H17 2 0.232445 0.553066 0.630289 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C18 1 0.248146 0.684105 0.582807 11.00000 0.03273 0.05061 =
0.06058 -0.01834 -0.00932 0.00476
AFIX 43
H18 2 0.186598 0.720249 0.586805 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C19 1 0.310572 0.729600 0.551679 11.00000 0.03910 0.04293 =
0.04963 -0.00582 -0.01089 -0.00045
AFIX 43
H19 2 0.291156 0.797981 0.534397 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C20 1 0.401188 0.680196 0.544212 11.00000 0.03642 0.03786 =
0.03739 -0.00611 -0.00761 -0.00230
C21 1 0.426167 0.577460 0.569464 11.00000 0.02501 0.03758 =
0.04026 -0.00635 -0.00262 -0.00032
C22 1 0.463454 0.739205 0.508224 11.00000 0.05463 0.04523 =
0.03694 0.00003 -0.00325 -0.00326
AFIX 23
H22A 2 0.481295 0.678155 0.485417 11.00000 -1.20000
H22B 2 0.421683 0.797356 0.490817 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C23 1 0.556563 0.801627 0.524956 11.00000 0.04691 0.03532 =
0.03039 0.00535 0.00481 0.00627
C24 1 0.638106 0.791569 0.498172 11.00000 0.06714 0.03674 =
0.03205 0.00407 0.00721 0.00704
AFIX 43
H24 2 0.631938 0.751756 0.468884 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C25 1 0.727252 0.837511 0.512833 11.00000 0.04665 0.06107 =
0.04370 0.01735 0.01366 0.00643
AFIX 43
H25 2 0.781211 0.832802 0.493324 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C26 1 0.737340 0.890680 0.556360 11.00000 0.04097 0.05281 =
0.04504 0.01468 0.00295 -0.00092
AFIX 43
H26 2 0.799809 0.918470 0.567360 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C27 1 0.658367 0.904458 0.584402 11.00000 0.03933 0.03477 =
0.04025 0.00975 0.00231 0.00033
C28 1 0.566614 0.865383 0.566831 11.00000 0.03777 0.03273 =
0.03315 0.00847 0.00653 0.00129
C29 1 0.675618 0.963894 0.631513 11.00000 0.04266 0.04081 =
0.04364 0.00612 -0.00254 -0.00873
AFIX 23
H29A 2 0.647900 1.044262 0.628491 11.00000 -1.20000
H29B 2 0.747179 0.973149 0.636870 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C30 1 0.637871 0.910936 0.675754 11.00000 0.03418 0.02875 =
0.03607 -0.00011 -0.00442 -0.00995
C31 1 0.597423 0.986282 0.708357 11.00000 0.04050 0.02547 =
0.04763 -0.00668 -0.01096 -0.00008
AFIX 43
H31 2 0.587314 1.066635 0.700125 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C32 1 0.571874 0.948944 0.751567 11.00000 0.04063 0.03603 =
0.03976 -0.01283 -0.00277 0.00196
AFIX 43
H32 2 0.545425 1.002849 0.772989 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C33 1 0.584833 0.832761 0.763676 11.00000 0.03597 0.03757 =
0.03270 -0.00594 0.00243 -0.00260
AFIX 43
H33 2 0.567962 0.806936 0.793866 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C34 1 0.622088 0.752316 0.732687 11.00000 0.02948 0.02969 =
0.02966 -0.00275 -0.00189 -0.00282
C35 1 0.648363 0.792990 0.688736 11.00000 0.02939 0.03003 =
0.02944 -0.00687 0.00005 -0.00184
C36 1 0.638419 0.626961 0.748402 11.00000 0.03976 0.03421 =
0.03239 0.00296 -0.00047 -0.00017
AFIX 23
H36A 2 0.611514 0.619968 0.779808 11.00000 -1.20000
H36B 2 0.709973 0.615904 0.752866 11.00000 -1.20000
AFIX 0
O6 4 0.680959 0.710070 0.657326 11.00000 0.03214 0.03602 =
0.03446 -0.00797 0.00462 -0.00001
C37 1 0.783487 0.690511 0.658605 11.00000 0.03458 0.04446 =
0.03765 -0.00576 0.00575 -0.00356
AFIX 23
H37A 2 0.811706 0.702400 0.690905 11.00000 -1.20000
H37B 2 0.814652 0.747182 0.637656 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C38 1 0.802710 0.565605 0.642745 11.00000 0.03502 0.04477 =
0.02927 0.00437 0.00549 0.00677
AFIX 23
H38A 2 0.873586 0.549893 0.647623 11.00000 -1.20000
H38B 2 0.768337 0.511117 0.663383 11.00000 -1.20000
AFIX 0
O7 4 0.509357 0.511629 0.562474 11.00000 0.03236 0.04121 =
0.05323 -0.00985 0.00182 -0.00125
C39 1 0.601845 0.567118 0.570370 11.00000 0.03306 0.03485 =
0.05481 0.00215 -0.00231 -0.00570
AFIX 23
H39A 2 0.597538 0.627658 0.595153 11.00000 -1.20000
H39B 2 0.620390 0.606875 0.541266 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C40 1 0.679156 0.477338 0.585187 11.00000 0.03291 0.03735 =
0.04489 0.00261 0.00693 0.00040
AFIX 23
H40A 2 0.660371 0.436594 0.614037 11.00000 -1.20000
H40B 2 0.684668 0.417613 0.560179 11.00000 -1.20000
AFIX 0
N1 3 0.773442 0.536822 0.593946 11.00000 0.02578 0.03729 =
0.03290 0.00159 0.00464 -0.00232
C41 1 0.829028 0.570787 0.558287 11.00000 0.02775 0.03741 =
0.03295 0.00278 0.00376 0.00257
C42 1 0.806245 0.539983 0.510922 11.00000 0.03246 0.04498 =
0.03539 -0.00305 0.00304 -0.00278
AFIX 43
H42 2 0.749996 0.493443 0.503321 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C43 1 0.863452 0.575830 0.476097 11.00000 0.04191 0.04542 =
0.03056 -0.00175 0.00289 0.00441
AFIX 43
H43 2 0.846697 0.552081 0.444783 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C44 1 0.946490 0.646776 0.484807 11.00000 0.03322 0.04869 =
0.03623 0.00551 0.00504 0.00385
C45 1 0.970484 0.675776 0.532145 11.00000 0.03014 0.05012 =
0.04304 0.00393 0.00142 -0.00655
AFIX 43
H45 2 1.026732 0.722454 0.539582 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C46 1 0.914623 0.638203 0.567433 11.00000 0.03290 0.04477 =
0.03463 0.00068 -0.00048 0.00057
AFIX 43
H46 2 0.933765 0.657866 0.598942 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C47 1 1.002876 0.685456 0.446355 11.00000 0.03741 0.04722 =
0.05668 0.01510 0.00500 0.01091
C48 1 1.071851 0.767605 0.445221 11.00000 0.04866 0.05624 =
0.06929 0.00718 0.00335 0.00152
C49 1 0.980192 0.625428 0.399646 11.00000 0.04700 0.04762 =
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C47 C48 C50 123.6(4)
C47 C48 C51 119.7(4)
C50 C48 C51 116.7(4)
N2 C49 C47 177.6(4)
N3 C50 C48 174.9(5)
N4 C51 C48 175.6(5)
Cl2 C52 Cl1 112.3(2)
Cl2 C52 H52A 109.1
Cl1 C52 H52A 109.1
Cl2 C52 H52B 109.1
Cl1 C52 H52B 109.1
H52A C52 H52B 107.9
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
O1 C28 1.382(3)
O1 C1 1.410(4)
C1 C2 1.468(5)
C1 H1A 0.9900
C1 H1B 0.9900
C2 O2 1.406(4)
C2 H2A 0.9900
C2 H2B 0.9900
O2 C3 1.419(4)
C3 C4 1.498(5)
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C3 H3B 0.9900
C4 O3 1.426(4)
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O3 C5 1.414(4)
C5 C6 1.489(5)
C5 H5A 0.9900
C5 H5B 0.9900
C6 O4 1.424(4)
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O4 C7 1.425(3)
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O5 C9 1.380(3)
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C13 H13 0.9500
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C17 H17 0.9500
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C19 H19 0.9500
C20 C21 1.404(4)
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C32 H32 0.9500
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C33 H33 0.9500
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C42 H42 0.9500
C43 C44 1.405(4)
C43 H43 0.9500
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C45 H45 0.9500
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C49 N2 1.127(4)
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C52 Cl2 1.738(4)
C52 Cl1 1.746(4)
C52 H52A 0.9900
C52 H52B 0.9900
loop_
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_geom_hbond_site_symmetry_A
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_geom_hbond_angle_DHA
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C46 H46 Cl1 1_555 0.95 2.83 3.738(4) 161 y
C52 H52B O3 1_655 0.99 2.28 3.127(5) 143 y
C52 H52B O4 1_655 0.99 2.44 3.267(5) 140 y
C7 H7A Cg4 1_555 0.99 2.67 3.544(3) 147 y
C7 H7B Cg2 1_555 0.99 3.00 3.827(4) 142 y
C11 H11 Cg4 2_646 0.95 2.70 3.615(3) 161 y
C40 H40A Cg1 1_555 0.99 2.72 3.630(4) 153 y
C42 H42 Cg2 3_666 0.95 2.88 3.653(4) 139 y
C52 H52A Cg1 2_656 0.99 2.80 3.790(5) 176 y
loop_
_geom_torsion_atom_site_label_1
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_geom_torsion
C28 O1 C1 C2 150.1(3)
O1 C1 C2 O2 165.7(3)
C1 C2 O2 C3 -177.8(3)
C2 O2 C3 C4 106.5(3)
O2 C3 C4 O3 -69.1(4)
C3 C4 O3 C5 101.0(3)
C4 O3 C5 C6 172.8(3)
O3 C5 C6 O4 59.0(4)
C5 C6 O4 C7 69.8(4)
C6 O4 C7 C8 121.0(3)
O4 C7 C8 O5 175.1(2)
C7 C8 O5 C9 175.7(2)
C8 O5 C9 C10 -89.2(3)
C8 O5 C9 C14 95.8(3)
O5 C9 C10 C11 -175.3(3)
C14 C9 C10 C11 -0.4(4)
O5 C9 C10 C36 6.4(4)
C14 C9 C10 C36 -178.8(3)
C9 C10 C11 C12 0.1(5)
C36 C10 C11 C12 178.5(3)
C10 C11 C12 C13 -0.4(5)
C11 C12 C13 C14 1.1(5)
C12 C13 C14 C9 -1.4(5)
C12 C13 C14 C15 -178.8(3)
O5 C9 C14 C13 176.0(3)
C10 C9 C14 C13 1.1(5)
O5 C9 C14 C15 -6.8(4)
C10 C9 C14 C15 178.3(3)
C13 C14 C15 C16 -148.4(3)
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C14 C15 C16 C17 -119.8(3)
C14 C15 C16 C21 61.7(4)
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C15 C16 C17 C18 179.8(3)
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C17 C18 C19 C20 0.3(5)
C18 C19 C20 C21 1.7(5)
C18 C19 C20 C22 179.6(3)
C17 C16 C21 O7 -173.6(3)
C15 C16 C21 O7 4.9(4)
C17 C16 C21 C20 3.7(5)
C15 C16 C21 C20 -177.8(3)
C19 C20 C21 O7 173.4(3)
C22 C20 C21 O7 -4.3(5)
C19 C20 C21 C16 -3.7(5)
C22 C20 C21 C16 178.5(3)
C19 C20 C22 C23 111.5(4)
C21 C20 C22 C23 -70.8(4)
C20 C22 C23 C24 141.0(3)
C20 C22 C23 C28 -36.5(5)
C28 C23 C24 C25 2.9(5)
C22 C23 C24 C25 -174.7(3)
C23 C24 C25 C26 2.9(5)
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C25 C26 C27 C29 -179.8(3)
C1 O1 C28 C23 -113.6(4)
C1 O1 C28 C27 69.6(4)
C24 C23 C28 O1 175.0(3)
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C24 C23 C28 C27 -8.3(5)
C22 C23 C28 C27 169.2(3)
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C26 C27 C28 C23 7.7(5)
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C26 C27 C29 C30 -131.7(3)
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C27 C29 C30 C31 -139.1(3)
C35 C30 C31 C32 2.1(4)
C29 C30 C31 C32 -172.2(3)
C30 C31 C32 C33 -0.9(5)
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C32 C33 C34 C36 177.7(3)
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C29 C30 C35 C34 172.3(3)
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C33 C34 C36 C10 129.1(3)
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C11 C10 C36 C34 154.3(3)
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C30 C35 O6 C37 91.5(3)
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C35 O6 C37 C38 152.0(3)
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C20 C21 O7 C39 61.0(4)
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O7 C39 C40 N1 -179.0(3)
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C37 C38 N1 C40 -98.0(3)
C39 C40 N1 C41 -78.1(4)
C39 C40 N1 C38 97.8(3)
C38 N1 C41 C46 -2.2(4)
C40 N1 C41 C46 173.7(3)
C38 N1 C41 C42 176.8(3)
C40 N1 C41 C42 -7.4(4)
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C46 C41 C42 C43 -1.2(5)
C41 C42 C43 C44 -1.3(5)
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C42 C43 C44 C47 -178.0(3)
C43 C44 C45 C46 -1.1(5)
C47 C44 C45 C46 179.4(3)
C44 C45 C46 C41 -1.4(5)
N1 C41 C46 C45 -178.4(3)
C42 C41 C46 C45 2.5(5)
C43 C44 C47 C48 166.8(4)
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C43 C44 C47 C49 -12.3(5)
C45 C44 C47 C49 167.2(3)
C44 C47 C48 C50 -8.9(6)
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C44 C47 C48 C51 171.8(3)
C49 C47 C48 C51 -9.0(5)
_cod_database_fobs_code 1550462