#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-07-31 01:11:58 +0300 (Wed, 31 Jul 2024) $ #$Revision: 293598 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/57/22/1572210.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1572210 loop_ _publ_author_name 'W\"urdemann, Marie Sophie' 'K\"uhn, Steffen' 'B\"otel, Tobias' 'Schmidtmann, Marc' 'M\"uller, Thomas' _publ_section_title ; Phospha-Bicyclohexene-Germylenes Exhibiting Unexpected Reactivity ; _journal_name_full 'Chemical Science' _journal_paper_doi 10.1039/D4SC04034A _journal_year 2024 _chemical_formula_structural PC4(CH3)2(Si(CH3)3)2(N(C6H11)2) _chemical_formula_sum 'C24 H46 N P Si2' _chemical_formula_weight 435.77 _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens difmap _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _audit_update_record ; 2024-06-17 deposited with the CCDC. 2024-07-30 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 83.1135(16) _cell_angle_beta 86.3992(16) _cell_angle_gamma 69.5125(16) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 9.8664(4) _cell_length_b 10.8301(5) _cell_length_c 13.2382(5) _cell_measurement_reflns_used 9853 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 33.48 _cell_measurement_theta_min 2.20 _cell_volume 1315.19(10) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT V8.40A' _computing_data_collection 'Bruker APEX3' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT V8.40A' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_structure_solution 'SHELXS-2013/1 (Sheldrick, 2013)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Photon III CPAD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0464 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0234 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_number 121480 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 33.726 _diffrn_reflns_theta_min 1.550 _diffrn_source 'I\mS microfocus' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.206 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.9609 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS-2016/2 (Sheldrick)' _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.100 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 480 _exptl_crystal_size_max 0.090 _exptl_crystal_size_mid 0.070 _exptl_crystal_size_min 0.040 _refine_diff_density_max 0.481 _refine_diff_density_min -0.231 _refine_diff_density_rms 0.051 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.059 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 261 _refine_ls_number_reflns 10513 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.059 _refine_ls_R_factor_all 0.0428 _refine_ls_R_factor_gt 0.0345 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0350P)^2^+0.4500P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0824 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0862 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 9104 _reflns_number_total 10513 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d4sc04034a3.cif _cod_data_source_block 21a _cod_database_code 1572210 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.982 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.992 _shelx_res_file ; TITL PC4(CH3)2(Si(CH3)3)2(N(C6H11)2) in P-1 sk_gepe18.res created by SHELXL-2018/3 at 15:31:57 on 04-Sep-2020 CELL 0.71073 9.8664 10.8301 13.2382 83.1135 86.3992 69.5125 ZERR 2 0.0004 0.0005 0.0005 0.0016 0.0016 0.0016 LATT 1 SFAC C H N Si P UNIT 48 92 2 4 2 L.S. 10 PLAN 40 SIZE 0.09 0.07 0.04 TEMP -173 CONF BOND $H fmap 2 acta SHEL 20 0.64 REM REM REM WGHT 0.035000 0.450000 FVAR 0.19905 P1 5 0.537265 0.074722 0.303677 11.00000 0.01094 0.01128 = 0.01156 -0.00204 0.00025 -0.00524 SI1 4 0.221326 0.275106 0.235001 11.00000 0.01132 0.01458 = 0.01661 -0.00342 -0.00096 -0.00437 SI2 4 0.808236 -0.200449 0.283478 11.00000 0.01425 0.01258 = 0.01786 -0.00075 0.00200 -0.00245 N1 3 0.625728 0.181368 0.307693 11.00000 0.01442 0.01436 = 0.00991 -0.00098 0.00002 -0.00873 C1 1 0.391927 0.133107 0.215751 11.00000 0.01245 0.01366 = 0.01306 -0.00191 -0.00062 -0.00552 C2 1 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Si1 Si 0.22133(3) 0.27511(2) 0.23500(2) 0.01401(5) Uani 1 1 d . . . . . Si2 Si 0.80824(3) -0.20045(2) 0.28348(2) 0.01566(5) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.62573(8) 0.18137(7) 0.30769(5) 0.01193(12) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.39193(9) 0.13311(8) 0.21575(6) 0.01273(14) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.40444(9) 0.02881(9) 0.16134(6) 0.01420(14) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.53897(10) -0.08472(9) 0.17550(7) 0.01469(14) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.63329(9) -0.07184(8) 0.24210(6) 0.01311(14) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.28803(11) 0.01998(10) 0.09684(8) 0.02154(18) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.325105 0.008121 0.026905 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . H5B H 0.203758 0.101735 0.097090 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . H5C H 0.259630 -0.055666 0.124623 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.56092(12) -0.20673(10) 0.12310(8) 0.02239(18) Uani 1 1 d . . . . . H6A H 0.491476 -0.248785 0.151108 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . H6B H 0.659645 -0.269117 0.134196 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . H6C H 0.545897 -0.181562 0.049953 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.25032(11) 0.38775(11) 0.32107(9) 0.0245(2) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.292585 0.336230 0.384556 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . H7B H 0.157372 0.455497 0.336175 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . H7C H 0.316208 0.430657 0.287634 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.08015(11) 0.21152(11) 0.29904(8) 0.02216(18) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.062553 0.150169 0.257153 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . H8B H -0.009854 0.286063 0.307547 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . H8C H 0.113975 0.165102 0.365900 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.15190(12) 0.37336(10) 0.11074(8) 0.02293(18) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.228580 0.400234 0.074680 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . H9B H 0.068736 0.452384 0.123575 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . H9C H 0.122118 0.318789 0.069049 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.89672(13) -0.13837(12) 0.37619(10) 0.0334(3) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.908325 -0.055301 0.346258 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . H10B H 0.991937 -0.204436 0.392775 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . H10C H 0.836498 -0.122692 0.438341 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.78071(13) -0.35453(11) 0.34540(10) 0.0333(3) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.712803 -0.332883 0.403322 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . H11B H 0.873582 -0.418650 0.369310 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . H11C H 0.741297 -0.392862 0.296045 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.93682(12) -0.24451(11) 0.17265(9) 0.0293(2) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.897849 -0.285927 0.125301 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . H12B H 1.030543 -0.306632 0.196860 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . H12C H 0.949436 -0.164058 0.137739 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.69098(9) 0.23679(8) 0.21738(6) 0.01224(13) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.770624 0.260799 0.243201 0.015 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.76067(10) 0.13842(9) 0.13967(7) 0.01617(15) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.685285 0.113068 0.110667 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . H14B H 0.831402 0.057301 0.173978 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.83745(10) 0.19805(9) 0.05386(7) 0.01847(16) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.919317 0.214774 0.081986 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . H15B H 0.877231 0.133852 0.002940 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.73496(11) 0.32726(10) 0.00199(7) 0.01926(17) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.659214 0.309232 -0.033120 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . H16B H 0.789325 0.366468 -0.049707 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.66412(10) 0.42519(9) 0.08012(7) 0.01778(16) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.594273 0.506835 0.045760 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . H17B H 0.739147 0.449690 0.110462 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.58540(10) 0.36490(9) 0.16443(7) 0.01537(15) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.506184 0.345649 0.134824 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . H18B H 0.542220 0.429174 0.214867 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.67774(9) 0.20052(8) 0.40572(6) 0.01183(13) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.785537 0.158126 0.404714 0.014 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.64233(10) 0.34779(8) 0.41762(7) 0.01470(14) Uani 1 1 d . . . . . H20A H 0.678997 0.390436 0.356987 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . H20B H 0.536050 0.392077 0.422163 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.71076(10) 0.36508(9) 0.51310(7) 0.01679(15) Uani 1 1 d . . . . . H21A H 0.817466 0.327183 0.505936 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . H21B H 0.683839 0.460757 0.520108 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.66136(11) 0.29717(10) 0.60839(7) 0.02028(17) Uani 1 1 d . . . . . H22A H 0.556836 0.343370 0.621255 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . H22B H 0.714525 0.302664 0.667712 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.68853(11) 0.15187(10) 0.59617(7) 0.01892(17) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.647837 0.112036 0.656318 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . H23B H 0.794111 0.103205 0.593083 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.62005(10) 0.13662(9) 0.49969(6) 0.01528(15) Uani 1 1 d . . . . . H24A H 0.642490 0.041353 0.493158 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . 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