#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-05-17 13:39:09 +0300 (Fri, 17 May 2019) $ #$Revision: 215245 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/02/16/2021625.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2021625 loop_ _publ_author_name 'Mi, Xiuna' 'Sheng, Dafei' 'Wang, Suna' 'Lu, Jing' 'Yang, Lu' 'Zhou, Zhen' _publ_section_title ; Killing two birds with one stone: 2D+2D\\rightarrow 3D parallel stacking and 3D self-penetrating structures in one reaction and their crystal-to-crystal transformation ; _journal_coeditor_code FN3301 _journal_issue 6 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section C' _journal_page_first ; ; _journal_paper_doi 10.1107/S2053229619005850 _journal_volume 75 _journal_year 2019 _chemical_formula_iupac '[Ni (C16 H10 O7) (C12 H10 N2) (H2 O)], 0.5C3 H7 N O, H2 O' _chemical_formula_moiety 'C28 H22 N2 Ni1 O8, 0.5C3 H7 N O, H2 O' _chemical_formula_sum 'C29.5 H27.5 N2.5 Ni O9.5' _chemical_formula_weight 627.75 _chemical_name_systematic ;Poly[[aqua[\m-1,2-bis(pyridin-4-yl)ethylene-\k^2^N:N']{\m-5-[(2-carboxyphenoxy)methyl]benzene-1,3-dicarboxylato-\k^3^O^1^,O^1'^:O^3^}nickel(II)] dimethylformamide hemisolvate monohydrate] ; _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 1' _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 90.8210(10) _cell_angle_beta 91.0890(10) _cell_angle_gamma 92.278(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 10.2700(8) _cell_length_b 11.9701(9) _cell_length_c 12.5459(11) _cell_measurement_reflns_used 1944 _cell_measurement_temperature 298(2) _cell_measurement_theta_max 22.4445 _cell_measurement_theta_min 2.5635 _cell_volume 1540.6(2) _computing_cell_refinement ; SMART (Bruker, 2008) ; _computing_data_collection ; SMART (Bruker, 2008) ; _computing_data_reduction ; SHELXTL (Bruker, 2008) ; _computing_molecular_graphics ; SHELXTL (Bruker, 2008) ; _computing_publication_material ; SHELXTL (Bruker, 2008) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2014 (Sheldrick, 2015) ; _computing_structure_solution ; SHELXS2014 (Sheldrick, 2014) ; _diffrn_ambient_temperature 298(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.986 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.986 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0460 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0822 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -8 _diffrn_reflns_number 7884 _diffrn_reflns_theta_full 25.016 _diffrn_reflns_theta_max 25.016 _diffrn_reflns_theta_min 2.335 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.686 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.902 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.781 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Bruker, 2008) ; _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_density_diffrn 1.353 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 652 _exptl_crystal_size_max 0.370 _exptl_crystal_size_mid 0.300 _exptl_crystal_size_min 0.150 _refine_diff_density_max 1.189 _refine_diff_density_min -0.468 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.991 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 410 _refine_ls_number_reflns 5367 _refine_ls_number_restraints 110 _refine_ls_restrained_S_all 1.005 _refine_ls_R_factor_all 0.1036 _refine_ls_R_factor_gt 0.0792 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1535P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.2162 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2338 _reflns_number_gt 3700 _reflns_number_total 5367 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file fn3301sup1.cif _cod_data_source_block 1901754 _cod_original_formula_sum 'C29.5 H27.5 N2.5 Ni1 O9.5' _cod_database_code 2021625 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.785 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.904 _shelx_hkl_file ; 0 2 -7 2.89 0.28 0 2 -6 113.12 1.70 0 2 -5 0.03 0.19 0 2 -4 0.73 0.27 0 2 -3 107.52 1.71 0 2 -2 1083.55 8.26 0 2 -1 33.37 0.96 0 2 0 356.51 3.77 0 2 1 257.68 3.13 0 2 2 89.37 1.73 0 2 3 11.78 0.63 0 2 4 50.12 1.29 0 2 5 19.32 0.79 0 2 6 16.52 0.76 0 2 7 15.33 0.71 0 3 -7 0.18 0.25 0 3 -6 44.71 1.34 0 3 -5 40.06 1.32 0 3 -4 60.56 1.53 0 3 -3 25.93 1.04 0 3 -2 1453.84 10.96 0 3 -1 26.91 1.07 0 3 0 189.35 2.88 0 3 1 20.44 0.95 0 3 2 109.78 2.26 0 3 3 3.42 0.47 0 3 4 34.73 1.30 0 3 5 8.24 0.70 0 3 6 20.61 0.99 0 3 7 11.64 0.85 0 4 -7 -0.12 0.32 0 4 -6 37.88 1.45 0 4 -5 18.44 1.03 0 4 -4 494.26 5.49 0 4 -3 2.06 0.48 0 4 -2 653.85 6.80 0 4 -1 29.44 1.30 0 4 0 78.01 2.07 0 4 1 6.41 0.63 0 4 2 4.36 0.60 0 4 3 0.66 0.33 0 4 4 42.70 1.61 0 4 5 5.62 0.75 0 4 6 26.21 1.31 0 4 7 1.45 0.54 0 5 -7 4.10 0.67 0 5 -6 29.59 1.48 0 5 -5 20.72 1.22 0 5 -4 127.43 2.85 0 5 -3 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0.424709 11.00000 0.03927 0.05395 = 0.05242 -0.00398 0.00355 0.00263 AFIX 23 H9A 2 0.484761 0.266898 0.384257 11.00000 -1.20000 H9B 2 0.632453 0.307592 0.378769 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.623753 0.082187 0.398125 11.00000 0.04009 0.05168 = 0.07264 -0.01023 -0.00012 -0.00567 C11 1 0.604633 0.086581 0.289353 11.00000 0.06130 0.07569 = 0.07791 -0.02314 0.00154 -0.00343 AFIX 43 H11 2 0.576523 0.151419 0.257779 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.628077 -0.007595 0.227526 11.00000 0.09046 0.11057 = 0.08267 -0.02975 0.01190 -0.00232 AFIX 43 H12 2 0.613918 -0.005740 0.154147 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.671986 -0.103798 0.273080 11.00000 0.10366 0.06577 = 0.12340 -0.03824 0.00595 0.01212 AFIX 43 H13 2 0.691439 -0.165093 0.230741 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.686037 -0.107283 0.379056 11.00000 0.06066 0.05377 = 0.13292 -0.00447 0.00815 -0.00280 AFIX 43 H14 2 0.710251 -0.173825 0.409691 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.665969 -0.015345 0.446035 11.00000 0.03948 0.04564 = 0.09694 -0.00312 0.00827 -0.00247 C16 1 0.691217 -0.027762 0.560548 11.00000 0.04392 0.06327 = 0.10883 0.01854 0.01031 0.00133 PART 1 C17 1 0.045686 0.040832 1.002297 21.00000 0.09225 0.04798 = 0.07710 0.02550 0.02168 0.01379 AFIX 43 H17 2 0.113031 0.042642 1.052983 21.00000 -1.20000 PART 0 AFIX 0 C18 1 0.033081 0.130278 0.920065 11.00000 0.10932 0.04943 = 0.09441 0.02935 0.05304 0.01842 C19 1 -0.037356 0.152405 0.828646 11.00000 0.10144 0.04587 = 0.10444 0.01463 0.04056 0.00426 AFIX 43 H19 2 -0.095488 0.097848 0.800154 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 -0.023026 0.255330 0.777969 11.00000 0.06973 0.04346 = 0.07867 0.00818 0.01805 -0.00665 AFIX 43 H20 2 -0.071432 0.267586 0.716133 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.134210 0.314595 0.901335 11.00000 0.06238 0.05478 = 0.05016 0.02192 0.00856 0.02101 AFIX 43 H21 2 0.196937 0.367580 0.925661 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.120626 0.213545 0.954015 11.00000 0.10356 0.06849 = 0.07660 0.03095 0.02723 0.03681 AFIX 43 H22 2 0.172453 0.201978 1.014131 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.012399 0.985813 0.548554 11.00000 0.05735 0.08634 = 0.14002 0.05663 0.01627 0.00602 AFIX 43 H23 2 0.024050 1.043556 0.598631 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.024247 0.869258 0.588491 11.00000 0.04462 0.04518 = 0.11843 0.03406 0.01601 0.00297 C25 1 0.065736 0.857606 0.689109 11.00000 0.06790 0.03994 = 0.10586 0.01919 -0.00058 0.00184 AFIX 43 H25 2 0.085537 0.921323 0.730489 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.079734 0.756729 0.732351 11.00000 0.05231 0.04250 = 0.06565 0.01281 -0.00358 -0.00853 AFIX 43 H26 2 0.111299 0.753935 0.802194 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.006661 0.666766 0.581595 11.00000 0.05403 0.05302 = 0.05229 0.01494 -0.00316 0.00896 AFIX 43 H27 2 -0.016000 0.601521 0.543350 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 -0.007237 0.770150 0.531985 11.00000 0.05707 0.09608 = 0.07086 0.04059 0.01304 0.02374 AFIX 43 H28 2 -0.037319 0.772626 0.461705 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.283661 0.666897 -0.007834 10.50000 0.04582 0.10184 = 0.08572 -0.02177 -0.00385 -0.00661 AFIX 43 H29 2 0.294806 0.593048 -0.028588 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 0.369457 0.818096 0.092468 10.50000 0.06796 0.15677 = 0.14946 -0.04126 0.00034 -0.01427 AFIX 3 H30A 2 0.332508 0.838836 0.159278 10.50000 -1.50000 H30B 2 0.322369 0.851705 0.035248 10.50000 -1.50000 H30C 2 0.459219 0.843626 0.091498 10.50000 -1.50000 AFIX 0 C31 1 0.509775 0.663907 0.026363 10.50000 0.07633 0.15076 = 0.11698 -0.01477 0.00635 -0.00695 AFIX 3 H31A 2 0.496915 0.585006 0.013183 10.50000 -1.50000 H31B 2 0.557765 0.676286 0.092173 10.50000 -1.50000 H31C 2 0.557746 0.696867 -0.030957 10.50000 -1.50000 PART 2 AFIX 0 C17' 1 -0.018812 0.015535 0.951812 -21.00000 0.09225 0.04798 = 0.07710 0.02550 0.02168 0.01379 AFIX 43 H17' 2 -0.072717 -0.029469 0.907267 -21.00000 -1.20000 PART 0 AFIX 0 HKLF 4 REM 170312e in P-1 REM R1 = 0.0792 for 3700 Fo > 4sig(Fo) and 0.1036 for all 5367 data REM 410 parameters refined using 110 restraints END WGHT 0.1536 0.0000 REM Highest difference peak 1.189, deepest hole -0.468, 1-sigma level 0.133 Q1 1 0.0087 1.0606 0.5215 11.00000 0.05 1.19 Q2 1 0.0563 0.4502 0.8172 11.00000 0.05 0.93 Q3 1 0.0619 0.5468 0.6870 11.00000 0.05 0.89 Q4 1 0.4359 0.8329 0.0042 11.00000 0.05 0.73 Q5 1 0.4073 0.7965 0.0149 11.00000 0.05 0.71 Q6 1 0.3771 0.7625 0.1479 11.00000 0.05 0.69 Q7 1 0.4200 0.8935 0.0080 11.00000 0.05 0.66 Q8 1 0.5476 0.8400 -0.0519 11.00000 0.05 0.60 Q9 1 0.0750 0.1623 0.9530 11.00000 0.05 0.52 Q10 1 0.0074 0.8378 0.5371 11.00000 0.05 0.49 Q11 1 0.8729 0.4373 0.6078 11.00000 0.05 0.48 Q12 1 0.7048 0.9231 0.8568 11.00000 0.05 0.47 Q13 1 0.0742 0.4574 0.6421 11.00000 0.05 0.47 Q14 1 0.7195 0.9597 0.8274 11.00000 0.05 0.46 Q15 1 0.0400 0.5363 0.8611 11.00000 0.05 0.45 Q16 1 -0.0093 0.1335 0.8810 11.00000 0.05 0.45 Q17 1 -0.0488 0.1651 0.7940 11.00000 0.05 0.41 Q18 1 0.1469 0.2430 0.9686 11.00000 0.05 0.39 Q19 1 0.0284 0.8957 0.5888 11.00000 0.05 0.38 Q20 1 -0.0066 0.5847 0.8956 11.00000 0.05 0.38 ; _shelx_res_checksum 71834 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ni Ni1 0.06023(6) 0.49966(5) 0.75087(5) 0.0334(3) Uani d 1 . . N N1 0.0598(4) 0.3376(4) 0.8169(4) 0.0431(11) Uani d 1 . . N N2 0.0506(4) 0.6590(4) 0.6803(3) 0.0374(10) Uani d 1 . . N N3 0.3896(9) 0.7223(10) 0.0255(9) 0.065(3) Uani d 0.5 . . O O1 0.2650(3) 0.5160(3) 0.7745(3) 0.0416(9) Uani d 1 . . O O2 0.1804(3) 0.4398(3) 0.6261(3) 0.0391(9) Uani d 1 . . O O3 0.8769(3) 0.4651(3) 0.6947(3) 0.0412(9) Uani d 1 . . O O4 0.7594(4) 0.5610(4) 0.8100(4) 0.0614(12) Uani d 1 . . O O5 0.6043(4) 0.1717(3) 0.4660(3) 0.0611(12) Uani d 1 . . O O6 0.7126(5) -0.1189(5) 0.5999(5) 0.101(2) Uani d 1 . . O O7 0.6920(6) 0.0615(5) 0.6250(4) 0.0916(17) Uani d 1 . . H H7A 0.6779 0.1172 0.5900 0.137 Uiso calc 1 . . O O8 -0.0023(3) 0.5605(3) 0.8975(3) 0.0445(9) Uani d 1 . . H H8C -0.0850 0.5617 0.8966 0.067 Uiso d 1 . . H H8E 0.0297 0.6263 0.9080 0.067 Uiso d 1 . . O O9 0.7057(12) 0.7999(9) 0.8072(7) 0.241(6) Uani d 1 . . H H9E 0.7078 0.8231 0.7436 0.290 Uiso d 1 . . H H9F 0.7213 0.7307 0.8066 0.290 Uiso d 1 . . O O10 0.1789(10) 0.6967(10) -0.0150(9) 0.088(3) Uani d 0.5 . . C C1 0.2789(5) 0.4673(4) 0.6846(4) 0.0328(11) Uani d 1 . . C C2 0.4136(5) 0.4405(4) 0.6495(4) 0.0354(12) Uani d 1 . . C C3 0.5231(5) 0.4806(4) 0.7057(4) 0.0365(12) Uani d 1 . . H H3 0.5142 0.5238 0.7672 0.044 Uiso calc 1 . . C C4 0.6484(5) 0.4562(5) 0.6698(4) 0.0395(13) Uani d 1 . . C C5 0.7724(5) 0.4982(5) 0.7311(4) 0.0409(13) Uani d 1 . . C C6 0.6599(5) 0.3914(5) 0.5791(4) 0.0410(13) Uani d 1 . . H H6 0.7423 0.3746 0.5557 0.049 Uiso calc 1 . . C C7 0.4267(5) 0.3768(4) 0.5560(4) 0.0384(12) Uani d 1 . . H H7 0.3529 0.3522 0.5169 0.046 Uiso calc 1 . . C C8 0.5496(5) 0.3502(5) 0.5216(4) 0.0399(13) Uani d 1 . . C C9 0.5660(6) 0.2761(5) 0.4247(5) 0.0485(14) Uani d 1 . . H H9A 0.4848 0.2669 0.3843 0.058 Uiso calc 1 . . H H9B 0.6325 0.3076 0.3788 0.058 Uiso calc 1 . . C C10 0.6238(6) 0.0822(5) 0.3981(6) 0.0551(16) Uani d 1 . . C C11 0.6046(7) 0.0866(7) 0.2894(6) 0.072(2) Uani d 1 . . H H11 0.5765 0.1514 0.2578 0.086 Uiso calc 1 . . C C12 0.6281(9) -0.0076(8) 0.2275(7) 0.095(3) Uani d 1 . . H H12 0.6139 -0.0057 0.1541 0.114 Uiso calc 1 . . C C13 0.6720(9) -0.1038(7) 0.2731(9) 0.098(3) Uani d 1 . . H H13 0.6914 -0.1651 0.2307 0.117 Uiso calc 1 . . C C14 0.6860(7) -0.1073(6) 0.3791(8) 0.083(2) Uani d 1 . . H H14 0.7103 -0.1738 0.4097 0.099 Uiso calc 1 . . C C15 0.6660(6) -0.0153(5) 0.4460(6) 0.0607(18) Uani d 1 . . C C16 0.6912(7) -0.0278(7) 0.5605(7) 0.072(2) Uani d 1 . . C C17 0.0457(10) 0.0408(8) 1.0023(10) 0.072(3) Uani d 0.515(12) A 1 H H17 0.1130 0.0426 1.0530 0.086 Uiso calc 0.515(12) A 1 C C18 0.0331(9) 0.1303(6) 0.9201(7) 0.083(2) Uani d 1 . . C C19 -0.0374(9) 0.1524(6) 0.8286(7) 0.083(2) Uani d 1 . . H H19 -0.0955 0.0978 0.8002 0.100 Uiso calc 1 . . C C20 -0.0230(7) 0.2553(5) 0.7780(6) 0.0639(18) Uani d 1 . . H H20 -0.0714 0.2676 0.7161 0.077 Uiso calc 1 . . C C21 0.1342(6) 0.3146(5) 0.9013(5) 0.0550(16) Uani d 1 . . H H21 0.1969 0.3676 0.9257 0.066 Uiso calc 1 . . C C22 0.1206(9) 0.2135(7) 0.9540(6) 0.081(2) Uani d 1 . . H H22 0.1725 0.2020 1.0141 0.098 Uiso calc 1 . . C C23 0.0124(7) 0.9858(7) 0.5486(5) 0.094(3) Uani d 1 . . H H23 0.0241 1.0436 0.5986 0.113 Uiso calc 1 . . C C24 0.0242(6) 0.8693(6) 0.5885(7) 0.069(2) Uani d 1 . . C C25 0.0657(7) 0.8576(6) 0.6891(7) 0.071(2) Uani d 1 . . H H25 0.0855 0.9213 0.7305 0.085 Uiso calc 1 . . C C26 0.0797(6) 0.7567(5) 0.7324(5) 0.0537(16) Uani d 1 . . H H26 0.1113 0.7539 0.8022 0.064 Uiso calc 1 . . C C27 0.0067(6) 0.6668(5) 0.5816(5) 0.0528(16) Uani d 1 . . H H27 -0.0160 0.6015 0.5434 0.063 Uiso calc 1 . . C C28 -0.0072(7) 0.7701(7) 0.5320(6) 0.074(2) Uani d 1 . . H H28 -0.0373 0.7726 0.4617 0.088 Uiso calc 1 . . C C29 0.2837(12) 0.6669(14) -0.0078(12) 0.078(3) Uani d 0.5 . . H H29 0.2948 0.5930 -0.0286 0.094 Uiso calc 0.5 . . C C30 0.3695(18) 0.8181(14) 0.0925(16) 0.126(5) Uani d 0.5 . . H H30A 0.3325 0.8388 0.1593 0.188 Uiso d 0.5 . . H H30B 0.3224 0.8517 0.0352 0.188 Uiso d 0.5 . . H H30C 0.4592 0.8436 0.0915 0.188 Uiso d 0.5 . . C C31 0.5098(14) 0.6639(16) 0.0264(16) 0.115(5) Uani d 0.5 . . H H31A 0.4969 0.5850 0.0132 0.173 Uiso d 0.5 . . H H31B 0.5578 0.6763 0.0922 0.173 Uiso d 0.5 . . H H31C 0.5577 0.6969 -0.0310 0.173 Uiso d 0.5 . . 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103.49(14) O8 Ni1 O2 . . 162.49(13) N2 Ni1 O2 . . 91.84(15) O1 Ni1 O2 . . 62.44(14) N1 Ni1 O2 . . 88.40(16) C21 N1 C20 . . 117.7(5) C21 N1 Ni1 . . 121.8(4) C20 N1 Ni1 . . 120.4(4) C27 N2 C26 . . 116.1(5) C27 N2 Ni1 . . 119.6(4) C26 N2 Ni1 . . 124.2(4) C29 N3 C30 . . 115.6(13) C29 N3 C31 . . 117.6(14) C30 N3 C31 . . 122.8(13) C1 O1 Ni1 . . 88.9(3) C1 O2 Ni1 . . 88.0(3) C5 O3 Ni1 . 1_655 128.0(4) C10 O5 C9 . . 120.5(5) C16 O7 H7A . . 109.5 Ni1 O8 H8C . . 109.3 Ni1 O8 H8E . . 109.1 H8C O8 H8E . . 109.5 H9E O9 H9F . . 108.4 O2 C1 O1 . . 120.6(5) O2 C1 C2 . . 120.2(5) O1 C1 C2 . . 119.2(4) C3 C2 C7 . . 120.1(5) C3 C2 C1 . . 121.1(5) C7 C2 C1 . . 118.7(4) C2 C3 C4 . . 120.0(5) C2 C3 H3 . . 120.0 C4 C3 H3 . . 120.0 C6 C4 C3 . . 119.2(5) C6 C4 C5 . . 119.3(5) C3 C4 C5 . . 121.5(5) O4 C5 O3 . . 126.9(5) O4 C5 C4 . . 117.9(5) O3 C5 C4 . . 115.2(5) C4 C6 C8 . . 121.2(5) C4 C6 H6 . . 119.4 C8 C6 H6 . . 119.4 C8 C7 C2 . . 120.1(5) C8 C7 H7 . . 119.9 C2 C7 H7 . . 119.9 C7 C8 C6 . . 119.2(5) C7 C8 C9 . . 121.2(5) C6 C8 C9 . . 119.6(5) O5 C9 C8 . . 105.1(5) O5 C9 H9A . . 110.7 C8 C9 H9A . . 110.7 O5 C9 H9B . . 110.7 C8 C9 H9B . . 110.7 H9A C9 H9B . . 108.8 C11 C10 O5 . . 123.1(6) C11 C10 C15 . . 120.8(7) O5 C10 C15 . . 116.1(6) C10 C11 C12 . . 118.9(8) C10 C11 H11 . . 120.6 C12 C11 H11 . . 120.6 C13 C12 C11 . . 121.2(9) C13 C12 H12 . . 119.4 C11 C12 H12 . . 119.4 C14 C13 C12 . . 118.8(8) C14 C13 H13 . . 120.6 C12 C13 H13 . . 120.6 C13 C14 C15 . . 123.0(8) C13 C14 H14 . . 118.5 C15 C14 H14 . . 118.5 C14 C15 C10 . . 117.3(7) C14 C15 C16 . . 117.9(7) C10 C15 C16 . . 124.9(7) O6 C16 O7 . . 118.2(8) O6 C16 C15 . . 122.0(8) O7 C16 C15 . . 119.8(6) C17 C17 C18 2_557 . 115.6(11) C17 C17 H17 2_557 . 122.2 C18 C17 H17 . . 122.2 C22 C18 C19 . . 115.5(6) C22 C18 C17 . . 104.1(7) C19 C18 C17 . . 140.3(8) C22 C18 C17' . . 140.6(8) C19 C18 C17' . . 103.8(7) C18 C19 C20 . . 121.2(8) C18 C19 H19 . . 119.4 C20 C19 H19 . . 119.4 N1 C20 C19 . . 121.5(7) N1 C20 H20 . . 119.3 C19 C20 H20 . . 119.3 N1 C21 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_geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance Ni1 O3 1_455 2.023(3) Ni1 O8 . 2.091(4) Ni1 N2 . 2.119(4) Ni1 O1 . 2.119(3) Ni1 N1 . 2.120(4) Ni1 O2 . 2.144(4) N1 C21 . 1.333(7) N1 C20 . 1.355(8) N2 C27 . 1.316(7) N2 C26 . 1.352(7) N3 C29 . 1.310(9) N3 C30 . 1.436(9) N3 C31 . 1.442(9) O1 C1 . 1.276(6) O2 C1 . 1.269(6) O3 C5 . 1.251(7) O3 Ni1 1_655 2.023(3) O4 C5 . 1.248(7) O5 C10 . 1.382(8) O5 C9 . 1.426(7) O6 C16 . 1.230(8) O7 C16 . 1.330(10) O7 H7A . 0.8200 O8 H8C . 0.8500 O8 H8E . 0.8498 O9 H9E . 0.8500 O9 H9F . 0.8501 O10 C29 . 1.149(16) C1 C2 . 1.506(7) C2 C3 . 1.382(7) C2 C7 . 1.401(8) C3 C4 . 1.412(7) C3 H3 . 0.9300 C4 C6 . 1.378(8) C4 C5 . 1.537(7) C6 C8 . 1.400(7) C6 H6 . 0.9300 C7 C8 . 1.389(7) C7 H7 . 0.9300 C8 C9 . 1.511(8) C9 H9A . 0.9700 C9 H9B . 0.9700 C10 C11 . 1.377(9) C10 C15 . 1.401(9) C11 C12 . 1.391(11) C11 H11 . 0.9300 C12 C13 . 1.381(12) C12 H12 . 0.9300 C13 C14 . 1.336(12) C13 H13 . 0.9300 C14 C15 . 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