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#$Date: 2019-11-09 07:55:01 +0200 (Sat, 09 Nov 2019) $
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data_2243185
loop_
_publ_author_name
'Grathwol, Christoph W.'
'Chrysochos, Nicolas'
'Elvers, Benedict J.'
'Link, Andreas'
'Schulzke, Carola'
_publ_section_title
;
Crystal structure of benzo[h]quinoline-3-carboxamide
;
_journal_coeditor_code SJ5580
_journal_issue 12
_journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E'
_journal_page_first 1828
_journal_page_last 1832
_journal_paper_doi 10.1107/S2056989019014440
_journal_volume 75
_journal_year 2019
_chemical_formula_iupac 'C14 H10 N2 O'
_chemical_formula_moiety 'C14 H10 N2 O'
_chemical_formula_sum 'C14 H10 N2 O'
_chemical_formula_weight 222.24
_chemical_name_systematic
;
Benzo[h]quinoline-3-carboxamide
;
_space_group_crystal_system monoclinic
_space_group_IT_number 14
_space_group_name_Hall '-P 2ybc'
_space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1'
_atom_sites_solution_hydrogens mixed
_atom_sites_solution_primary dual
_atom_sites_solution_secondary difmap
_audit_creation_method SHELXL-2018/3
_cell_angle_alpha 90
_cell_angle_beta 100.53(3)
_cell_angle_gamma 90
_cell_formula_units_Z 4
_cell_length_a 12.634(3)
_cell_length_b 4.9426(10)
_cell_length_c 16.778(3)
_cell_measurement_reflns_used 11960
_cell_measurement_temperature 170(2)
_cell_measurement_theta_max 59.0
_cell_measurement_theta_min 6.4
_cell_volume 1030.1(4)
_computing_cell_refinement
;
X-AREA (Stoe & Cie, 2010).
;
_computing_data_collection
;
X-AREA (Stoe & Cie, 2010).
;
_computing_data_reduction
;
X-AREA (Stoe & Cie, 2010).
;
_computing_molecular_graphics
;
XP in SHELXTL (Sheldrick, 2008) and Mercury (Macrae et al.,
2008)
;
_computing_publication_material
;
CIFTAB (Sheldrick, 2015b) and publCIF (Westrip, 2010)
;
_computing_structure_refinement
;
SHELXL2018 (Sheldrick, 2015b)
;
_computing_structure_solution
;
SHELXT2018 (Sheldrick, 2015a)
;
_diffrn_ambient_temperature 170(2)
_diffrn_detector_area_resol_mean 6.67
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997
_diffrn_measurement_device_type 'Stoe IPDS2T'
_diffrn_measurement_method \w
_diffrn_radiation_type MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength 0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0871
_diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0648
_diffrn_reflns_limit_h_max 16
_diffrn_reflns_limit_h_min -16
_diffrn_reflns_limit_k_max 6
_diffrn_reflns_limit_k_min -6
_diffrn_reflns_limit_l_max 22
_diffrn_reflns_limit_l_min -22
_diffrn_reflns_number 10053
_diffrn_reflns_theta_full 25.242
_diffrn_reflns_theta_max 28.282
_diffrn_reflns_theta_min 3.205
_diffrn_source 'fine-focus sealed tube'
_exptl_absorpt_coefficient_mu 0.093
_exptl_absorpt_correction_T_max 0.9973
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.7271
_exptl_absorpt_correction_type numerical
_exptl_absorpt_process_details 'face indexed'
_exptl_crystal_colour colourless
_exptl_crystal_density_diffrn 1.433
_exptl_crystal_description needle
_exptl_crystal_F_000 464
_exptl_crystal_size_max 0.374
_exptl_crystal_size_mid 0.069
_exptl_crystal_size_min 0.040
_refine_diff_density_max 0.227
_refine_diff_density_min -0.272
_refine_ls_extinction_coef 0.019(4)
_refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^
_refine_ls_extinction_method
;
SHELXL2018 (Sheldrick, 2015b)
;
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.979
_refine_ls_hydrogen_treatment mixed
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_number_parameters 163
_refine_ls_number_reflns 2551
_refine_ls_number_restraints 0
_refine_ls_restrained_S_all 0.979
_refine_ls_R_factor_all 0.1197
_refine_ls_R_factor_gt 0.0548
_refine_ls_shift/su_max 0.000
_refine_ls_shift/su_mean 0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0860P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_wR_factor_gt 0.1313
_refine_ls_wR_factor_ref 0.1666
_reflns_number_gt 1320
_reflns_number_total 2551
_reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)'
_cod_data_source_file sj5580sup1.cif
_cod_data_source_block I
_cod_original_cell_volume 1030.0(4)
_cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/c'
_cod_database_code 2243185
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_shelx_estimated_absorpt_t_min 0.966
_shelx_estimated_absorpt_t_max 0.996
_shelx_hkl_file
;
-2 0 0 151.03 0.50
2 0 0 140.76 0.49
3 0 0 79.21 0.59
-3 0 0 78.93 0.51
4 0 0 70.97 0.56
-4 0 0 70.52 0.62
-5 0 0 1.22 0.37
5 0 0 1.04 0.38
6 0 0 149.88 1.06
-6 0 0 150.55 0.98
7 0 0 20.82 0.69
-7 0 0 24.52 0.68
8 0 0 103.26 1.00
-8 0 0 110.63 1.13
-9 0 0 4.37 0.54
9 0 0 4.67 0.59
-10 0 0 1.41 0.65
10 0 0 1.52 0.90
11 0 0 1.70 0.95
-11 0 0 2.70 0.69
12 0 0 0.99 0.73
-12 0 0 1.06 0.96
13 0 0 1.21 0.86
-13 0 0 1.25 1.08
-14 0 0 1.67 1.02
14 0 0 3.04 0.88
15 0 0 0.92 1.00
-15 0 0 1.04 0.94
16 0 0 1.34 1.20
-16 0 0 1.13 1.00
1 1 0 34.23 0.31
-1 -1 0 33.07 0.38
1 -1 0 27.58 0.34
-1 1 0 32.10 0.35
1 1 0 32.59 0.31
2 1 0 143.34 0.61
2 -1 0 143.58 0.69
-2 1 0 145.46 0.77
2 1 0 133.45 0.46
-3 1 0 25.96 0.55
3 1 0 26.31 0.28
3 -1 0 27.38 0.44
4 -1 0 61.78 0.63
4 1 0 67.76 0.55
-4 1 0 62.85 0.72
5 -1 0 0.88 0.43
5 1 0 2.35 0.46
-5 1 0 0.06 0.56
-6 1 0 -0.76 0.68
6 1 0 -0.14 0.37
6 -1 0 0.05 0.49
7 -1 0 24.88 0.67
7 1 0 27.28 0.56
-7 1 0 23.20 0.80
-8 1 0 0.38 0.77
8 -1 0 1.42 0.80
8 1 0 1.01 0.50
-9 1 0 6.76 0.89
9 -1 0 3.25 0.65
9 1 0 5.84 0.75
10 1 0 26.52 0.95
10 -1 0 23.08 0.94
-10 1 0 24.02 1.09
11 -1 0 1.43 0.76
11 1 0 3.09 0.89
-11 1 0 2.53 0.91
12 -1 0 -0.20 0.95
-12 1 0 -0.29 0.81
12 1 0 -0.42 0.89
-13 1 0 0.43 1.18
13 1 0 0.97 0.76
13 -1 0 -0.75 1.15
14 -1 0 -0.09 0.93
-14 1 0 -0.96 0.89
14 1 0 -0.08 1.16
-15 1 0 0.64 1.24
15 1 0 -0.58 0.96
15 -1 0 0.40 0.97
16 1 0 2.89 1.63
16 -1 0 1.15 1.49
-16 1 0 1.75 1.08
0 2 0 40.40 0.54
0 -2 0 42.23 0.47
0 -2 0 43.24 0.50
1 2 0 74.75 0.64
-1 2 0 77.99 0.64
-1 -2 0 76.70 0.60
-1 -2 0 79.73 0.61
1 -2 0 76.98 0.69
-2 -2 0 3.63 0.22
2 -2 0 3.99 0.51
-2 2 0 3.66 0.52
2 2 0 3.18 0.30
-2 -2 0 3.09 0.31
3 2 0 3.72 0.29
-3 2 0 4.23 0.62
3 2 0 4.75 0.32
3 -2 0 4.89 0.59
-4 2 0 1.26 0.46
4 -2 0 0.02 0.62
4 2 0 0.80 0.32
4 2 0 0.79 0.31
5 2 0 2.62 0.31
5 2 0 2.02 0.35
5 -2 0 2.99 0.54
-5 2 0 1.94 0.73
6 -2 0 2.19 0.55
-6 2 0 1.58 0.57
6 2 0 1.32 0.30
6 2 0 0.88 0.52
-7 2 0 0.39 0.62
7 -2 0 0.29 0.90
7 2 0 0.58 0.43
7 2 0 0.14 0.31
8 -2 0 1.18 0.72
8 2 0 0.48 0.33
8 2 0 1.07 0.47
-8 2 0 -0.89 0.96
9 2 0 -0.52 0.51
9 -2 0 0.51 0.73
9 2 0 -0.37 0.35
-9 2 0 -0.11 1.06
10 2 0 0.03 0.36
-10 2 0 0.49 0.74
10 -2 0 0.12 0.73
10 2 0 -0.48 0.55
11 -2 0 0.30 0.82
11 2 0 -0.21 0.40
-11 2 0 -0.61 1.11
11 2 0 0.38 0.61
12 2 0 0.04 0.38
12 2 0 -0.25 0.91
12 -2 0 1.86 0.82
-12 2 0 0.01 0.79
13 2 0 0.19 0.83
13 2 0 0.83 0.53
-13 2 0 0.61 0.89
13 -2 0 0.51 1.22
-14 2 0 -0.28 1.22
14 2 0 0.66 0.86
14 -2 0 -0.51 0.98
14 2 0 0.05 0.54
-15 2 0 -0.30 1.54
15 2 0 -0.28 1.27
15 2 0 0.20 0.53
15 -2 0 -0.52 1.42
1 -3 0 16.85 0.50
-1 3 0 15.61 0.50
-1 -3 0 16.91 0.63
-1 -3 0 16.57 0.45
1 3 0 16.62 0.59
1 -3 0 17.72 0.65
2 3 0 5.47 0.56
-2 -3 0 6.11 0.59
-2 -3 0 6.47 0.50
-2 3 0 6.62 0.64
2 -3 0 6.39 0.62
3 -3 0 26.14 0.65
3 3 0 26.90 0.70
-3 3 0 24.64 0.68
-3 -3 0 28.45 0.58
4 3 0 3.62 0.43
-4 3 0 2.67 0.77
-4 -3 0 2.39 0.47
4 -3 0 2.21 0.52
5 3 0 0.60 0.59
5 3 0 0.55 0.43
5 -3 0 0.32 0.77
-5 3 0 0.23 0.77
6 3 0 15.38 0.40
-6 3 0 14.38 1.01
6 -3 0 14.41 0.75
6 3 0 15.48 0.69
7 3 0 8.95 0.46
-7 3 0 9.43 1.05
7 3 0 11.70 0.62
7 -3 0 8.91 0.77
7 3 0 10.45 0.77
8 3 0 46.97 0.99
-8 3 0 36.47 1.07
8 -3 0 40.70 1.04
8 3 0 45.33 1.00
8 3 0 42.82 0.58
9 -3 0 1.37 1.02
-9 3 0 0.12 0.74
9 3 0 0.67 0.85
9 3 0 0.73 0.73
9 3 0 1.78 0.40
10 3 0 -1.58 0.91
10 3 0 0.90 0.85
10 -3 0 1.51 0.99
10 3 0 0.16 0.43
-10 3 0 0.75 0.83
11 3 0 0.87 0.71
11 3 0 0.23 0.44
11 3 0 0.26 0.90
-11 3 0 -1.54 1.13
11 -3 0 0.38 1.17
12 3 0 1.03 0.94
-12 3 0 0.16 0.90
12 3 0 0.05 0.43
12 -3 0 -0.79 0.92
-13 3 0 -0.11 1.01
13 3 0 -1.71 1.20
13 3 0 -0.27 0.42
13 -3 0 0.20 1.02
-14 3 0 2.32 1.17
14 3 0 3.13 1.13
14 -3 0 1.80 1.12
14 3 0 3.11 0.43
0 4 0 4.90 0.54
0 -4 0 4.87 0.63
0 -4 0 4.02 0.52
-1 -4 0 1.64 0.61
-1 4 0 -0.20 0.52
1 4 0 1.30 0.49
1 -4 0 1.68 0.74
1 -4 0 0.26 0.67
-1 -4 0 1.42 0.62
2 -4 0 22.13 0.72
-2 -4 0 25.65 0.69
2 4 0 24.16 0.85
2 -4 0 26.06 0.74
-2 -4 0 26.03 0.77
-2 4 0 25.99 0.93
3 -4 0 0.38 0.61
3 4 0 0.14 0.50
3 -4 0 0.25 0.72
-3 -4 0 0.28 0.40
-3 4 0 0.06 0.64
-4 4 0 114.24 1.37
4 -4 0 115.67 1.33
4 -4 0 115.49 1.50
-4 -4 0 120.97 1.16
4 4 0 120.13 1.20
5 -4 0 -0.29 0.65
-5 4 0 -0.58 0.71
-5 -4 0 -0.56 0.56
5 4 0 0.20 0.68
6 4 0 5.30 0.60
-6 4 0 5.12 0.93
6 -4 0 4.55 0.69
-7 4 0 4.43 0.79
7 4 0 4.41 0.78
7 -4 0 2.07 0.73
8 -4 0 5.59 1.10
8 4 0 5.36 0.91
8 4 0 5.12 0.67
-8 4 0 3.92 1.18
9 -4 0 2.95 0.85
-9 4 0 3.63 0.92
9 4 0 2.97 0.73
9 4 0 4.04 0.73
10 4 0 -0.21 0.73
10 -4 0 1.51 1.13
-10 4 0 -0.05 0.94
10 4 0 0.16 0.91
11 4 0 1.18 0.81
11 -4 0 0.13 1.20
-11 4 0 -0.28 1.35
11 4 0 0.81 1.13
12 4 0 1.37 0.82
-12 4 0 0.86 1.16
12 4 0 -0.33 0.99
12 -4 0 1.05 1.52
13 4 0 -0.74 0.91
13 4 0 0.78 1.09
13 -4 0 -0.47 1.06
-13 4 0 -0.16 1.33
-1 -5 0 0.33 0.63
1 -5 0 -0.10 0.63
-1 5 0 0.37 0.95
-1 -5 0 -0.49 0.59
1 -5 0 -0.12 0.82
1 5 0 0.20 0.92
-2 -5 0 2.92 0.90
2 -5 0 4.04 0.72
-2 5 0 3.33 0.78
-2 -5 0 1.19 0.71
2 5 0 1.71 0.67
2 -5 0 3.14 0.67
3 -5 0 2.00 0.98
-3 -5 0 1.46 0.54
-3 5 0 2.22 1.07
3 -5 0 1.70 0.89
3 5 0 0.71 0.85
-4 5 0 0.44 0.73
4 -5 0 -1.54 0.84
4 -5 0 -0.71 0.77
-4 -5 0 1.28 0.55
4 5 0 -0.06 0.93
5 -5 0 -0.14 1.04
-5 5 0 -0.81 0.76
5 -5 0 -0.38 0.72
-5 -5 0 0.42 0.63
5 5 0 -0.13 0.83
6 -5 0 3.99 0.84
6 5 0 5.74 0.90
6 -5 0 5.22 0.93
-6 5 0 4.84 1.09
7 -5 0 1.42 0.91
7 5 0 0.99 0.77
-7 5 0 0.26 0.89
7 -5 0 0.32 1.03
-8 5 0 0.45 0.92
8 -5 0 -0.34 0.93
8 -5 0 0.08 0.85
8 5 0 1.47 0.92
9 5 0 0.38 1.00
-9 5 0 -1.16 1.22
9 -5 0 1.00 1.35
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-5 -6 -5 -0.82 0.67
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-4 -5 -7 14.19 0.64
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7 -5 7 0.11 1.19
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_shelx_hkl_checksum 280
_shelx_res_file
;
TITL CG171B in P2(1)/c
shelx.res
created by SHELXL-2018/3 at 13:34:06 on 02-Sep-2019
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LATT 1
SYMM - X, 1/2 + Y, 1/2 - Z
SFAC C H N O
UNIT 56 40 8 4
MERG 2
EQIV $1 -x+1, y-1/2, -z+1/2
EQIV $2 -x+1, -y-1, -z+1
HTAB C3 N2_$1
HTAB N1 N2_$1
HTAB N1 O1_$2
FMAP 2
PLAN -5
SIZE 0.040 0.069 0.374
ACTA
BOND $H
LIST 4
L.S. 24
TEMP -103.00
WGHT 0.086000
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AFIX 43
H3 2 0.528010 -0.004871 0.288573 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C4 1 0.718669 0.414921 0.322776 11.00000 0.02781 0.02607 =
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AFIX 43
H6 2 0.678537 0.573337 0.167687 11.00000 -1.20000
AFIX 0
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AFIX 43
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AFIX 0
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AFIX 43
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AFIX 0
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0.03929 -0.00064 0.00791 0.00026
AFIX 43
H9 2 0.963477 1.073076 0.314661 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C10 1 0.856889 0.766459 0.325291 11.00000 0.02910 0.02804 =
0.03509 -0.00207 0.00790 0.00302
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AFIX 43
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AFIX 0
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0.02738 -0.00269 0.00090 0.00091
AFIX 43
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AFIX 0
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0.02598 0.00061 0.00325 0.00454
C14 1 0.703652 0.166848 0.444275 11.00000 0.03523 0.03119 =
0.02478 0.00087 0.00336 0.00535
AFIX 43
H14 2 0.726853 0.130640 0.500358 11.00000 -1.20000
AFIX 0
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HKLF 4
REM CG171B in P2(1)/c
REM wR2 = 0.1666, GooF = S = 0.979, Restrained GooF = 0.979 for all data
REM R1 = 0.0548 for 1320 Fo > 4sig(Fo) and 0.1197 for all 2551 data
REM 163 parameters refined using 0 restraints
END
WGHT 0.0858 0.0000
REM Highest difference peak 0.227, deepest hole -0.272, 1-sigma level 0.060
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;
_shelx_res_checksum 94943
loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x, y+1/2, -z+1/2'
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'x, -y-1/2, z-1/2'
loop_
_atom_site_type_symbol
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C1 N1 H1N 124.6(17)
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C14 C2 C1 119.62(19)
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N2 C3 H3 117.5
C2 C3 H3 117.5
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C7 C6 H6 119.9
C5 C6 H6 119.9
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C6 C7 H7 119.6
C8 C7 H7 119.6
C9 C8 C7 120.2(2)
C9 C8 H8 119.9
C7 C8 H8 119.9
C8 C9 C10 120.5(2)
C8 C9 H9 119.7
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C2 C14 H14 119.8
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N1 H1N N2 2_645 0.97(3) 2.17(3) 3.133(3) 173(2) yes
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