#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2025-01-30 05:00:27 +0200 (Thu, 30 Jan 2025) $ #$Revision: 297534 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/31/27/2312753.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2312753 loop_ _publ_author_name 'Ballirano, Paolo' 'Celata, Beatrice' 'Pacella, Alessandro' 'Bloise, Andrea' 'Bosi, Ferdinando' _publ_section_title ; Crystal structure and doping in synthetic enstatite: an analysis of Li/Fe3+-doped single-crystal samples. ; _journal_issue 1 _journal_name_full 'Acta crystallographica Section B, Structural science, crystal engineering and materials' _journal_paper_doi 10.1107/S2052520624011624 _journal_volume 81 _journal_year 2025 _chemical_formula_moiety 'Si, 3(O), 0.078(Fe), 0.844(Mg), 0.078(Li)' _chemical_formula_sum 'Fe0.08 Li0.08 Mg0.84 O3 Si' _chemical_formula_weight 101.60 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 60 _space_group_name_Hall '-P 2n 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P b c n' _audit_creation_method SHELXL-2019/3 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 9.2255(2) _cell_length_b 8.7052(2) _cell_length_c 5.31060(10) _cell_measurement_reflns_used 3347 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_theta_max 45.32 _cell_measurement_theta_min 3.22 _cell_volume 426.493(16) _computing_cell_refinement 'Apex3 (Bruker AXS Inc., 2016)' _computing_data_collection 'Apex3 (Bruker AXS Inc., 2016)' _computing_data_reduction 'Apex3 (Bruker AXS Inc., 2016)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2019/3 (Sheldrick, 2019)' _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 512 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.974 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.979 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart Breeze' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0236 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0155 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.974 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.979 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 10 _diffrn_reflns_limit_l_min -10 _diffrn_reflns_number 10429 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.974 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.979 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 45.321 _diffrn_reflns_theta_min 3.218 _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.618 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.667 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.543 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 2015)' _exptl_crystal_density_diffrn 3.165 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_description anhedral _exptl_crystal_F_000 435 _exptl_crystal_size_max 0.400 _exptl_crystal_size_mid 0.320 _exptl_crystal_size_min 0.250 _exptl_transmission_factor_max 0.7489 _exptl_transmission_factor_min 0.6856 _refine_diff_density_max 0.367 _refine_diff_density_min -0.448 _refine_diff_density_rms 0.077 _refine_ls_extinction_coef 0.0359(17) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick 2018)' _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.077 _refine_ls_hydrogen_treatment undef _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 51 _refine_ls_number_reflns 1760 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.077 _refine_ls_R_factor_all 0.0232 _refine_ls_R_factor_gt 0.0181 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0168P)^2^+0.0318P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0385 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0399 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 1539 _reflns_number_total 1760 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file ra5147.cif _cod_data_source_block PPX_4d _cod_depositor_comments ; The following automatic conversions were performed: data item '_exptl_crystal_density_meas' value 'not measured' was changed to '?' -- the value is perceived as not measured. Automatic conversion script Id: cif_fix_values 8170 2020-07-09 18:12:32Z antanas ; _cod_database_code 2312753 _shelx_shelxl_version_number 2019/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.564 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.688 _shelx_res_file ; TITL En22d in Pbcn en22d.res created by SHELXL-2018/3 at 12:19:38 on 10-Mar-2023 CELL 0.71073 9.22550 8.70520 5.31060 90.0000 90.0000 90.0000 ZERR 2.00 0.00020 0.00020 0.00010 0.0000 0.0000 0.0000 LATT 1 SYMM 0.5-X, 0.5-Y, 0.5+Z SYMM -X, Y, 0.5-Z SYMM 0.5+X, 0.5-Y, -Z SFAC OI 4.1916 12.8573 1.6397 4.1724 1.5267 47.0179 -20.3070 -0.0140 21.9412 = OI 0.008 0.006 32.5 0.66 15.999 SFAC OII 3.7504 16.5151 2.8429 6.5920 1.5430 0.3192 1.6209 43.3486 0.2421 = OII 0.008 0.006 32.5 0.66 15.999 SFAC SI 4.4392 1.6417 3.2035 3.4376 1.1945 0.2149 0.4165 6.6537 0.7463 = SI 0.072 0.071 610 1.17 28.09 SFAC O MG SI FE LI UNIT 0 35.81 1.83 12.19 10.98 14.17 2.51 2.51 SIZE 0.25 0.32 0.40 MERG 2 L.S. 10 BOND 0.5 ACTA LIST -1 -1 FMAP 2 PLAN 20 EXYZ Mg1 Fe1 EXYZ Mg2 Li2 EADP Mg1 Fe1 EADP Mg2 Li2 EXYZ SIB SIBB EXYZ O1B O1BB EXYZ O2B O2BB EXYZ O3B O3BB EADP SIB SIBB EADP O1B O1BB 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'-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y-1/2, -z-1/2' 'x, -y, z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mg1 Mg 0.000000 0.09881(2) 0.750000 0.00594(5) Uani 0.8439(11) 2 d S T P . . Fe1 Fe 0.000000 0.09881(2) 0.750000 0.00594(5) Uani 0.1561(11) 2 d S T P . . Mg2 Mg 0.000000 0.26371(4) 0.250000 0.00705(6) Uani 0.8439(11) 2 d S T P . . Li2 Li 0.000000 0.26371(4) 0.250000 0.00705(6) Uani 0.1561(11) 2 d S T P . . SiB Si 0.29262(2) 0.09092(2) 0.07166(2) 0.00435(3) Uani 0.906(13) 1 d . . P . . SiBB Si 0.29262(2) 0.09092(2) 0.07166(2) 0.00435(3) Uani 0.094(13) 1 d . . P . . O1B O 0.11764(3) 0.09254(4) 0.07875(6) 0.00585(5) Uani 0.299(17) 1 d . . P . . O1BB O 0.11764(3) 0.09254(4) 0.07875(6) 0.00585(5) Uani 0.701(17) 1 d . . P . . O2B O 0.37521(4) 0.25107(5) 0.07118(7) 0.00816(6) Uani 0.299(17) 1 d . . P . . O2BB O 0.37521(4) 0.25107(5) 0.07118(7) 0.00816(6) Uani 0.701(17) 1 d . . P . . O3B O 0.35041(3) 0.97958(5) 0.30001(7) 0.00827(6) Uani 0.299(17) 1 d . . P . . O3BB O 0.35041(3) 0.97958(5) 0.30001(7) 0.00827(6) Uani 0.701(17) 1 d . . P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mg1 0.00571(7) 0.00679(10) 0.00532(7) 0.000 -0.00050(5) 0.000 Fe1 0.00571(7) 0.00679(10) 0.00532(7) 0.000 -0.00050(5) 0.000 Mg2 0.00784(10) 0.00750(13) 0.00581(10) 0.000 -0.00083(7) 0.000 Li2 0.00784(10) 0.00750(13) 0.00581(10) 0.000 -0.00083(7) 0.000 SiB 0.00386(4) 0.00505(6) 0.00414(5) 0.00011(3) 0.00016(3) -0.00061(3) SiBB 0.00386(4) 0.00505(6) 0.00414(5) 0.00011(3) 0.00016(3) -0.00061(3) O1B 0.00383(9) 0.00758(14) 0.00612(11) -0.00028(9) 0.00012(7) 0.00013(8) O1BB 0.00383(9) 0.00758(14) 0.00612(11) -0.00028(9) 0.00012(7) 0.00013(8) O2B 0.00948(11) 0.00695(14) 0.00805(12) -0.00063(10) 0.00030(9) -0.00389(10) O2BB 0.00948(11) 0.00695(14) 0.00805(12) -0.00063(10) 0.00030(9) -0.00389(10) O3B 0.00603(10) 0.01215(16) 0.00664(11) 0.00455(10) 0.00054(8) 0.00036(10) O3BB 0.00603(10) 0.01215(16) 0.00664(11) 0.00455(10) 0.00054(8) 0.00036(10) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Oi Oi 0.0080 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Oi OiI 0.0080 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0720 0.0710 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mg Mg 0.0486 0.0363 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Fe Fe 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Li Li -0.0003 0.0001 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O2B Mg1 O2B 97.59(2) 2 4_456 ? O2B Mg1 O1B 85.259(14) 2 3 ? O2B Mg1 O1B 96.754(14) 4_456 3 ? O2B Mg1 O1B 96.754(14) 2 1_556 ? O2B Mg1 O1B 85.259(14) 4_456 1_556 ? O1B Mg1 O1B 176.96(2) 3 1_556 ? O2B Mg1 O1B 171.567(16) 2 5_556 ? O2B Mg1 O1B 90.843(15) 4_456 5_556 ? O1B Mg1 O1B 94.070(13) 3 5_556 ? O1B Mg1 O1B 83.604(14) 1_556 5_556 ? O2B Mg1 O1B 90.843(15) 2 7_556 ? O2B Mg1 O1B 171.567(16) 4_456 7_556 ? O1B Mg1 O1B 83.604(14) 3 7_556 ? O1B Mg1 O1B 94.070(13) 1_556 7_556 ? O1B Mg1 O1B 80.731(19) 5_556 7_556 ? O2B Mg1 Mg2 96.190(13) 2 1_556 ? O2B Mg1 Mg2 42.742(11) 4_456 1_556 ? O1B Mg1 Mg2 139.416(12) 3 1_556 ? O1B Mg1 Mg2 42.759(10) 1_556 1_556 ? O1B Mg1 Mg2 89.794(10) 5_556 1_556 ? O1B Mg1 Mg2 136.743(10) 7_556 1_556 ? O2B Mg1 Mg2 42.742(11) 2 . ? O2B Mg1 Mg2 96.190(13) 4_456 . ? O1B Mg1 Mg2 42.759(10) 3 . ? O1B Mg1 Mg2 139.416(12) 1_556 . ? O1B Mg1 Mg2 136.743(10) 5_556 . ? O1B Mg1 Mg2 89.794(10) 7_556 . ? Mg2 Mg1 Mg2 123.208(13) 1_556 . ? O2B Mg1 Mg2 131.207(12) 2 5_556 ? O2B Mg1 Mg2 131.207(12) 4_456 5_556 ? O1B Mg1 Mg2 88.480(12) 3 5_556 ? O1B Mg1 Mg2 88.480(12) 1_556 5_556 ? O1B Mg1 Mg2 40.365(10) 5_556 5_556 ? O1B Mg1 Mg2 40.365(10) 7_556 5_556 ? Mg2 Mg1 Mg2 118.396(6) 1_556 5_556 ? Mg2 Mg1 Mg2 118.396(6) . 5_556 ? O2B Mg1 Mg1 87.504(11) 2 5_556 ? O2B Mg1 Mg1 139.462(10) 4_456 5_556 ? O1B Mg1 Mg1 43.370(10) 3 5_556 ? O1B Mg1 Mg1 134.274(13) 1_556 5_556 ? O1B Mg1 Mg1 86.263(12) 5_556 5_556 ? O1B Mg1 Mg1 40.234(9) 7_556 5_556 ? Mg2 Mg1 Mg1 175.457(11) 1_556 5_556 ? Mg2 Mg1 Mg1 61.335(6) . 5_556 ? Mg2 Mg1 Mg1 57.062(7) 5_556 5_556 ? O2B Mg1 Mg1 139.462(10) 2 5_557 ? O2B Mg1 Mg1 87.504(11) 4_456 5_557 ? O1B Mg1 Mg1 134.274(13) 3 5_557 ? O1B Mg1 Mg1 43.370(10) 1_556 5_557 ? O1B Mg1 Mg1 40.234(9) 5_556 5_557 ? O1B Mg1 Mg1 86.263(12) 7_556 5_557 ? Mg2 Mg1 Mg1 61.334(6) 1_556 5_557 ? Mg2 Mg1 Mg1 175.458(11) . 5_557 ? Mg2 Mg1 Mg1 57.062(7) 5_556 5_557 ? Mg1 Mg1 Mg1 114.123(13) 5_556 5_557 ? O1B Mg2 O1B 87.08(2) 3 . ? O1B Mg2 O2B 91.489(16) 3 4_455 ? O1B Mg2 O2B 83.314(15) . 4_455 ? O1B Mg2 O2B 83.313(15) 3 2 ? O1B Mg2 O2B 91.488(16) . 2 ? O2B Mg2 O2B 172.84(3) 4_455 2 ? O1B Mg2 O3B 147.241(13) 3 8_655 ? O1B Mg2 O3B 108.667(13) . 8_655 ? O2B Mg2 O3B 118.162(17) 4_455 8_655 ? O2B Mg2 O3B 68.159(14) 2 8_655 ? O1B Mg2 O3B 108.667(13) 3 6_556 ? O1B Mg2 O3B 147.241(13) . 6_556 ? O2B Mg2 O3B 68.159(14) 4_455 6_556 ? O2B Mg2 O3B 118.162(17) 2 6_556 ? O3B Mg2 O3B 73.583(19) 8_655 6_556 ? O1B Mg2 SiB 114.184(10) 3 2 ? O1B Mg2 SiB 103.404(9) . 2 ? O2B Mg2 SiB 153.537(17) 4_455 2 ? O2B Mg2 SiB 32.860(11) 2 2 ? O3B Mg2 SiB 35.379(9) 8_655 2 ? O3B Mg2 SiB 96.124(13) 6_556 2 ? O1B Mg2 SiB 103.404(9) 3 4_455 ? O1B Mg2 SiB 114.184(10) . 4_455 ? O2B Mg2 SiB 32.860(11) 4_455 4_455 ? O2B Mg2 SiB 153.537(17) 2 4_455 ? O3B Mg2 SiB 96.124(13) 8_655 4_455 ? O3B Mg2 SiB 35.379(9) 6_556 4_455 ? SiB Mg2 SiB 127.478(13) 2 4_455 ? O1B Mg2 Mg1 42.781(9) 3 . ? O1B Mg2 Mg1 92.549(13) . . ? O2B Mg2 Mg1 134.270(14) 4_455 . ? O2B Mg2 Mg1 40.766(10) 2 . ? O3B Mg2 Mg1 106.337(9) 8_655 . ? O3B Mg2 Mg1 118.711(9) 6_556 . ? SiB Mg2 Mg1 71.640(4) 2 . ? SiB Mg2 Mg1 137.378(3) 4_455 . ? O1B Mg2 Mg1 92.549(13) 3 1_554 ? O1B Mg2 Mg1 42.781(9) . 1_554 ? O2B Mg2 Mg1 40.766(10) 4_455 1_554 ? O2B Mg2 Mg1 134.269(14) 2 1_554 ? O3B Mg2 Mg1 118.711(10) 8_655 1_554 ? O3B Mg2 Mg1 106.338(9) 6_556 1_554 ? SiB Mg2 Mg1 137.378(3) 2 1_554 ? SiB Mg2 Mg1 71.640(4) 4_455 1_554 ? Mg1 Mg2 Mg1 123.207(13) . 1_554 ? O2B SiB O1B 118.15(2) . . ? O2B SiB O3B 111.32(2) . 1_545 ? O1B SiB O3B 108.220(18) . 1_545 ? O2B SiB O3B 99.75(2) . 7_565 ? O1B SiB O3B 110.207(18) . 7_565 ? O3B SiB O3B 108.675(13) 1_545 7_565 ? O2B SiB Mg2 44.763(14) . 2_554 ? O1B SiB Mg2 132.749(14) . 2_554 ? O3B SiB Mg2 119.029(13) 1_545 2_554 ? O3B SiB Mg2 55.128(14) 7_565 2_554 ? O2B SiB Mg1 112.672(15) . 1_554 ? O1B SiB Mg1 33.664(12) . 1_554 ? O3B SiB Mg1 133.004(14) 1_545 1_554 ? O3B SiB Mg1 79.294(12) 7_565 1_554 ? Mg2 SiB Mg1 103.671(4) 2_554 1_554 ? O2B SiB Mg2 89.579(15) . . ? O1B SiB Mg2 32.237(13) . . ? O3B SiB Mg2 109.246(13) 1_545 . ? O3B SiB Mg2 134.159(13) 7_565 . ? Mg2 SiB Mg2 121.857(5) 2_554 . ? Mg1 SiB Mg2 56.016(3) 1_554 . ? SiB O1B Mg2 122.99(2) . . ? SiB O1B Mg1 120.534(18) . 1_554 ? Mg2 O1B Mg1 94.459(14) . 1_554 ? SiB O1B Mg1 119.953(19) . 5_556 ? Mg2 O1B Mg1 96.094(15) . 5_556 ? Mg1 O1B Mg1 96.395(14) 1_554 5_556 ? SiB O2B Mg1 148.83(2) . 2_554 ? SiB O2B Mg2 102.38(2) . 2_554 ? Mg1 O2B Mg2 96.491(15) 2_554 2_554 ? SiB O3B SiB 139.28(2) 1_565 7_566 ? SiB O3B Mg2 125.47(2) 1_565 6_666 ? SiB O3B Mg2 89.494(16) 7_566 6_666 ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mg1 O2B 1.9837(4) 2 ? Mg1 O2B 1.9837(4) 4_456 ? Mg1 O1B 2.0564(3) 3 ? Mg1 O1B 2.0564(3) 1_556 ? Mg1 O1B 2.1863(4) 5_556 ? Mg1 O1B 2.1863(4) 7_556 ? Mg1 Mg2 3.01848(18) 1_556 ? Mg1 Mg2 3.01848(19) . ? Mg1 Mg2 3.1558(4) 5_556 ? Mg1 Mg1 3.1639(2) 5_556 ? Mg1 Mg1 3.1639(2) 5_557 ? Mg2 O1B 2.0555(4) 3 ? Mg2 O1B 2.0555(4) . ? Mg2 O2B 2.0619(4) 4_455 ? Mg2 O2B 2.0619(4) 2 ? Mg2 O3B 2.3465(5) 8_655 ? Mg2 O3B 2.3465(5) 6_556 ? Mg2 SiB 2.86003(19) 2 ? Mg2 SiB 2.86003(19) 4_455 ? SiB O2B 1.5887(4) . ? SiB O1B 1.6148(3) . ? SiB O3B 1.6414(4) 1_545 ? SiB O3B 1.6559(4) 7_565 ?