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#$Date: 2025-02-07 05:04:29 +0200 (Fri, 07 Feb 2025) $
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data_2312754
loop_
_publ_author_name
'Loroño-González, Marcos A'
'Loroño-González, Daniel J'
_publ_section_title
;
Magnesium and potassium scorpionate complexes based on
dihydrobis(pyrazolyl)borate.
;
_journal_coeditor_code UX3011
_journal_issue 3
_journal_name_full
'Acta crystallographica. Section C, Structural chemistry'
_journal_paper_doi 10.1107/S2053229625000750
_journal_volume 81
_journal_year 2025
_chemical_compound_source 'synthesised by authors, see text'
_chemical_formula_iupac '[Mg (C6 H8 B1 N4) (C4 H8 O)3] (C28 H28 B)'
_chemical_formula_moiety 'C18 H32 B Mg N4 O3, C28 H28 B'
_chemical_formula_sum 'C46 H60 B2 Mg N4 O3'
_chemical_formula_weight 762.91
_chemical_name_systematic
'[Dihydridobis(pyrazol-1-yl)borato-\k^2^N,N']tris(tetrahydrofuran-\kO)magnesium(II) tetrabenzylborate'
_space_group_IT_number 14
_space_group_name_Hall '-P 2ybc'
_space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1'
_symmetry_cell_setting monoclinic
_atom_sites_solution_hydrogens mixed
_atom_sites_solution_primary direct
_atom_sites_solution_secondary difmap
_cell_angle_alpha 90.00
_cell_angle_beta 111.012(4)
_cell_angle_gamma 90
_cell_formula_units_Z 4
_cell_length_a 12.567(2)
_cell_length_b 23.718(4)
_cell_length_c 15.746(3)
_cell_measurement_reflns_used 4734
_cell_measurement_temperature 150(2)
_cell_measurement_theta_max 27.5
_cell_measurement_theta_min 2.5
_cell_volume 4381.2(13)
_computing_cell_refinement
;
SAINT (Bruker, 2002)
;
_computing_data_collection
;
SMART (Bruker, 2001)
;
_computing_data_reduction
;
SAINT (Bruker, 2002)
;
_computing_molecular_graphics
;
SHELXTL (Sheldrick, 1994)
;
_computing_publication_material
;
PLATON (Spek, 2020)
;
_computing_structure_refinement
;
SHELXL2018 (Sheldrick, 2015)
;
_computing_structure_solution
;
SHELXS2018 (Sheldrick, 2018)
;
_diffrn_ambient_temperature 150(2)
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997
_diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART APEX CCD area-detector'
_diffrn_measurement_method '\f and \w'
_diffrn_radiation_monochromator graphite
_diffrn_radiation_source 'normal-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_type 'Mo K\a'
_diffrn_radiation_wavelength 0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0650
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0887
_diffrn_reflns_limit_h_max 15
_diffrn_reflns_limit_h_min -15
_diffrn_reflns_limit_k_max 29
_diffrn_reflns_limit_k_min -21
_diffrn_reflns_limit_l_max 19
_diffrn_reflns_limit_l_min -15
_diffrn_reflns_number 24686
_diffrn_reflns_theta_full 26.41
_diffrn_reflns_theta_max 26.41
_diffrn_reflns_theta_min 1.63
_diffrn_standards_decay_% 0
_diffrn_standards_interval_time 0
_diffrn_standards_number 0
_exptl_absorpt_coefficient_mu 0.084
_exptl_absorpt_correction_T_max 0.982
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.961
_exptl_absorpt_correction_type multi-scan
_exptl_absorpt_process_details
;
(SADABS; Sheldrick, 1996)
;
_exptl_crystal_colour Colourless
_exptl_crystal_density_diffrn 1.157
_exptl_crystal_density_method 'not measured'
_exptl_crystal_description Plate
_exptl_crystal_F_000 1640
_exptl_crystal_size_max 0.38
_exptl_crystal_size_mid 0.35
_exptl_crystal_size_min 0.20
_refine_diff_density_max 0.392
_refine_diff_density_min -0.257
_refine_ls_extinction_method none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.112
_refine_ls_hydrogen_treatment mixed
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_number_parameters 545
_refine_ls_number_reflns 8972
_refine_ls_number_restraints 107
_refine_ls_restrained_S_all 1.108
_refine_ls_R_factor_all 0.1524
_refine_ls_R_factor_gt 0.0949
_refine_ls_shift/su_max 0.000
_refine_ls_shift/su_mean 0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0683P)^2^+ 2.94073P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_wR_factor_gt 0.1827
_refine_ls_wR_factor_ref 0.2049
_reflns_number_gt 5690
_reflns_number_total 8972
_reflns_threshold_expression I>2s(I)
_cod_data_source_file ux3011sup1.cif
_cod_data_source_block I
_cod_original_cell_volume 4381.1(13)
_cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/c'
_cod_database_code 2312754
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_shelx_hkl_file
;
1 0 0 38.08 2.03
1 0 0 38.04 2.12
2 0 0 157.07 8.36
2 0 0 163.06 8.71
3 0 0 326.16 17.03
3 0 0 328.74 17.72
4 0 0 17.73 1.17
4 0 0 19.00 1.28
5 0 0 6.45 0.57
5 0 0 5.76 0.60
6 0 0 13.13 1.03
6 0 0 14.86 1.16
-7 0 0 24.20 1.72
7 0 0 25.67 1.73
7 0 0 27.13 1.88
8 0 0 0.39 0.26
8 0 0 0.43 0.24
9 0 0 5.46 0.76
10 0 0 25.18 2.07
11 0 0 0.33 0.34
12 0 0 2.33 0.56
13 0 0 0.22 0.61
14 0 0 0.13 0.78
1 1 0 183.88 9.64
1 -1 0 178.97 9.62
1 1 0 172.64 9.27
-1 -1 0 178.35 9.93
2 -1 0 42.22 2.31
-2 -1 0 40.24 2.41
2 -1 0 42.00 2.40
2 1 0 42.67 2.30
2 1 0 43.58 2.43
3 1 0 9.16 0.70
3 -1 0 7.90 0.60
-3 -1 0 7.49 0.59
3 -1 0 8.02 0.64
3 1 0 8.15 0.60
4 -1 0 2.59 0.32
4 -1 0 2.67 0.34
-4 -1 0 1.58 0.30
4 1 0 2.43 0.31
4 1 0 1.86 0.33
5 1 0 6.51 0.59
5 -1 0 7.07 0.63
5 -1 0 8.03 0.72
-5 -1 0 6.68 0.60
5 1 0 7.33 0.71
6 1 0 0.09 0.23
-6 -1 0 -0.02 0.21
6 -1 0 0.41 0.24
6 -1 0 0.07 0.17
6 1 0 0.57 0.19
7 1 0 11.45 0.92
7 1 0 10.34 1.00
7 -1 0 11.39 1.03
-7 -1 0 10.29 0.83
8 1 0 1.14 0.29
8 -1 0 1.85 0.42
8 1 0 0.36 0.29
9 1 0 5.41 0.69
9 1 0 5.55 0.79
9 -1 0 5.33 0.77
10 1 0 0.97 0.45
10 -1 0 0.87 0.42
11 -1 0 4.08 0.72
11 1 0 4.03 0.70
12 -1 0 1.01 0.53
12 1 0 0.52 0.41
13 1 0 0.83 0.57
13 -1 0 1.55 0.65
14 1 0 -0.75 0.69
14 -1 0 0.33 0.68
0 2 0 120.17 6.25
0 2 0 118.50 6.47
-1 -2 0 2.41 0.22
-1 2 0 2.84 0.24
1 2 0 2.48 0.27
1 2 0 2.35 0.22
-2 -2 0 315.57 17.01
2 2 0 298.82 16.61
-2 2 0 316.39 16.60
2 2 0 299.07 15.95
3 -2 0 13.64 1.00
-3 -2 0 14.62 0.94
3 2 0 15.25 0.94
3 2 0 15.50 1.04
4 2 0 25.80 1.71
-4 -2 0 25.88 1.60
4 -2 0 28.17 1.72
4 2 0 25.23 1.58
-5 -2 0 0.22 0.19
5 2 0 0.54 0.17
5 -2 0 -0.17 0.16
5 2 0 0.22 0.26
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6 2 0 -0.10 0.26
-6 -2 0 0.86 0.26
7 2 0 0.67 0.20
7 2 0 0.07 0.25
-7 -2 0 0.67 0.20
7 -2 0 0.51 0.25
8 -2 0 4.11 0.63
8 2 0 4.54 0.54
8 2 0 3.10 0.59
9 2 0 0.05 0.37
9 2 0 0.24 0.20
9 -2 0 0.36 0.31
10 2 0 0.37 0.40
10 -2 0 1.08 0.46
10 2 0 0.26 0.41
11 2 0 3.96 0.79
11 -2 0 2.79 0.67
12 2 0 2.12 0.63
12 -2 0 4.25 0.78
13 2 0 2.03 0.71
14 2 0 0.34 0.69
-14 2 0 0.92 1.38
0 3 0 -0.17 0.12
0 3 0 -0.09 0.13
1 3 0 41.23 2.48
-1 3 0 43.66 2.45
1 3 0 45.04 2.37
-2 -3 0 142.21 7.80
-2 3 0 139.85 7.65
2 3 0 137.92 7.35
2 3 0 139.43 7.69
3 3 0 0.76 0.18
3 3 0 0.05 0.19
-3 -3 0 0.42 0.16
-3 3 0 0.44 0.27
4 3 0 6.77 0.55
-4 -3 0 6.17 0.50
4 -3 0 6.94 0.63
4 3 0 6.74 0.65
5 3 0 8.83 0.83
-5 -3 0 9.19 0.66
5 -3 0 9.25 0.80
5 3 0 8.18 0.69
-6 -3 0 0.89 0.23
6 -3 0 1.17 0.35
6 3 0 1.20 0.23
6 3 0 0.74 0.34
-7 -3 0 0.76 0.18
7 -3 0 0.88 0.34
7 3 0 0.59 0.18
7 3 0 0.48 0.33
8 3 0 6.00 0.81
8 -3 0 6.17 0.80
8 3 0 6.30 0.65
9 3 0 1.15 0.48
9 3 0 0.26 0.23
9 -3 0 0.09 0.31
10 3 0 2.89 0.68
10 -3 0 2.56 0.61
10 3 0 2.64 0.52
11 3 0 5.83 0.95
11 -3 0 7.25 0.98
12 3 0 1.03 0.63
-13 3 0 0.64 1.00
13 3 0 1.12 0.59
-14 3 0 0.80 1.15
14 3 0 0.54 0.58
0 4 0 474.62 24.59
-1 4 0 0.08 0.18
1 4 0 0.11 0.22
1 4 0 0.02 0.18
2 4 0 35.97 2.09
2 4 0 38.15 2.25
-2 4 0 37.17 2.19
3 4 0 -0.03 0.22
-3 4 0 -0.01 0.22
-3 -4 0 0.00 0.15
3 4 0 0.35 0.17
-4 4 0 25.98 1.69
4 4 0 24.23 1.69
4 4 0 24.24 1.54
-4 -4 0 26.53 1.56
5 4 0 0.00 0.23
5 4 0 -0.04 0.13
-5 4 0 0.24 0.35
-5 -4 0 0.34 0.18
-6 -4 0 82.42 4.43
6 4 0 74.64 4.30
6 4 0 73.81 4.60
7 4 0 17.95 1.49
7 4 0 17.27 1.29
-7 -4 0 19.68 1.19
8 4 0 5.31 0.82
8 4 0 6.33 0.65
9 4 0 1.52 0.51
9 4 0 1.88 0.35
-10 4 0 12.46 1.52
10 4 0 12.09 1.12
10 4 0 12.87 1.37
11 4 0 1.88 0.54
-11 4 0 2.07 0.96
11 4 0 1.39 0.60
12 4 0 6.03 0.95
-12 4 0 4.31 1.11
13 4 0 0.97 0.55
-13 4 0 0.47 0.84
14 4 0 0.44 0.67
-14 4 0 1.52 1.06
0 5 0 -0.01 0.22
0 5 0 0.11 0.21
1 5 0 12.12 0.81
1 5 0 10.41 0.83
-1 5 0 10.85 0.80
-2 5 0 364.93 19.75
2 5 0 365.52 19.81
2 5 0 366.24 19.03
3 5 0 70.60 4.19
3 5 0 70.28 3.94
-3 5 0 75.42 4.15
-4 -5 0 94.17 4.88
4 5 0 83.01 4.64
4 5 0 78.12 4.92
5 5 0 26.42 1.93
5 5 0 26.88 1.74
-5 5 0 28.61 1.93
-5 -5 0 31.76 1.78
-6 -5 0 3.50 0.40
-6 5 0 4.18 0.60
6 5 0 3.79 0.58
6 5 0 3.23 0.40
7 5 0 9.58 0.85
-7 5 0 11.21 1.10
7 5 0 11.07 1.06
8 5 0 16.81 1.31
-8 5 0 19.21 1.60
8 5 0 17.61 1.56
-9 5 0 1.16 0.64
9 5 0 1.70 0.36
9 5 0 1.34 0.55
10 5 0 -0.29 0.38
-10 5 0 0.33 0.69
10 5 0 0.44 0.32
11 5 0 2.48 0.74
-11 5 0 3.14 0.88
11 5 0 2.56 0.55
-12 5 0 1.03 0.82
12 5 0 1.27 0.62
13 5 0 0.84 0.62
-13 5 0 -0.07 0.66
14 5 0 2.56 0.83
-14 5 0 2.01 0.95
0 6 0 16.14 1.11
0 6 0 15.81 1.08
1 6 0 43.18 2.41
-1 6 0 40.01 2.46
1 6 0 41.39 2.51
2 6 0 2.06 0.38
2 6 0 2.52 0.33
-2 6 0 1.64 0.32
-3 6 0 111.49 6.17
3 6 0 107.93 6.24
3 6 0 109.67 5.91
-4 6 0 65.20 3.85
4 6 0 64.93 3.92
4 6 0 65.39 3.64
5 6 0 17.95 1.20
5 6 0 15.86 1.34
-5 6 0 18.30 1.34
-6 6 0 1.90 0.42
6 6 0 1.83 0.29
6 6 0 2.10 0.47
7 6 0 2.74 0.53
7 6 0 2.89 0.42
-7 6 0 4.33 0.61
-8 6 0 1.04 0.44
8 6 0 1.44 0.31
8 6 0 0.79 0.48
9 6 0 1.07 0.49
9 6 0 1.71 0.36
-9 6 0 1.15 0.54
-10 6 0 2.96 0.74
10 6 0 2.72 0.66
10 6 0 2.21 0.50
-11 6 0 0.56 0.56
11 6 0 1.27 0.42
11 6 0 1.43 0.59
12 6 0 0.40 0.62
-12 6 0 -0.47 0.62
-13 6 0 2.01 0.86
13 6 0 2.02 0.66
-14 6 0 1.73 0.98
14 6 0 3.02 0.96
0 7 0 -0.10 0.20
0 7 0 0.00 0.24
1 7 0 42.40 2.56
-1 7 0 43.68 2.62
1 7 0 45.70 2.69
-2 7 0 10.93 0.86
2 7 0 11.25 0.85
2 7 0 11.41 0.94
3 7 0 2.13 0.42
-3 7 0 2.35 0.38
3 7 0 2.40 0.34
4 7 0 2.23 0.32
-4 7 0 2.01 0.38
4 7 0 1.15 0.35
5 7 0 7.78 0.64
-5 7 0 6.28 0.70
5 7 0 5.92 0.73
6 7 0 0.23 0.26
6 7 0 0.86 0.21
-6 7 0 0.95 0.34
7 7 0 3.19 0.42
-7 7 0 3.73 0.58
7 7 0 3.81 0.61
-8 7 0 3.65 0.63
8 7 0 3.45 0.48
8 7 0 3.25 0.67
-9 7 0 9.46 1.11
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7 7 1 13.45 1.26
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-9 13 -1 0.52 0.46
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-2 5 -2 69.23 3.97
2 5 2 68.08 3.91
3 5 2 20.41 1.37
3 5 2 18.42 1.34
-3 5 -2 19.39 1.36
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4 5 2 5.16 0.58
5 5 2 43.04 2.69
5 5 2 43.69 2.80
-5 5 -2 44.62 2.81
6 5 2 16.55 1.24
6 5 2 15.37 1.31
-6 5 -2 15.29 1.30
7 5 2 11.38 1.05
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-7 5 -2 7.88 0.93
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-9 5 -2 1.31 0.58
9 5 2 0.87 0.40
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10 5 2 0.40 0.33
-10 5 -2 0.54 0.56
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-1 -6 2 0.23 0.21
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1 -5 4 24.29 1.58
-2 5 -4 28.05 1.88
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2 5 4 27.28 1.94
2 5 4 27.93 1.79
2 -5 4 31.14 1.89
3 5 4 14.18 1.11
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3 5 4 14.71 1.21
-3 5 -4 15.05 1.16
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-4 5 -4 47.14 3.04
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-7 -6 4 22.10 1.68
-6 -6 4 1.78 0.43
6 6 -4 1.74 0.37
-6 6 4 1.07 0.40
5 6 -4 19.97 1.55
-5 6 4 21.43 1.42
-5 -6 4 19.87 1.60
-4 -6 4 1.39 0.40
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-2 28 -4 0.60 0.73
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1 -4 5 24.47 1.61
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2 -4 5 42.05 2.53
2 4 5 38.89 2.59
-2 4 -5 39.19 2.51
2 -4 5 41.33 2.48
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-3 4 -5 14.89 1.15
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-4 4 -5 5.75 0.66
4 4 5 6.11 0.47
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-5 4 -5 10.96 1.03
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1 -7 6 4.08 0.50
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-2 12 -6 10.41 1.12
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-3 12 -6 1.50 0.46
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-2 -6 7 25.53 1.47
2 6 -7 22.33 1.65
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1 6 -7 26.13 1.87
-1 -6 7 28.50 2.08
-1 -6 7 29.32 1.75
1 6 -7 26.13 1.87
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10 -5 8 1.60 0.68
-10 5 -8 0.34 0.53
-10 -5 -8 0.69 1.21
15 6 -8 0.16 0.70
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2 5 11 1.08 0.56
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-5 -6 11 14.56 1.70
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-4 -6 11 16.77 1.79
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1 5 12 1.12 0.56
1 -5 12 1.18 0.45
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-7 5 -12 -1.60 0.41
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-8 -3 15 4.51 1.11
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-6 4 19 0.95 1.04
-6 -4 19 1.74 1.00
-5 -4 19 0.48 0.94
-5 4 19 1.45 1.06
-4 -4 19 0.73 0.98
-4 4 19 1.60 0.98
-3 4 19 1.81 0.94
-3 -4 19 -0.02 0.65
-8 -5 19 0.89 1.12
-8 5 19 1.39 1.09
-7 -5 19 2.77 1.29
-7 5 19 1.98 1.12
-6 -5 19 3.02 1.19
-6 5 19 -0.16 1.04
-5 -5 19 3.91 1.25
-5 5 19 2.08 1.18
-4 -5 19 0.10 0.95
-4 5 19 -0.31 0.75
-4 5 19 -0.09 0.78
-3 -5 19 1.20 0.81
-3 5 19 -0.31 0.78
-7 -6 19 0.64 1.05
-7 6 19 0.89 1.03
-6 6 19 2.66 1.24
-6 -6 19 2.92 1.17
-5 -6 19 0.67 1.10
-5 6 19 2.48 1.18
-4 -6 19 -0.37 0.91
-4 6 19 1.12 0.80
-4 6 19 0.99 0.93
-3 6 19 0.10 0.94
-7 7 19 -0.24 0.94
-7 -7 19 0.96 1.06
-6 7 19 0.08 0.98
-6 -7 19 0.98 0.99
-5 -7 19 -1.48 0.78
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-5 7 19 0.14 0.86
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-4 7 19 0.73 1.02
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LATT 1
SYMM - X, 1/2 + Y, 1/2 - Z
SFAC C H B N O MG
UNIT 184 240 8 16 12 4
TEMP -123
MERG 2
FMAP 2
BOND
L.S.4
PLAN 10
ACTA
BOND $H
HTAB 3.500000
HTAB B1 Mg1
CONF
LIST 4
EADP O1 O1A
EADP C10 C10A
EADP C7 C7A
EADP C8 C8A
EADP C9 C9A
EADP O3 O3A
EADP C15 C15A
EADP C16 C16A
EADP C17 C17A
EADP C18 C18A
SIMU O1 > C10A 0.04 0.08 0.7
SIMU O3 > C18A 0.04 0.08 0.7
REM WGHT 0.17380 10.87280
WGHT 0.085900 2.738800
FVAR 0.10958 0.67663 0.89293
B1 3 0.355601 0.360568 0.515080 11.00000 0.04112 0.05410 =
0.05444 0.02127 0.01936 0.00227
H1B1 2 0.298252 0.329932 0.444502 11.00000 0.04308
H2B1 2 0.343726 0.350031 0.574348 11.00000 0.05671
N1 4 0.515265 0.368910 0.457974 11.00000 0.03353 0.05190 =
0.02944 -0.00352 0.00862 0.00451
N2 4 0.484836 0.362916 0.531433 11.00000 0.03999 0.03911 =
0.03572 0.00921 0.01141 0.00511
C1 1 0.628720 0.368196 0.489253 11.00000 0.03679 0.07807 =
0.03799 -0.00488 0.01135 0.01109
AFIX 43
H1 2 0.673527 0.371513 0.452069 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C2 1 0.672705 0.362052 0.582100 11.00000 0.03685 0.06112 =
0.04034 -0.00285 -0.00095 0.00534
AFIX 43
H2 2 0.750646 0.360494 0.620605 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C3 1 0.579098 0.358689 0.606583 11.00000 0.05083 0.04168 =
0.03003 0.00846 0.00310 0.01005
AFIX 43
H3 2 0.580352 0.354109 0.666872 11.00000 -1.20000
AFIX 0
N3 4 0.309218 0.440589 0.406890 11.00000 0.03795 0.04047 =
0.02548 0.00372 0.00937 0.00609
N4 4 0.306240 0.420199 0.486284 11.00000 0.03252 0.04842 =
0.03127 0.00614 0.01172 0.00520
C4 1 0.258202 0.490947 0.395136 11.00000 0.04712 0.04968 =
0.04017 0.00782 0.01926 0.01302
AFIX 43
H4 2 0.247815 0.515008 0.344555 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C5 1 0.222639 0.503257 0.466483 11.00000 0.04587 0.04653 =
0.05041 -0.00534 0.01982 0.00899
AFIX 43
H5 2 0.184546 0.536256 0.474663 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C6 1 0.254053 0.457901 0.522234 11.00000 0.03566 0.06222 =
0.03305 -0.00180 0.02080 0.00086
AFIX 43
H6 2 0.241331 0.453391 0.577788 11.00000 -1.20000
AFIX 0
MG1 6 0.373333 0.382946 0.335738 11.00000 0.02900 0.03764 =
0.02487 -0.00227 0.00747 0.00000
PART 1
SAME O1A C7A C8A C9A C10A
SAME O1 C10 C9 C8 C7
O1 5 0.427854 0.315817 0.278707 21.00000 0.04003 0.03258 =
0.03676 0.00123 0.01418 0.00206
C7 1 0.402122 0.257317 0.292085 21.00000 0.07426 0.03514 =
0.06738 -0.00084 0.01369 -0.01072
AFIX 23
H7A 2 0.402336 0.251881 0.354484 21.00000 -1.20000
H7B 2 0.325937 0.246916 0.248242 21.00000 -1.20000
AFIX 0
C8 1 0.488852 0.222750 0.277929 21.00000 0.13200 0.03891 =
0.05288 -0.00271 0.04796 0.02759
AFIX 23
H8A 2 0.460496 0.206247 0.216067 21.00000 -1.20000
H8B 2 0.511582 0.191744 0.322971 21.00000 -1.20000
AFIX 0
C9 1 0.591162 0.262574 0.289970 21.00000 0.06090 0.07457 =
0.06048 -0.00582 -0.00228 0.03110
AFIX 23
H9A 2 0.644281 0.263522 0.354006 21.00000 -1.20000
H9B 2 0.633364 0.251206 0.250363 21.00000 -1.20000
AFIX 0
C10 1 0.534067 0.317050 0.261929 21.00000 0.04233 0.06172 =
0.03586 -0.01082 0.01632 0.00679
AFIX 23
H10A 2 0.583248 0.347938 0.297117 21.00000 -1.20000
H10B 2 0.518680 0.323604 0.196499 21.00000 -1.20000
AFIX 0
PART 2
O1A 5 0.432159 0.318946 0.274685 -21.00000 0.04003 0.03258 =
0.03676 0.00123 0.01418 0.00206
C7A 1 0.429259 0.263030 0.311979 -21.00000 0.07426 0.03514 =
0.06738 -0.00084 0.01369 -0.01072
AFIX 23
H7A1 2 0.363724 0.241304 0.270905 -21.00000 -1.20000
H7A2 2 0.421370 0.266042 0.372155 -21.00000 -1.20000
AFIX 0
C8A 1 0.535776 0.235014 0.320799 -21.00000 0.13200 0.03891 =
0.05288 -0.00271 0.04796 0.02759
AFIX 23
H8A1 2 0.523193 0.194350 0.306541 -21.00000 -1.20000
H8A2 2 0.592336 0.239284 0.383201 -21.00000 -1.20000
AFIX 0
C9A 1 0.576058 0.264901 0.251568 -21.00000 0.06090 0.07457 =
0.06048 -0.00582 -0.00228 0.03110
AFIX 23
H9A1 2 0.660223 0.264306 0.271163 -21.00000 -1.20000
H9A2 2 0.542944 0.247205 0.190770 -21.00000 -1.20000
AFIX 0
C10A 1 0.533663 0.322493 0.250658 -21.00000 0.04233 0.06172 =
0.03586 -0.01082 0.01632 0.00679
AFIX 23
H10C 2 0.592279 0.346200 0.295195 -21.00000 -1.20000
H10D 2 0.514615 0.339382 0.189489 -21.00000 -1.20000
AFIX 0
PART 0
O2 5 0.425392 0.440156 0.264926 11.00000 0.04058 0.03938 =
0.03313 -0.00313 0.01131 -0.00870
C11 1 0.375869 0.448042 0.166942 11.00000 0.06208 0.05565 =
0.03769 0.01454 0.00997 -0.00651
AFIX 23
H11A 2 0.293619 0.456883 0.147933 11.00000 -1.20000
H11B 2 0.385051 0.413537 0.134856 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C12 1 0.438977 0.496142 0.146078 11.00000 0.04592 0.05400 =
0.06461 0.02183 0.02440 0.00265
AFIX 23
H12A 2 0.389587 0.517786 0.092750 11.00000 -1.20000
H12B 2 0.507162 0.482893 0.134381 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C13 1 0.471719 0.530780 0.231265 11.00000 0.06536 0.03775 =
0.10744 -0.00207 0.04348 -0.00856
AFIX 23
H13A 2 0.407267 0.554397 0.232358 11.00000 -1.20000
H13B 2 0.537774 0.555345 0.237439 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C14 1 0.502112 0.486496 0.305247 11.00000 0.06080 0.06137 =
0.05971 -0.01485 0.02141 -0.02464
AFIX 23
H14A 2 0.582601 0.474614 0.322226 11.00000 -1.20000
H14B 2 0.489974 0.500889 0.360094 11.00000 -1.20000
AFIX 0
PART 1
SAME O3A C15A C16A C17A C18A
SAME O3 C18 C17 C16 C15
O3 5 0.213729 0.362015 0.250091 31.00000 0.02833 0.07587 =
0.03247 -0.02055 0.01398 -0.00979
C15 1 0.180476 0.336966 0.160583 31.00000 0.03398 0.03639 =
0.03676 -0.01372 0.01383 -0.00853
AFIX 23
H15A 2 0.166398 0.296037 0.163061 31.00000 -1.20000
H15B 2 0.240065 0.342728 0.133971 31.00000 -1.20000
AFIX 0
C16 1 0.072995 0.367429 0.106546 31.00000 0.03460 0.05668 =
0.04289 -0.00856 0.01032 -0.00446
AFIX 23
H16A 2 0.025495 0.344656 0.053915 31.00000 -1.20000
H16B 2 0.089778 0.404251 0.084507 31.00000 -1.20000
AFIX 0
C17 1 0.014877 0.375056 0.175404 31.00000 0.03505 0.07052 =
0.05845 -0.00568 0.01886 -0.00135
AFIX 23
H17A 2 -0.020230 0.412912 0.169538 31.00000 -1.20000
H17B 2 -0.045094 0.346211 0.166541 31.00000 -1.20000
AFIX 0
C18 1 0.107880 0.368335 0.266729 31.00000 0.03284 0.18358 =
0.05471 -0.03269 0.02446 -0.01456
AFIX 23
H18A 2 0.111474 0.401883 0.305073 31.00000 -1.20000
H18B 2 0.093726 0.334666 0.298313 31.00000 -1.20000
AFIX 0
PART 2
O3A 5 0.208543 0.373393 0.244701 -31.00000 0.02833 0.07587 =
0.03247 -0.02055 0.01398 -0.00979
C15A 1 0.180467 0.373682 0.146706 -31.00000 0.03398 0.03639 =
0.03676 -0.01372 0.01383 -0.00853
AFIX 23
H15C 2 0.235177 0.350548 0.129540 -31.00000 -1.20000
H15D 2 0.180485 0.412557 0.123815 -31.00000 -1.20000
AFIX 0
C16A 1 0.062490 0.348426 0.110073 -31.00000 0.03460 0.05668 =
0.04289 -0.00856 0.01032 -0.00446
AFIX 23
H16C 2 0.065837 0.306733 0.109329 -31.00000 -1.20000
H16D 2 0.019460 0.362155 0.047782 -31.00000 -1.20000
AFIX 0
C17A 1 0.009012 0.369057 0.177022 -31.00000 0.03505 0.07052 =
0.05845 -0.00568 0.01886 -0.00135
AFIX 23
H17C 2 -0.053252 0.396159 0.147604 -31.00000 -1.20000
H17D 2 -0.021902 0.337126 0.201484 -31.00000 -1.20000
AFIX 0
C18A 1 0.105310 0.397189 0.251167 -31.00000 0.03284 0.18358 =
0.05471 -0.03269 0.02446 -0.01456
AFIX 23
H18C 2 0.103120 0.438523 0.241929 -31.00000 -1.20000
H18D 2 0.100792 0.389210 0.311496 -31.00000 -1.20000
AFIX 0
PART 0
B2 3 0.109505 0.399658 -0.209570 11.00000 0.02990 0.02888 =
0.02992 0.00162 0.01350 0.00290
C19 1 0.178218 0.409538 -0.098725 11.00000 0.02500 0.03960 =
0.03216 -0.00516 0.01554 -0.00227
AFIX 23
H19A 2 0.190183 0.450559 -0.087828 11.00000 -1.20000
H19B 2 0.127989 0.396762 -0.066384 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C20 1 0.290986 0.380814 -0.056589 11.00000 0.03143 0.04114 =
0.01808 -0.00409 0.01111 0.00187
C21 1 0.298138 0.326234 -0.022751 11.00000 0.04238 0.04505 =
0.02601 0.00412 0.00272 -0.00590
AFIX 43
H21 2 0.230563 0.307614 -0.024237 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C22 1 0.401692 0.298392 0.013102 11.00000 0.06711 0.03939 =
0.02199 -0.00095 0.00063 0.00357
AFIX 43
H22 2 0.404113 0.260949 0.035152 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C23 1 0.501991 0.324868 0.017016 11.00000 0.04375 0.07391 =
0.02354 0.00303 0.00253 0.02277
AFIX 43
H23 2 0.573013 0.305808 0.041332 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C24 1 0.496635 0.378700 -0.014674 11.00000 0.03213 0.07977 =
0.03993 0.01690 0.01352 0.00619
AFIX 43
H24 2 0.564527 0.397451 -0.012088 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C25 1 0.393256 0.406093 -0.050460 11.00000 0.03272 0.05278 =
0.03413 0.01375 0.01003 0.00316
AFIX 43
H25 2 0.391907 0.443667 -0.071726 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C26 1 0.110851 0.330454 -0.230106 11.00000 0.03097 0.03512 =
0.02945 0.00488 0.00695 0.00504
AFIX 23
H26A 2 0.191188 0.317701 -0.205895 11.00000 -1.20000
H26B 2 0.070878 0.311028 -0.194536 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C27 1 0.059201 0.310524 -0.326809 11.00000 0.04151 0.02377 =
0.03770 0.00245 0.00881 0.00797
C28 1 -0.050367 0.289119 -0.363568 11.00000 0.04073 0.04595 =
0.05883 -0.01954 0.01371 -0.00012
AFIX 43
H28 2 -0.094589 0.286576 -0.325826 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C29 1 -0.097829 0.271405 -0.452318 11.00000 0.05285 0.06603 =
0.05661 -0.02869 0.00687 -0.00228
AFIX 43
H29 2 -0.173427 0.257057 -0.474814 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C30 1 -0.035380 0.274472 -0.509019 11.00000 0.08797 0.05019 =
0.04029 -0.01521 0.00782 0.00347
AFIX 43
H30 2 -0.067758 0.262109 -0.570356 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C31 1 0.074091 0.295601 -0.475754 11.00000 0.08125 0.03353 =
0.04166 0.00289 0.02506 0.00554
AFIX 43
H31 2 0.117613 0.298106 -0.514038 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C32 1 0.120134 0.313188 -0.385751 11.00000 0.04954 0.03092 =
0.03917 0.00397 0.01544 0.00364
AFIX 43
H32 2 0.195722 0.327549 -0.363354 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C33 1 0.176744 0.431865 -0.270113 11.00000 0.03203 0.03292 =
0.03094 -0.00267 0.01684 0.00133
AFIX 23
H33A 2 0.258202 0.421210 -0.243308 11.00000 -1.20000
H33B 2 0.146866 0.415770 -0.332235 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C34 1 0.171596 0.494911 -0.279648 11.00000 0.03085 0.03214 =
0.03384 0.00307 0.02281 0.00221
C35 1 0.095758 0.520699 -0.356955 11.00000 0.04129 0.04154 =
0.03579 0.00219 0.01871 0.00068
AFIX 43
H35 2 0.044412 0.497696 -0.402891 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C36 1 0.091961 0.578371 -0.369747 11.00000 0.05571 0.04656 =
0.04351 0.01195 0.02365 0.01649
AFIX 43
H36 2 0.039622 0.594430 -0.423896 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C37 1 0.165193 0.612596 -0.302875 11.00000 0.05533 0.02788 =
0.06215 0.00394 0.03603 0.00280
AFIX 43
H37 2 0.163758 0.652310 -0.311073 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C38 1 0.239596 0.588903 -0.224962 11.00000 0.04110 0.04043 =
0.05955 -0.00445 0.02312 -0.00623
AFIX 43
H38 2 0.289749 0.612205 -0.178799 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C39 1 0.241829 0.531034 -0.213372 11.00000 0.02702 0.03705 =
0.04073 0.00359 0.00963 0.00013
AFIX 43
H39 2 0.293002 0.515390 -0.158338 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C40 1 -0.021650 0.424994 -0.241231 11.00000 0.02941 0.03157 =
0.03544 0.00360 0.01051 0.00060
AFIX 23
H40A 2 -0.018042 0.466023 -0.251448 11.00000 -1.20000
H40B 2 -0.066837 0.407812 -0.300528 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C41 1 -0.085523 0.416459 -0.178142 11.00000 0.01819 0.02862 =
0.03186 0.00386 0.00511 0.00612
C42 1 -0.141801 0.366876 -0.173561 11.00000 0.02627 0.03882 =
0.03564 0.00005 0.00432 -0.00452
AFIX 43
H42 2 -0.142796 0.336924 -0.213898 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C43 1 -0.196772 0.359606 -0.111868 11.00000 0.02721 0.05018 =
0.04964 0.01674 0.00924 -0.00890
AFIX 43
H43 2 -0.234793 0.325123 -0.110925 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C44 1 -0.196506 0.402077 -0.052052 11.00000 0.02767 0.07245 =
0.03890 0.01147 0.01488 0.00757
AFIX 43
H44 2 -0.233403 0.397101 -0.009431 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C45 1 -0.141660 0.451910 -0.055279 11.00000 0.03778 0.05952 =
0.04936 -0.01084 0.01968 0.01453
AFIX 43
H45 2 -0.140641 0.481601 -0.014497 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C46 1 -0.087884 0.459028 -0.117712 11.00000 0.03182 0.03219 =
0.05055 -0.00169 0.01593 0.00647
AFIX 43
H46 2 -0.051605 0.493942 -0.119321 11.00000 -1.20000
AFIX 0
HKLF 4
REM I in P2(1)/c
REM wR2 = 0.2219, GooF = S = 1.067, Restrained GooF = 1.062 for all data
REM R1 = 0.0926 for 5703 Fo > 4sig(Fo) and 0.1481 for all 8966 data
REM 545 parameters refined using 100 restraints
END
WGHT 0.0641 2.5556
REM Instructions for potential hydrogen bonds
HTAB C7 N2
EQIV $1 x, -y+1/2, z-1/2
HTAB C8 N2_$1
HTAB C7A N1
HTAB C7A N2
HTAB C9A N2_$1
EQIV $2 -x+1, -y+1, -z+1
HTAB C14 N2_$2
HTAB C14 N3
HTAB C14 N3_$2
HTAB C14 N4
HTAB C14 N4_$2
HTAB C18 N3
HTAB C18 N4
HTAB C15A O1A
HTAB C18A N4
REM Highest difference peak 0.399, deepest hole -0.259, 1-sigma level 0.052
Q1 1 0.2964 0.3334 0.5152 11.00000 0.05 0.40
Q2 1 -0.0745 0.2654 -0.2858 11.00000 0.05 0.33
Q3 1 0.4736 0.4345 0.1935 11.00000 0.05 0.31
Q4 1 0.3246 0.4179 0.3525 11.00000 0.05 0.29
Q5 1 0.4181 0.3502 0.3198 11.00000 0.05 0.28
Q6 1 -0.0426 0.4310 -0.1242 11.00000 0.05 0.27
Q7 1 0.2099 0.3114 -0.4668 11.00000 0.05 0.27
Q8 1 -0.0102 0.3249 -0.3780 11.00000 0.05 0.26
Q9 1 0.1635 0.2925 0.3790 11.00000 0.05 0.25
Q10 1 0.4155 0.2099 0.2841 11.00000 0.05 0.24
;
_shelx_res_checksum 43274
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x, -y-1/2, z-1/2'
loop_
_atom_site_type_symbol
_atom_site_label
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
B B1 0.6444(4) 0.6392(2) -0.0157(3) 0.0491(12) Uani d . 1 1 . .
H H1A 0.6588 0.6534 -0.0873 0.059 Uiso calc R 1 1 . .
H H1B 0.6935 0.6743 0.0449 0.059 Uiso calc R 1 1 . .
N N1 0.4848(2) 0.63113(13) 0.04207(19) 0.0396(8) Uani d . 1 1 A .
N N2 0.5151(2) 0.63711(13) -0.0315(2) 0.0392(8) Uani d . 1 1 . .
C C1 0.3713(3) 0.63177(19) 0.0109(3) 0.0520(11) Uani d . 1 1 . .
H H1 0.3265 0.6284 0.0480 0.062 Uiso calc R 1 1 . .
C C2 0.3274(3) 0.63790(18) -0.0821(3) 0.0504(11) Uani d . 1 1 . .
H H2 0.2495 0.6394 -0.1206 0.060 Uiso calc R 1 1 . .
C C3 0.4209(3) 0.64139(16) -0.1064(2) 0.0445(10) Uani d . 1 1 . .
H H3 0.4196 0.6461 -0.1667 0.053 Uiso calc R 1 1 . .
N N3 0.6908(2) 0.55942(13) 0.09296(18) 0.0354(7) Uani d . 1 1 A .
N N4 0.6937(2) 0.57983(13) 0.01375(19) 0.0373(7) Uani d . 1 1 . .
C C4 0.7418(3) 0.50909(17) 0.1049(3) 0.0442(10) Uani d . 1 1 . .
H H4 0.7522 0.4851 0.1556 0.053 Uiso calc R 1 1 . .
C C5 0.7775(3) 0.49661(18) 0.0336(3) 0.0479(10) Uani d . 1 1 . .
H H5 0.8157 0.4636 0.0255 0.057 Uiso calc R 1 1 . .
C C6 0.7457(3) 0.54217(17) -0.0222(2) 0.0417(10) Uani d . 1 1 . .
H H6 0.7583 0.5467 -0.0778 0.050 Uiso calc R 1 1 . .
Mg Mg1 0.62665(9) 0.61705(5) 0.16424(7) 0.0315(3) Uani d . 1 1 . .
O O1 0.579(3) 0.6820(11) 0.215(4) 0.033(2) Uani d PDU 0.326(4) 1 A 1
C C7 0.6193(15) 0.7389(13) 0.209(2) 0.056(2) Uani d PDU 0.326(4) 1 A 1
H H7A 0.6936 0.7456 0.2587 0.067 Uiso calc PR 0.326(4) 1 A 1
H H7B 0.6287 0.7446 0.1502 0.067 Uiso calc PR 0.326(4) 1 A 1
C C8 0.533(2) 0.7771(10) 0.218(4) 0.091(4) Uani d PDU 0.326(4) 1 A 1
H H8A 0.5226 0.8098 0.1769 0.109 Uiso calc PR 0.326(4) 1 A 1
H H8B 0.5557 0.7912 0.2816 0.109 Uiso calc PR 0.326(4) 1 A 1
C C9 0.4265(15) 0.7436(10) 0.1936(15) 0.063(2) Uani d PDU 0.326(4) 1 A 1
H H9A 0.3753 0.7584 0.2237 0.076 Uiso calc PR 0.326(4) 1 A 1
H H9B 0.3853 0.7431 0.1269 0.076 Uiso calc PR 0.326(4) 1 A 1
C C10 0.470(3) 0.6868(10) 0.228(2) 0.039(2) Uani d PDU 0.326(4) 1 A 1
H H10A 0.4807 0.6832 0.2935 0.047 Uiso calc PR 0.326(4) 1 A 1
H H10B 0.4166 0.6571 0.1937 0.047 Uiso calc PR 0.326(4) 1 A 1
O O1A 0.5670(16) 0.6837(5) 0.2256(18) 0.033(2) Uani d PDU 0.67 1 A 2
C C7A 0.5789(6) 0.7415(5) 0.1990(10) 0.056(2) Uani d PDU 0.67 1 A 2
H H71A 0.6533 0.7572 0.2383 0.067 Uiso calc PR 0.674(4) 1 A 2
H H72A 0.5749 0.7427 0.1351 0.067 Uiso calc PR 0.674(4) 1 A 2
C C8A 0.4874(11) 0.7736(4) 0.2090(16) 0.091(4) Uani d PDU 0.67 1 A 2
H H81A 0.4467 0.7946 0.1522 0.109 Uiso calc PR 0.674(4) 1 A 2
H H82A 0.5179 0.8012 0.2591 0.109 Uiso calc PR 0.674(4) 1 A 2
C C9A 0.4091(7) 0.7348(4) 0.2291(7) 0.063(2) Uani d PDU 0.67 1 A 2
H H91A 0.3362 0.7327 0.1767 0.076 Uiso calc PR 0.674(4) 1 A 2
H H92A 0.3931 0.7479 0.2829 0.076 Uiso calc PR 0.674(4) 1 A 2
C C10A 0.4642(12) 0.6791(5) 0.2470(9) 0.039(2) Uani d PDU 0.67 1 A 2
H H10C 0.4833 0.6685 0.3116 0.047 Uiso calc PR 0.674(4) 1 A 2
H H10D 0.4128 0.6500 0.2084 0.047 Uiso calc PR 0.674(4) 1 A 2
O O2 0.5747(2) 0.55987(10) 0.23507(15) 0.0385(6) Uani d . 1 1 A .
C C11 0.6241(4) 0.55195(18) 0.3331(3) 0.0546(11) Uani d . 1 1 . .
H H11A 0.6149 0.5865 0.3652 0.066 Uiso calc R 1 1 A .
H H11B 0.7063 0.5431 0.3522 0.066 Uiso calc R 1 1 . .
C C12 0.5609(3) 0.50390(18) 0.3539(3) 0.0537(11) Uani d . 1 1 A .
H H12A 0.4926 0.5172 0.3654 0.064 Uiso calc R 1 1 . .
H H12B 0.6102 0.4823 0.4073 0.064 Uiso calc R 1 1 . .
C C13 0.5285(4) 0.46926(18) 0.2689(4) 0.0673(14) Uani d . 1 1 . .
H H13A 0.4625 0.4446 0.2627 0.081 Uiso calc R 1 1 A .
H H13B 0.5931 0.4457 0.2679 0.081 Uiso calc R 1 1 . .
C C14 0.4981(4) 0.51355(19) 0.1950(3) 0.0620(13) Uani d . 1 1 A .
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C41 C46 H46 . . 119.0 no
loop_
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_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_distance
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C2 H2 . 0.9500 no
C3 H3 . 0.9500 no
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