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data_2312755
loop_
_publ_author_name
'Loroño-González, Marcos A'
'Loroño-González, Daniel J'
_publ_section_title
;
Magnesium and potassium scorpionate complexes based on
dihydrobis(pyrazolyl)borate.
;
_journal_coeditor_code UX3011
_journal_issue 3
_journal_name_full
'Acta crystallographica. Section C, Structural chemistry'
_journal_paper_doi 10.1107/S2053229625000750
_journal_volume 81
_journal_year 2025
_chemical_formula_iupac '[K (C7 H28 B)]'
_chemical_formula_moiety 'C28 H28 B K'
_chemical_formula_sum 'C28 H28 B K'
_chemical_formula_weight 414.41
_chemical_name_common 'Potassium dihydrobis(pyrazol-1-yl)borate'
_chemical_name_systematic
Poly[[\m~4~-dihydrobis(pyrazol-1-yl)borato-\k^2^N,N']potassium(I)]
_space_group_IT_number 4
_space_group_name_Hall 'P 2yb'
_space_group_name_H-M_alt 'P 1 21 1'
_symmetry_cell_setting monoclinic
_atom_sites_solution_hydrogens geom
_atom_sites_solution_primary direct
_atom_sites_solution_secondary difmap
_cell_angle_alpha 90.00
_cell_angle_beta 103.002(2)
_cell_angle_gamma 90.00
_cell_formula_units_Z 2
_cell_length_a 10.0571(11)
_cell_length_b 9.6814(11)
_cell_length_c 11.689(5)
_cell_measurement_reflns_used 409
_cell_measurement_temperature 150(2)
_cell_measurement_theta_max 27.5
_cell_measurement_theta_min 2.5
_cell_volume 1108.9(5)
_computing_cell_refinement
;
SAINT (Bruker, 2002)
;
_computing_data_collection
;
SMART (Bruker, 2001)
;
_computing_data_reduction
;
SAINT (Bruker, 2002)
;
_computing_molecular_graphics
;
SHELXTL (Sheldrick, 1994)
;
_computing_publication_material
;
PLATON (Spek, 2020)
;
_computing_structure_refinement
;
SHELXL2018 (Sheldrick, 2015)
;
_computing_structure_solution
;
SHELXS2018 (Sheldrick, 2018)
;
_diffrn_ambient_temperature 150(2)
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.994
_diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART APEX CCD area-detector'
_diffrn_measurement_method '\f and \w'
_diffrn_radiation_monochromator graphite
_diffrn_radiation_source 'normal-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_type MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength 0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0285
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0488
_diffrn_reflns_limit_h_max 12
_diffrn_reflns_limit_h_min -12
_diffrn_reflns_limit_k_max 10
_diffrn_reflns_limit_k_min -12
_diffrn_reflns_limit_l_max 14
_diffrn_reflns_limit_l_min -14
_diffrn_reflns_number 6287
_diffrn_reflns_theta_full 26.39
_diffrn_reflns_theta_max 26.39
_diffrn_reflns_theta_min 1.79
_diffrn_standards_decay_% 0
_diffrn_standards_interval_time 0
_diffrn_standards_number 0
_exptl_absorpt_coefficient_mu 0.252
_exptl_absorpt_correction_T_max 0.965
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.958
_exptl_absorpt_correction_type multi-scan
_exptl_absorpt_process_details
;
(SADABS; Sheldrick, 1996)
;
_exptl_crystal_colour Colourless
_exptl_crystal_density_diffrn 1.241
_exptl_crystal_density_method 'not measured'
_exptl_crystal_description Needle
_exptl_crystal_F_000 440
_exptl_crystal_size_max 0.32
_exptl_crystal_size_mid 0.06
_exptl_crystal_size_min 0.06
_refine_diff_density_max 0.246
_refine_diff_density_min -0.228
_refine_ls_abs_structure_details
;
Flack (1983)
;
_refine_ls_abs_structure_Flack 0.07(4)
_refine_ls_extinction_method none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.074
_refine_ls_hydrogen_treatment constr
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_number_parameters 271
_refine_ls_number_reflns 3836
_refine_ls_number_restraints 1
_refine_ls_restrained_S_all 1.074
_refine_ls_R_factor_all 0.0465
_refine_ls_R_factor_gt 0.0423
_refine_ls_shift/su_max 0.000
_refine_ls_shift/su_mean 0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0403P)^2^+0.0011P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_wR_factor_gt 0.0859
_refine_ls_wR_factor_ref 0.0893
_reflns_number_gt 3560
_reflns_number_total 3836
_reflns_threshold_expression I>2\s(I)
_cod_data_source_file ux3011sup1.cif
_cod_data_source_block II
_cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21'
_cod_database_code 2312755
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_shelx_hkl_file
;
0 0 1 21.54 0.41
0 0 2 105.42 1.26
0 0 3 222.28 2.22
0 0 4 97.25 1.69
0 0 5 4.90 0.46
0 0 6 46.03 1.46
0 0 7 0.45 0.24
0 0 8 0.09 0.18
0 0 9 0.27 0.19
0 0 10 2.40 0.54
0 0 11 3.65 0.56
0 0 12 1.79 0.51
0 0 13 6.08 0.76
0 0 14 0.55 0.30
0 1 0 0.30 0.08
0 -1 1 2.93 0.19
0 1 1 3.41 0.21
0 -1 2 36.46 0.76
0 1 2 36.76 0.75
0 -1 3 112.26 1.59
0 1 3 112.97 1.60
0 -1 4 64.03 1.40
0 1 4 62.40 1.36
0 -1 5 107.52 1.99
0 1 5 107.31 1.97
0 -1 6 111.53 2.24
0 1 6 110.28 2.22
0 -1 7 11.72 0.82
0 1 7 12.01 0.81
0 -1 8 3.55 0.51
0 1 8 3.87 0.50
0 -1 9 8.60 0.81
0 1 9 7.84 0.74
0 -1 10 7.91 0.82
0 1 10 7.05 0.75
0 -1 11 4.99 0.67
0 1 11 4.75 0.65
0 -1 12 2.95 0.66
0 1 12 1.87 0.51
0 -1 13 7.65 0.88
0 1 13 8.11 0.91
0 -1 14 1.13 0.41
0 1 14 1.07 0.41
0 2 0 513.25 2.97
0 2 1 204.67 1.75
0 -2 2 20.84 0.64
0 2 2 21.17 0.64
0 -2 3 206.35 2.27
0 2 3 201.11 2.25
0 -2 4 90.56 1.68
0 2 4 93.66 1.71
0 -2 5 2.88 0.38
0 2 5 2.77 0.36
0 -2 6 17.13 0.90
0 2 6 16.88 0.90
0 -2 7 11.59 0.81
0 2 7 12.57 0.83
0 -2 8 20.49 1.15
0 2 8 20.94 1.16
0 -2 9 2.60 0.57
0 2 9 2.48 0.56
0 -2 10 4.88 0.66
0 2 10 4.74 0.63
0 -2 11 1.53 0.46
0 2 11 2.00 0.54
0 -2 12 2.19 0.55
0 2 12 1.80 0.49
0 -2 13 1.09 0.40
0 2 13 1.69 0.46
0 -2 14 2.31 0.59
0 2 14 2.19 0.56
0 3 0 -0.01 0.13
0 -3 1 109.87 1.41
0 3 1 114.26 1.50
0 -3 2 82.35 1.37
0 3 2 82.98 1.37
0 -3 3 27.37 0.88
0 3 3 28.24 0.89
0 -3 4 66.57 1.52
0 3 4 69.88 1.55
0 -3 5 34.40 1.18
0 3 5 33.56 1.17
0 -3 6 13.18 0.80
0 3 6 15.97 0.90
0 -3 7 2.36 0.40
0 3 7 2.51 0.39
0 -3 8 20.25 1.14
0 3 8 21.10 1.19
0 -3 9 2.05 0.49
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0 -3 10 0.99 0.37
0 3 10 1.64 0.47
0 -3 11 3.99 0.61
0 3 11 3.73 0.58
0 -3 12 4.18 0.62
0 3 12 3.09 0.50
0 -3 13 2.03 0.50
0 3 13 2.45 0.57
0 4 0 105.04 1.62
0 -4 1 39.39 0.97
0 4 1 40.27 1.01
0 -4 2 11.78 0.58
0 4 2 11.93 0.59
0 -4 3 23.59 0.86
0 4 3 25.84 0.91
0 -4 4 35.89 1.17
0 4 4 35.73 1.18
0 -4 5 37.90 1.27
0 4 5 39.16 1.33
0 -4 6 12.23 0.78
0 4 6 13.78 0.85
0 -4 7 12.80 0.86
0 4 7 14.68 0.94
0 -4 8 4.68 0.59
0 4 8 5.79 0.67
0 -4 9 13.86 1.02
0 4 9 15.20 1.10
0 -4 10 0.11 0.20
0 4 10 0.28 0.26
0 -4 11 8.08 0.84
0 4 11 8.89 0.92
0 -4 12 3.51 0.57
0 4 12 4.03 0.63
0 -4 13 0.82 0.41
0 4 13 0.99 0.35
0 -5 1 43.95 1.13
0 5 1 41.24 1.13
0 -5 2 66.01 1.43
0 5 2 67.94 1.52
0 -5 3 24.65 0.95
0 5 3 24.38 0.96
0 -5 4 20.42 0.93
0 5 4 19.55 0.91
0 -5 5 29.15 1.16
0 5 5 32.69 1.30
0 -5 6 65.08 1.84
0 5 6 66.27 1.95
0 -5 7 25.11 1.23
0 5 7 24.12 1.23
0 -5 8 5.12 0.61
0 5 8 4.86 0.59
0 -5 9 2.18 0.50
0 5 9 1.92 0.48
0 -5 10 0.19 0.20
0 5 10 0.62 0.28
0 -5 11 4.14 0.58
0 5 11 4.11 0.62
0 -5 12 4.46 0.63
0 5 12 4.47 0.64
0 -6 0 23.34 0.92
0 -6 1 3.65 0.35
0 6 1 3.37 0.37
0 -6 2 9.01 0.56
0 6 2 8.24 0.57
0 -6 3 1.81 0.30
0 6 3 1.77 0.30
0 -6 4 9.56 0.66
0 6 4 10.19 0.69
0 -6 5 0.98 0.28
0 6 5 1.17 0.33
0 -6 6 3.42 0.44
0 6 6 3.35 0.44
0 -6 7 16.05 0.99
0 6 7 15.07 1.03
0 -6 8 15.32 1.00
0 6 8 16.35 1.10
0 -6 9 2.06 0.48
0 6 9 1.96 0.51
0 6 10 2.94 0.50
0 -6 11 6.86 0.77
0 6 11 6.80 0.75
0 -6 12 2.31 0.40
0 6 12 1.44 0.34
0 -7 0 -0.10 0.16
0 -7 1 5.72 0.45
0 7 1 6.23 0.52
0 -7 2 53.01 1.48
0 7 2 52.45 1.53
0 -7 3 2.91 0.37
0 7 3 2.75 0.37
0 -7 4 4.24 0.45
0 7 4 3.48 0.43
0 -7 5 1.80 0.30
0 7 5 2.12 0.35
0 -7 6 8.09 0.68
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0 -7 7 6.69 0.66
0 7 7 7.06 0.68
0 -7 8 9.12 0.77
0 7 8 9.80 0.85
0 -7 9 0.27 0.19
0 7 9 0.60 0.25
0 -7 10 6.54 0.69
0 7 10 7.31 0.77
0 -7 11 0.10 0.18
0 7 11 -0.02 0.18
0 -8 3 17.05 0.92
0 -8 4 7.13 0.59
0 -8 5 9.51 0.73
0 -8 6 3.09 0.42
0 -8 7 11.56 0.87
-1 0 14 2.12 0.54
-1 0 13 1.11 0.34
-1 0 12 0.10 0.18
-1 0 11 2.86 0.49
-1 0 10 2.76 0.48
-1 0 9 3.09 0.48
-1 0 8 0.00 0.18
-1 0 7 21.70 1.06
-1 0 6 165.45 2.68
-1 0 5 66.58 1.53
-1 0 4 42.85 1.10
-1 0 3 150.17 1.76
-1 0 2 271.92 2.07
-1 0 1 23.46 0.45
1 0 0 122.74 1.13
1 0 1 1.05 0.16
1 0 2 163.26 1.70
1 0 3 1.80 0.28
1 0 4 33.60 1.06
1 0 5 22.14 0.96
1 0 6 0.73 0.29
1 0 7 6.29 0.62
1 0 8 11.24 0.88
1 0 9 0.23 0.25
1 0 10 1.69 0.52
1 0 11 16.99 1.24
1 0 12 5.52 0.72
1 0 13 0.77 0.35
-1 -1 14 4.88 0.71
-1 1 14 5.14 0.69
-1 -1 13 2.30 0.54
-1 1 13 2.25 0.55
-1 -1 12 3.16 0.52
-1 1 12 2.91 0.51
-1 -1 11 1.56 0.44
-1 1 11 2.01 0.53
-1 -1 10 3.30 0.50
-1 1 10 3.22 0.50
-1 -1 9 24.15 1.29
-1 1 9 25.07 1.30
-1 -1 8 20.61 1.12
-1 1 8 23.94 1.19
-1 -1 7 1.41 0.37
-1 1 7 1.99 0.44
-1 -1 6 67.38 1.73
-1 1 6 72.69 1.81
-1 -1 5 27.31 1.02
-1 1 5 28.13 1.00
-1 -1 4 36.39 1.06
-1 1 4 38.78 1.02
-1 -1 3 38.87 0.94
-1 1 3 44.39 0.96
-1 -1 2 477.79 3.04
-1 1 2 474.81 2.77
-1 -1 1 94.59 1.11
-1 1 1 96.52 0.92
1 1 0 77.47 1.04
1 -1 1 18.58 0.45
1 1 1 16.50 0.52
1 -1 2 337.45 2.45
1 1 2 343.06 2.71
1 -1 3 67.66 1.28
1 1 3 64.43 1.31
1 -1 4 0.27 0.20
1 1 4 0.43 0.22
1 -1 5 1.75 0.38
1 1 5 2.02 0.33
1 -1 6 16.02 0.92
1 1 6 16.65 0.90
1 -1 7 3.15 0.46
1 1 7 3.96 0.48
1 -1 8 9.06 0.77
1 1 8 10.28 0.84
1 -1 9 6.21 0.68
1 1 9 6.30 0.70
1 -1 10 11.11 0.98
1 1 10 11.17 0.96
1 -1 11 2.39 0.58
1 1 11 2.13 0.54
1 -1 12 1.37 0.47
1 1 12 0.99 0.34
1 -1 13 5.94 0.77
1 1 13 6.91 0.86
-1 -2 14 2.41 0.60
-1 2 14 1.51 0.42
-1 -2 13 2.61 0.62
-1 2 13 1.66 0.47
-1 -2 12 2.62 0.63
-1 2 12 2.22 0.53
-1 -2 11 0.56 0.31
-1 2 11 1.06 0.37
-1 -2 10 17.42 1.19
-1 2 10 17.01 1.16
-1 -2 9 8.16 0.78
-1 2 9 7.86 0.72
-1 -2 8 6.20 0.64
-1 2 8 6.14 0.61
-1 -2 7 33.49 1.35
-1 2 7 36.63 1.38
-1 -2 6 2.23 0.37
-1 2 6 2.30 0.34
-1 -2 5 13.69 0.75
-1 2 5 15.36 0.76
-1 -2 4 32.10 1.04
-1 2 4 33.59 0.97
-1 -2 3 115.86 1.77
-1 2 3 118.56 1.57
-1 -2 2 172.92 1.94
-1 2 2 173.46 1.58
-1 -2 1 94.18 1.32
-1 2 1 90.26 0.91
1 -2 0 1.38 0.11
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-4 -6 10 3.18 0.71
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5 -5 -4 23.87 1.15
5 -6 -12 4.25 1.13
5 -6 -11 0.53 0.67
5 -6 -10 0.03 0.44
5 -6 -9 9.36 0.93
5 -6 -8 14.29 1.08
5 -6 -7 4.74 0.59
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5 -7 -10 1.89 0.59
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5 -7 -7 4.72 0.63
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5 -7 -5 0.23 0.19
5 -7 -4 7.16 0.70
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5 -8 -9 0.52 0.29
5 -8 -8 4.91 0.64
5 -8 -7 2.65 0.54
5 -8 -6 1.12 0.37
5 -8 -5 5.02 0.65
5 -8 -4 7.91 0.79
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6 -1 -11 3.13 0.96
6 -1 -10 8.46 1.18
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6 -1 -8 10.79 1.17
6 -1 -7 11.82 1.01
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6 -5 -7 1.84 0.46
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7 -4 -3 1.63 0.36
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7 -5 -11 0.06 0.63
7 -5 -10 1.36 0.61
7 -5 -9 7.38 0.84
7 -5 -8 0.75 0.32
7 -5 -7 3.11 0.47
7 -5 -6 6.95 0.68
7 -5 -5 18.20 1.06
7 -5 -4 0.49 0.21
7 -5 -3 12.96 0.86
7 -6 -11 1.20 0.68
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7 -6 -9 7.90 0.84
7 -6 -8 1.35 0.36
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7 -7 -10 1.30 0.45
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7 -7 -7 13.99 1.10
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8 -1 -12 2.28 0.78
8 -1 -11 0.42 0.69
8 -1 -10 7.41 1.09
8 -1 -9 25.03 1.55
8 -1 -8 2.39 0.90
8 -2 -12 -0.32 0.81
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8 -2 -10 2.95 0.95
8 -2 -9 -0.49 0.62
8 -2 -8 5.26 0.91
8 -2 -7 6.33 0.76
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8 -3 -10 11.27 1.31
8 -3 -9 2.39 0.79
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8 -3 -3 5.91 0.44
8 -4 -12 2.70 1.10
8 -4 -11 3.14 1.00
8 -4 -10 3.22 0.90
8 -4 -9 -0.68 0.31
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8 -4 -6 0.02 0.12
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8 -9 -5 0.62 0.27
8 -9 -4 1.28 0.32
8 -9 -3 1.19 0.36
9 -3 -11 -2.09 0.78
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9 -4 -10 2.39 0.82
9 -4 -9 1.62 0.57
9 -4 -8 3.90 0.54
9 -5 -10 0.21 0.42
9 -5 -9 -0.32 0.28
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9 -5 -7 0.39 0.17
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9 -5 -5 2.00 0.25
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9 -7 -6 2.81 0.42
9 -7 -5 1.72 0.39
9 -7 -4 0.50 0.23
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9 -8 -4 3.83 0.52
9 -8 -3 1.83 0.40
0 0 0 0.00 0.00
;
_shelx_hkl_checksum 6015
_shelx_res_file
;
TITL II in P2(1)
CELL 0.71073 10.0571 9.6814 11.6891 90.000 103.002 90.000
ZERR 2.00 0.0011 0.0011 0.0013 0.000 0.002 0.000
LATT -1
SYMM -X, 0.5+Y, -Z
SFAC C H B K
UNIT 56 56 2 2
TEMP -123
MERG 2
L.S. 4
ACTA
HTAB 3.500000
BOND
BOND $H
CONF
HTAB C10 K1
HTAB C9 K1
HTAB C8 K1
OMIT 2 -4 7
OMIT 1 -4 4
OMIT 3 -6 1
OMIT 6 5 0
OMIT -1 -1 8
BOND
FMAP 2
PLAN 10
TWIN
WGHT 0.037600 0.031800
BASF 0.08460
FVAR 0.24941
K1 4 0.560392 -0.173291 0.364103 11.00000 0.02683 0.02648 =
0.03375 0.00069 0.00023 -0.00243
B1 3 0.354971 0.285311 0.262568 11.00000 0.02144 0.01724 =
0.02405 0.00060 0.00448 -0.00360
C1 1 0.203705 0.265730 0.294075 11.00000 0.02289 0.02766 =
0.02446 -0.00034 0.00265 0.00082
AFIX 23
H1A 2 0.147710 0.346229 0.260338 11.00000 -1.20000
H1B 2 0.161135 0.183426 0.250441 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C2 1 0.188214 0.250251 0.417722 11.00000 0.01542 0.02713 =
0.02826 -0.00005 0.00375 -0.00143
C3 1 0.216404 0.126384 0.479770 11.00000 0.02445 0.02369 =
0.03447 0.00038 0.00923 -0.00071
AFIX 43
H3 2 0.250626 0.050479 0.443618 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C4 1 0.195988 0.110828 0.592403 11.00000 0.03700 0.02615 =
0.03659 0.00790 0.01251 0.00108
AFIX 43
H4 2 0.216425 0.025288 0.632307 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C5 1 0.145727 0.220035 0.646996 11.00000 0.03503 0.03742 =
0.02733 0.00044 0.01134 -0.00248
AFIX 43
H5 2 0.131890 0.210075 0.724333 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C6 1 0.116277 0.342629 0.587750 11.00000 0.02639 0.02693 =
0.03575 -0.00564 0.00888 -0.00355
AFIX 43
H6 2 0.081101 0.417814 0.624044 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C7 1 0.137503 0.357356 0.475548 11.00000 0.02075 0.02010 =
0.03015 0.00013 0.00386 -0.00258
AFIX 43
H7 2 0.116847 0.443369 0.436474 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C8 1 0.450365 0.147523 0.311355 11.00000 0.02745 0.01817 =
0.03046 0.00123 0.00664 -0.00380
AFIX 23
H8A 2 0.466176 0.146283 0.398060 11.00000 -1.20000
H8B 2 0.396659 0.064027 0.281890 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C9 1 0.586950 0.135563 0.279398 11.00000 0.02324 0.01745 =
0.02519 0.00664 0.00150 -0.00174
C10 1 0.605909 0.050050 0.188660 11.00000 0.03170 0.02416 =
0.02657 -0.00028 -0.00090 -0.00503
AFIX 43
H10 2 0.531898 -0.005307 0.148771 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C11 1 0.728665 0.042942 0.154646 11.00000 0.03984 0.04064 =
0.02528 0.00349 0.00960 0.00855
AFIX 43
H11 2 0.737518 -0.015418 0.091447 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C12 1 0.838152 0.120348 0.212252 11.00000 0.02685 0.04269 =
0.04342 0.01539 0.01497 0.00610
AFIX 43
H12 2 0.922523 0.116792 0.188663 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C13 1 0.823719 0.203127 0.304668 11.00000 0.02492 0.02806 =
0.03986 0.00739 -0.00013 -0.00430
AFIX 43
H13 2 0.898957 0.256300 0.345450 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C14 1 0.700709 0.209407 0.338483 11.00000 0.02811 0.01974 =
0.02803 0.00226 0.00275 0.00056
AFIX 43
H14 2 0.693552 0.265409 0.403564 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C15 1 0.328395 0.304794 0.117649 11.00000 0.02760 0.02170 =
0.02827 -0.00007 0.00582 -0.00145
AFIX 23
H15A 2 0.278104 0.392579 0.097459 11.00000 -1.20000
H15B 2 0.418773 0.316962 0.098661 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C16 1 0.253801 0.196017 0.036669 11.00000 0.02788 0.01945 =
0.01960 0.00430 0.00379 -0.00247
C17 1 0.322600 0.103935 -0.021475 11.00000 0.02412 0.03257 =
0.02174 0.00123 0.00489 0.00113
AFIX 43
H17 2 0.418622 0.112644 -0.011453 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C18 1 0.255297 0.000497 -0.093167 11.00000 0.03386 0.02899 =
0.02246 -0.00261 0.00563 0.00502
AFIX 43
H18 2 0.305729 -0.061935 -0.129708 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C19 1 0.115745 -0.012898 -0.112123 11.00000 0.03412 0.02323 =
0.02323 -0.00203 0.00150 -0.00745
AFIX 43
H19 2 0.069624 -0.084958 -0.160397 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C20 1 0.044251 0.079844 -0.059965 11.00000 0.02105 0.03559 =
0.02830 0.00370 0.00328 -0.00277
AFIX 43
H20 2 -0.052302 0.073182 -0.073857 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C21 1 0.112095 0.183135 0.012836 11.00000 0.02859 0.02771 =
0.02269 -0.00126 0.00389 0.00198
AFIX 43
H21 2 0.060647 0.246686 0.047311 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C22 1 0.435859 0.426517 0.324228 11.00000 0.02676 0.02275 =
0.02356 -0.00026 0.00150 -0.00116
AFIX 23
H22A 2 0.445057 0.419601 0.410157 11.00000 -1.20000
H22B 2 0.529176 0.425604 0.309849 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C23 1 0.372929 0.563283 0.284969 11.00000 0.02367 0.01619 =
0.02650 -0.00434 0.00353 -0.00648
C24 1 0.389412 0.623330 0.180927 11.00000 0.04052 0.02251 =
0.03090 -0.00471 0.01059 -0.00911
AFIX 43
H24 2 0.445953 0.578383 0.137351 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C25 1 0.326865 0.745532 0.138632 11.00000 0.06086 0.02137 =
0.03441 0.00436 -0.00380 -0.01429
AFIX 43
H25 2 0.339888 0.782487 0.066661 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C26 1 0.246350 0.813585 0.199728 11.00000 0.03867 0.01884 =
0.07062 0.00134 -0.01558 -0.00365
AFIX 43
H26 2 0.202342 0.897240 0.170150 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C27 1 0.229415 0.760156 0.304399 11.00000 0.03073 0.02330 =
0.07582 -0.01504 0.01743 -0.00236
AFIX 43
H27 2 0.174552 0.807784 0.347943 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C28 1 0.292517 0.636083 0.347104 11.00000 0.03775 0.02314 =
0.04089 -0.00984 0.01733 -0.01055
AFIX 43
H28 2 0.280383 0.600676 0.419866 11.00000 -1.20000
AFIX 0
HKLF 4
REM II in P2(1)
REM wR2 = 0.0878, GooF = S = 1.076, Restrained GooF = 1.076 for all data
REM R1 = 0.0422 for 3555 Fo > 4sig(Fo) and 0.0465 for all 3836 data
REM 272 parameters refined using 1 restraints
END
WGHT 0.0362 0.0570
REM No hydrogen bonds found for HTAB generation
REM Highest difference peak 0.250, deepest hole -0.234, 1-sigma level 0.043
Q1 1 0.4850 -0.1727 0.2966 11.00000 0.05 0.25
Q2 1 0.2796 0.2803 0.2830 11.00000 0.05 0.24
Q3 1 0.4707 -0.1854 0.3896 11.00000 0.05 0.22
Q4 1 0.6651 0.0917 0.1578 11.00000 0.05 0.21
Q5 1 0.6257 0.2144 0.2865 11.00000 0.05 0.20
Q6 1 0.5994 -0.0968 0.3226 11.00000 0.05 0.20
Q7 1 0.3452 0.3803 0.4814 11.00000 0.05 0.20
Q8 1 0.6553 0.1203 0.3364 11.00000 0.05 0.19
Q9 1 0.2971 0.5697 0.3162 11.00000 0.05 0.19
Q10 1 0.3010 0.2821 0.1911 11.00000 0.05 0.19
;
_shelx_res_checksum 2102
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, y+1/2, -z'
loop_
_atom_site_type_symbol
_atom_site_label
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
K K1 0.56041(5) -0.17327(6) 0.36411(5) 0.02997(15) Uani d . 1 1 . .
B B1 0.3550(3) 0.2853(3) 0.2626(2) 0.0210(6) Uani d . 1 1 . .
C C1 0.2036(2) 0.2658(3) 0.2940(2) 0.0253(6) Uani d . 1 1 . .
H H1A 0.1477 0.3463 0.2603 0.030 Uiso calc R 1 1 . .
H H1B 0.1610 0.1835 0.2503 0.030 Uiso calc R 1 1 . .
C C2 0.1881(2) 0.2502(3) 0.4177(2) 0.0237(6) Uani d . 1 1 . .
C C3 0.2165(2) 0.1263(3) 0.4798(2) 0.0269(6) Uani d . 1 1 . .
H H3 0.2508 0.0505 0.4437 0.032 Uiso calc R 1 1 . .
C C4 0.1960(3) 0.1109(3) 0.5924(2) 0.0323(6) Uani d . 1 1 . .
H H4 0.2165 0.0254 0.6324 0.039 Uiso calc R 1 1 . .
C C5 0.1457(3) 0.2199(3) 0.6470(2) 0.0326(6) Uani d . 1 1 . .
H H5 0.1318 0.2099 0.7243 0.039 Uiso calc R 1 1 . .
C C6 0.1162(2) 0.3426(3) 0.5877(2) 0.0293(6) Uani d . 1 1 . .
H H6 0.0811 0.4178 0.6240 0.035 Uiso calc R 1 1 . .
C C7 0.1375(2) 0.3573(3) 0.4756(2) 0.0239(6) Uani d . 1 1 . .
H H7 0.1168 0.4433 0.4365 0.029 Uiso calc R 1 1 . .
C C8 0.4503(2) 0.1476(3) 0.3113(2) 0.0253(6) Uani d . 1 1 . .
H H8A 0.4661 0.1463 0.3980 0.030 Uiso calc R 1 1 . .
H H8B 0.3966 0.0641 0.2818 0.030 Uiso calc R 1 1 . .
C C9 0.5870(2) 0.1355(3) 0.2794(2) 0.0225(5) Uani d . 1 1 . .
C C10 0.6059(3) 0.0500(3) 0.1887(2) 0.0287(6) Uani d . 1 1 . .
H H10 0.5319 -0.0054 0.1488 0.034 Uiso calc R 1 1 . .
C C11 0.7287(3) 0.0430(3) 0.1546(2) 0.0348(7) Uani d . 1 1 . .
H H11 0.7375 -0.0152 0.0914 0.042 Uiso calc R 1 1 . .
C C12 0.8381(3) 0.1203(3) 0.2123(3) 0.0367(7) Uani d . 1 1 . .
H H12 0.9225 0.1167 0.1887 0.044 Uiso calc R 1 1 . .
C C13 0.8237(3) 0.2032(3) 0.3047(2) 0.0321(6) Uani d . 1 1 . .
H H13 0.8989 0.2565 0.3454 0.038 Uiso calc R 1 1 . .
C C14 0.7007(2) 0.2094(3) 0.3385(2) 0.0258(6) Uani d . 1 1 . .
H H14 0.6935 0.2654 0.4036 0.031 Uiso calc R 1 1 . .
C C15 0.3283(2) 0.3048(3) 0.1176(2) 0.0259(6) Uani d . 1 1 . .
H H15A 0.2780 0.3925 0.0974 0.031 Uiso calc R 1 1 . .
H H15B 0.4187 0.3170 0.0986 0.031 Uiso calc R 1 1 . .
C C16 0.2538(2) 0.1961(3) 0.0367(2) 0.0225(5) Uani d . 1 1 . .
C C17 0.3227(2) 0.1039(3) -0.0214(2) 0.0262(6) Uani d . 1 1 . .
H H17 0.4187 0.1126 -0.0114 0.031 Uiso calc R 1 1 . .
C C18 0.2553(3) 0.0004(3) -0.0932(2) 0.0284(6) Uani d . 1 1 . .
H H18 0.3057 -0.0621 -0.1297 0.034 Uiso calc R 1 1 . .
C C19 0.1157(3) -0.0128(3) -0.1121(2) 0.0277(6) Uani d . 1 1 . .
H H19 0.0695 -0.0848 -0.1605 0.033 Uiso calc R 1 1 . .
C C20 0.0443(3) 0.0798(3) -0.0599(2) 0.0286(6) Uani d . 1 1 . .
H H20 -0.0523 0.0731 -0.0738 0.034 Uiso calc R 1 1 . .
C C21 0.1121(3) 0.1830(3) 0.0128(2) 0.0265(6) Uani d . 1 1 . .
H H21 0.0606 0.2464 0.0474 0.032 Uiso calc R 1 1 . .
C C22 0.4358(3) 0.4264(3) 0.3242(2) 0.0250(5) Uani d . 1 1 . .
H H22A 0.4450 0.4194 0.4101 0.030 Uiso calc R 1 1 . .
H H22B 0.5292 0.4254 0.3098 0.030 Uiso calc R 1 1 . .
C C23 0.3730(2) 0.5632(2) 0.2850(2) 0.0224(5) Uani d . 1 1 . .
C C24 0.3895(3) 0.6233(3) 0.1810(2) 0.0310(6) Uani d . 1 1 . .
H H24 0.4461 0.5783 0.1374 0.037 Uiso calc R 1 1 . .
C C25 0.3270(3) 0.7455(3) 0.1386(3) 0.0410(8) Uani d . 1 1 . .
H H25 0.3400 0.7825 0.0667 0.049 Uiso calc R 1 1 . .
C C26 0.2465(3) 0.8136(3) 0.1997(3) 0.0470(8) Uani d . 1 1 . .
H H26 0.2024 0.8972 0.1701 0.056 Uiso calc R 1 1 . .
C C27 0.2295(3) 0.7602(3) 0.3044(3) 0.0424(8) Uani d . 1 1 . .
H H27 0.1747 0.8079 0.3480 0.051 Uiso calc R 1 1 . .
C C28 0.2925(3) 0.6361(3) 0.3471(3) 0.0327(6) Uani d . 1 1 . .
H H28 0.2803 0.6007 0.4198 0.039 Uiso calc R 1 1 . .
loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_12
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_23
K1 0.0267(3) 0.0264(3) 0.0337(3) -0.0025(3) 0.0002(2) 0.0007(3)
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C15 0.0275(12) 0.0218(15) 0.0281(13) -0.0014(11) 0.0058(10) 0.0000(11)
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C20 0.0210(12) 0.0353(16) 0.0283(14) -0.0025(11) 0.0034(10) 0.0037(12)
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C4 C5 C6 C7 . . . . -0.4(4) no
K1 C5 C6 C7 2_656 . . . 68.2(2) no
C4 C5 C6 K1 . . . 2_656 -68.6(2) no
C5 C6 C7 C2 . . . . 0.4(4) no
K1 C6 C7 C2 2_656 . . . 67.6(2) no
C5 C6 C7 K1 . . . 2_656 -67.3(2) no
C3 C2 C7 C6 . . . . 0.0(3) no
C1 C2 C7 C6 . . . . 176.8(2) no
K1 C2 C7 C6 2_656 . . . -66.2(2) no
C3 C2 C7 K1 . . . 2_656 66.18(19) no
C1 C2 C7 K1 . . . 2_656 -117.1(2) no
C1 B1 C8 C9 . . . . 172.9(2) no
C15 B1 C8 C9 . . . . 54.4(3) no
C22 B1 C8 C9 . . . . -64.5(3) no
C1 B1 C8 K1 . . . . 51.6(6) no
C15 B1 C8 K1 . . . . -66.9(6) no
C22 B1 C8 K1 . . . . 174.2(5) no
C10 K1 C8 C9 . . . . -28.57(13) no
C24 K1 C8 C9 1_545 . . . -108.65(14) no
C5 K1 C8 C9 2_646 . . . 8.20(17) no
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C23 K1 C8 C9 1_545 . . . -133.74(13) no
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C3 K1 C8 C9 2_646 . . . 66.79(19) no
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C28 K1 C8 C9 1_545 . . . -154.61(14) no
C2 K1 C8 C9 2_646 . . . 71.89(15) no
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C25 K1 C9 C10 1_545 . . . -54.78(16) no
C28 K1 C9 C10 1_545 . . . -94.15(16) no
C2 K1 C9 C10 2_646 . . . 112.88(15) no
C10 K1 C9 C14 . . . . -111.8(3) no
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C5 K1 C9 C14 2_646 . . . -51.66(19) no
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C28 K1 C9 C14 1_545 . . . 154.08(18) no
C2 K1 C9 C14 2_646 . . . 1.1(2) no
C10 K1 C9 C8 . . . . 126.7(2) no
C24 K1 C9 C8 1_545 . . . 83.11(15) no
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C14 C9 C10 K1 . . . . 111.8(2) no
C8 C9 C10 K1 . . . . -68.5(2) no
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C28 K1 C10 C9 1_545 . . . 106.71(15) no
C2 K1 C10 C9 2_646 . . . -78.52(16) no
C9 C10 C11 C12 . . . . 1.1(4) no
K1 C10 C11 C12 . . . . -94.5(3) no
C10 C11 C12 C13 . . . . 0.7(4) no
C11 C12 C13 C14 . . . . -0.5(4) no
C12 C13 C14 C9 . . . . -1.5(4) no
C10 C9 C14 C13 . . . . 3.2(4) no
C8 C9 C14 C13 . . . . -176.6(3) no
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B1 C15 C16 C17 . . . . -103.7(3) no
B1 C15 C16 C21 . . . . 77.9(3) no
C21 C16 C17 C18 . . . . -3.7(4) no
C15 C16 C17 C18 . . . . 177.8(2) no
C16 C17 C18 C19 . . . . 1.7(4) no
C17 C18 C19 C20 . . . . 0.9(4) no
C18 C19 C20 C21 . . . . -1.5(4) no
C19 C20 C21 C16 . . . . -0.6(4) no
C17 C16 C21 C20 . . . . 3.1(3) no
C15 C16 C21 C20 . . . . -178.4(2) no
C1 B1 C22 C23 . . . . -64.5(3) no
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C15 B1 C22 C23 . . . . 52.9(3) no
B1 C22 C23 C24 . . . . -80.2(3) no
B1 C22 C23 C28 . . . . 98.1(3) no
B1 C22 C23 K1 . . . 1_565 -167.59(16) no
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C22 C23 C24 K1 . . . 1_565 -111.6(2) no
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