#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2025-02-27 05:24:54 +0200 (Thu, 27 Feb 2025) $ #$Revision: 297904 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/31/27/2312771.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2312771 loop_ _publ_author_name 'Chalupná, Simona' 'Hušák, Michal' 'Čejka, Jan' 'Fňukal, František' 'Klimeš, Jiří' _publ_section_title ; Computation screening for incorrectly determined cocrystal structures. ; _journal_coeditor_code DK5134 _journal_issue 2 _journal_name_full 'Acta crystallographica Section B, Structural science, crystal engineering and materials' _journal_paper_doi 10.1107/S205252062500068X _journal_volume 81 _journal_year 2025 _chemical_formula_moiety 'C34 H22 N4 O8' _chemical_formula_sum 'C34 H22 N4 O8' _chemical_formula_weight 613.074 _chemical_name_systematic '1,2,4,5-Benzene tetracarboxylic acid bis(1,7-phenanthroline)' _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _symmetry_Int_Tables_number 2 _cell_angle_alpha 91.067(4) _cell_angle_beta 102.473(4) _cell_angle_gamma 106.000(4) _cell_formula_units_Z 1 _cell_length_a 7.0595(7) _cell_length_b 7.2153(7) _cell_length_c 13.9211(13) _cell_measurement_reflns_used 9781 _cell_measurement_temperature 180 _cell_measurement_theta_max 36.8006 _cell_measurement_theta_min 2.9472 _cell_volume 663.22(11) _computing_molecular_graphics 'Olex2 1.5 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 1.5 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'olex2.refine 1.5 (Bourhis et al., 2015)' _diffrn_ambient_temperature 180 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.9975 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.9980 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 Venture' _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0514 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0221 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.9975 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.9980 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_number 86653 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.9975 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.9980 _diffrn_reflns_theta_full 25.2417 _diffrn_reflns_theta_max 27.49 _diffrn_reflns_theta_min 2.95 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.112 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7474 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7151 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'Data were corrected for absorption effects using the Multi-Scan method (SADABS).' _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.535 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 317.415 _exptl_crystal_size_max 0.57 _exptl_crystal_size_mid 0.102 _exptl_crystal_size_min 0.076 _refine_diff_density_max 0.1636 _refine_diff_density_min -0.1439 _refine_diff_density_rms 0.0395 _refine_ls_d_res_high 0.7698 _refine_ls_d_res_low 6.9117 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.1101 _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_constraints 0 _refine_ls_number_parameters 307 _refine_ls_number_reflns 3045 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.1101 _refine_ls_R_factor_all 0.0357 _refine_ls_R_factor_gt 0.0299 _refine_ls_shift/su_max -0.0002 _refine_ls_shift/su_mean 0.0000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0000P)^2^+0.2660P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0533 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0578 _reflns_Friedel_coverage 0.0 _reflns_limit_h_max 8 _reflns_limit_h_min -9 _reflns_limit_k_max 9 _reflns_limit_k_min -9 _reflns_limit_l_max 18 _reflns_limit_l_min 0 _reflns_number_gt 2678 _reflns_number_total 3045 _reflns_threshold_expression I>=2u(I) _iucr_refine_instructions_details ; TITL mo_UNEBOE_0m in P-1 CELL 0.71073 7.0595 7.2153 13.9211 91.0673 102.4734 106.0003 ZERR 1 0.0007 0.0007 0.0013 0.0035 0.0035 0.0035 LATT 1 SFAC C H N O UNIT 33.98 21.86 4 7.93 SIZE 0.076 0.102 0.57 TEMP -93.15 CONF MORE -1 BOND $H ACTA OMIT 0 55 WGHT 0 0.266043 FVAR 0.442636 REM REM REM C1 1 0.67861 0.35643 -0.19584 11.00000 0.03243 0.03345 0.01939 = 0.00695 0.00995 0.00421 C2 1 0.48055 0.34250 -0.24730 11.00000 0.03918 0.03596 0.02064 = 0.00930 0.00487 0.00940 C3 1 0.32786 0.29633 -0.19731 11.00000 0.02956 0.03476 0.02291 = 0.00502 -0.00158 0.01182 C4 1 0.22336 0.20974 -0.04062 11.00000 0.01737 0.03122 0.02975 = 0.00151 0.00502 0.00720 C5 1 0.27191 0.17034 0.05547 11.00000 0.01704 0.02899 0.02743 = 0.00227 0.00999 0.00518 C6 1 0.71350 0.17787 0.24694 11.00000 0.02613 0.03088 0.01735 = 0.00467 0.00883 0.00932 C7 1 0.87563 0.24786 0.20221 11.00000 0.01976 0.03696 0.02028 = 0.00490 0.00469 0.00858 C8 1 0.83452 0.28635 0.10437 11.00000 0.01623 0.03244 0.01934 = 0.00453 0.00742 0.00569 C9 1 0.63314 0.25492 0.05224 11.00000 0.01538 0.01992 0.01729 = 0.00247 0.00671 0.00438 C10 1 0.57943 0.28613 -0.05124 11.00000 0.01739 0.02016 0.01765 = 0.00349 0.00540 0.00437 C11 1 0.37518 0.26490 -0.09640 11.00000 0.02007 0.02345 0.02169 = 0.00291 0.00357 0.00704 C12 1 0.47822 0.19168 0.10309 11.00000 0.01603 0.01975 0.01967 = 0.00188 0.00807 0.00465 C21 1 0.10447 0.19217 0.49325 11.00000 0.01830 0.01541 0.01605 = 0.00263 0.00657 0.00256 C22 1 0.14357 0.04348 0.44177 11.00000 0.01768 0.01662 0.01621 = 0.00248 0.00743 0.00312 C23 1 0.03758 -0.14828 0.44838 11.00000 0.01983 0.01585 0.01819 = 0.00225 0.00886 0.00302 C24 1 0.20901 0.39834 0.48254 11.00000 0.02046 0.01649 0.01847 = 0.00335 0.00699 0.00246 C25 1 0.30593 0.08442 0.38417 11.00000 0.01765 0.01969 0.02009 = 0.00371 0.00862 0.00352 N1 3 0.72971 0.33087 -0.10073 11.00000 0.02185 0.03089 0.01837 = 0.00566 0.00834 0.00393 N2 3 0.52315 0.15248 0.19931 11.00000 0.02259 0.02538 0.01903 = 0.00312 0.01115 0.00658 O241 4 0.25717 0.45292 0.40721 11.00000 0.04503 0.02043 0.02246 = 0.00554 0.01588 0.00103 O242 4 0.24020 0.51317 0.56290 11.00000 0.02827 0.01974 0.02266 = 0.00025 0.00907 0.00083 O251 4 0.24292 0.02997 0.29170 11.00000 0.02433 0.03818 0.02054 = 0.00019 0.01221 0.00380 O252 4 0.48367 0.15805 0.42706 11.00000 0.01849 0.03022 0.02922 = 0.00515 0.00723 -0.00119 H1 2 0.80333 0.38768 -0.23473 11.00000 0.04798 0.07420 0.03408 = 0.01432 0.02797 0.00878 H2 2 0.45199 0.36795 -0.32445 11.00000 0.08768 0.09640 0.03565 = 0.03400 0.01479 0.01899 H3 2 0.17471 0.28198 -0.23289 11.00000 0.04706 0.10019 0.04381 = 0.01842 -0.00765 0.03393 H4 2 0.06547 0.19818 -0.07723 11.00000 0.02024 0.07652 0.07498 = 0.00705 0.00341 0.01923 H5 2 0.15655 0.12404 0.10042 11.00000 0.02441 0.05069 0.03064 = 0.00645 0.01491 0.00478 H6 2 0.73322 0.14132 0.32324 11.00000 0.04719 0.06140 0.03469 = 0.01374 0.00832 0.01892 H7 2 1.02897 0.26960 0.24450 11.00000 0.04406 0.08148 0.03700 = 0.01110 -0.00239 0.02143 H8 2 0.95112 0.34244 0.06638 11.00000 0.02845 0.06976 0.04627 = 0.02259 0.01692 0.00319 H23 2 0.07404 -0.26680 0.40995 11.00000 0.03876 0.03773 0.04376 = -0.00203 0.02729 0.00690 H242 2 0.33902 0.64197 0.55721 11.00000 0.07090 0.04151 0.06238 = 0.00320 0.03008 0.01018 H251 2 0.38546 0.09139 0.24657 11.00000 0.06038 0.04415 0.04205 = -0.02669 -0.01180 0.03082 HKLF 4 END Q1 1 0.416667 0.2 0 11 0.05 0.16 Q2 1 0.208333 0 0.125 11 0.05 0.14 Q3 1 0.291667 -0.32 0.4375 11 0.05 0.14 Q4 1 -0.041667 -0.48 0.375 11 0.05 0.14 Q5 1 0.25 0.16 0.375 11 0.05 0.14 Q6 1 0.416667 0.24 0.416667 11 0.05 0.14 Q7 1 0 -0.24 0.375 11 0.05 0.13 REM The information below was added by Olex2. REM REM R1 = 0.0299 for 2678 Fo > 4sig(Fo) and 0.0357 for all 3045 data REM 307 parameters refined using 0 restraints REM Highest difference peak 0.1636, deepest hole -0.1439 REM Mean Shift 0.0000, Max Shift -0.0002. REM +++ Tabular Listing of Refinement Information +++ REM R1_all = 0.0357 REM R1_gt = 0.0299 REM wR_ref = 0.0578 REM GOOF = 1.1101 REM Shift_max = -0.0002 REM Shift_mean = 0.0000 REM Reflections_all = 3045 REM Reflections_gt = 2678 REM Parameters = 307 REM Hole = -0.1439 REM Peak = 0.1636 REM Flack = n/a ; _cod_data_source_file dk5134.cif _cod_data_source_block mo_UNEBOE_0m _cod_database_code 2312771 _olex2_refinement_description ; ; _olex2_refine_details ; Refinement using NoSpherA2, an implementation of NOn-SPHERical Atom-form-factors in Olex2. Please cite: F. Kleemiss et al. Chem. Sci. DOI 10.1039/D0SC05526C - 2021 NoSpherA2 implementation of HAR makes use of tailor-made aspherical atomic form factors calculated on-the-fly from a Hirshfeld-partitioned electron density (ED) - not from spherical-atom form factors. The ED is calculated from a gaussian basis set single determinant SCF wavefunction - either Hartree-Fock or DFT using selected funtionals - for a fragment of the crystal. This fragment can be embedded in an electrostatic crystal field by employing cluster charges or modelled using implicit solvation models, depending on the software used. The following options were used: SOFTWARE: ORCA 5.0 PARTITIONING: NoSpherA2 INT ACCURACY: Low METHOD: R2SCAN BASIS SET: def2-TZVP CHARGE: 0 MULTIPLICITY: 1 DATE: 2025-01-06_07-46-21 ; _olex2_submission_original_sample_id UNEBOE _olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received' loop_ _space_group_symop_id _space_group_symop_operation_xyz 1 x,y,z 2 -x,-y,-z loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_refinement_flags_posn C1 C 0.67861(18) 0.35643(17) -0.19584(8) 0.0288(2) Uani 1.000000 . C2 C 0.48055(19) 0.34250(17) -0.24730(9) 0.0324(3) Uani 1.000000 . C3 C 0.32786(19) 0.29633(17) -0.19731(8) 0.0297(2) Uani 1.000000 . C4 C 0.22336(16) 0.20974(16) -0.04062(8) 0.0261(2) Uani 1.000000 . C5 C 0.27191(15) 0.17034(15) 0.05547(8) 0.0240(2) Uani 1.000000 . C6 C 0.71350(16) 0.17787(16) 0.24694(8) 0.0239(2) Uani 1.000000 . C7 C 0.87563(17) 0.24786(17) 0.20221(8) 0.0255(2) Uani 1.000000 . C8 C 0.83452(16) 0.28635(16) 0.10437(8) 0.0224(2) Uani 1.000000 . C9 C 0.63314(14) 0.25492(13) 0.05224(7) 0.01719(19) Uani 1.000000 . C10 C 0.57943(14) 0.28613(14) -0.05124(7) 0.01836(19) Uani 1.000000 . C11 C 0.37518(15) 0.26490(14) -0.09640(7) 0.0218(2) Uani 1.000000 . C12 C 0.47822(14) 0.19168(14) 0.10309(7) 0.01795(19) Uani 1.000000 . C21 C 0.10447(14) 0.19217(13) 0.49325(7) 0.01662(19) Uani 1.000000 . C22 C 0.14357(14) 0.04348(14) 0.44177(7) 0.01663(19) Uani 1.000000 . C23 C 0.03758(14) -0.14828(14) 0.44838(7) 0.01767(19) Uani 1.000000 . C24 C 0.20901(14) 0.39834(14) 0.48254(7) 0.0186(2) Uani 1.000000 . C25 C 0.30593(15) 0.08442(14) 0.38417(7) 0.01881(19) Uani 1.000000 . N1 N 0.72971(13) 0.33087(13) -0.10073(6) 0.02381(19) Uani 1.000000 . N2 N 0.52315(14) 0.15248(13) 0.19931(6) 0.02137(18) Uani 1.000000 . O241 O 0.25717(13) 0.45292(11) 0.40721(5) 0.02969(19) Uani 1.000000 . O242 O 0.24020(12) 0.51317(11) 0.56290(5) 0.02431(17) Uani 1.000000 . O251 O 0.24292(12) 0.02997(12) 0.29170(5) 0.02766(18) Uani 1.000000 . O252 O 0.48367(11) 0.15805(11) 0.42706(6) 0.02734(18) Uani 1.000000 . H1 H 0.803(2) 0.388(2) -0.2347(9) 0.051(4) Uani 1.000000 . H2 H 0.452(2) 0.368(2) -0.3244(10) 0.074(5) Uani 1.000000 . H3 H 0.175(2) 0.282(2) -0.2329(10) 0.064(4) Uani 1.000000 . H4 H 0.0655(19) 0.198(2) -0.0772(11) 0.057(4) Uani 1.000000 . H5 H 0.1565(18) 0.1240(18) 0.1004(9) 0.035(3) Uani 1.000000 . H6 H 0.733(2) 0.141(2) 0.3232(9) 0.047(4) Uani 1.000000 . H7 H 1.029(2) 0.270(2) 0.2445(10) 0.055(4) Uani 1.000000 . H8 H 0.9511(18) 0.342(2) 0.0664(9) 0.049(4) Uani 1.000000 . H23 H 0.0740(19) -0.2668(18) 0.4099(9) 0.038(3) Uani 1.000000 . H242 H 0.339(3) 0.642(2) 0.5572(12) 0.057(5) Uani 1.000000 . H251 H 0.385(3) 0.091(3) 0.2466(13) 0.050(6) Uani 1.000000 . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 C1 0.0324(6) 0.0334(6) 0.0194(5) 0.0042(5) 0.0100(5) 0.0070(4) C2 0.0392(7) 0.0360(6) 0.0206(6) 0.0094(5) 0.0049(5) 0.0093(5) C3 0.0296(6) 0.0348(6) 0.0229(5) 0.0118(5) -0.0016(5) 0.0050(4) C4 0.0174(5) 0.0312(6) 0.0297(6) 0.0072(4) 0.0050(4) 0.0015(4) C5 0.0170(5) 0.0290(5) 0.0274(5) 0.0052(4) 0.0100(4) 0.0023(4) C6 0.0261(5) 0.0309(5) 0.0173(5) 0.0093(4) 0.0088(4) 0.0047(4) C7 0.0198(5) 0.0370(6) 0.0203(5) 0.0086(4) 0.0047(4) 0.0049(4) C8 0.0162(5) 0.0324(6) 0.0193(5) 0.0057(4) 0.0074(4) 0.0045(4) C9 0.0154(4) 0.0199(5) 0.0173(5) 0.0044(4) 0.0067(4) 0.0025(4) C10 0.0174(5) 0.0202(5) 0.0177(5) 0.0044(4) 0.0054(4) 0.0035(4) C11 0.0201(5) 0.0234(5) 0.0217(5) 0.0070(4) 0.0036(4) 0.0029(4) C12 0.0160(5) 0.0198(5) 0.0197(5) 0.0047(4) 0.0081(4) 0.0019(4) C21 0.0183(4) 0.0154(4) 0.0160(4) 0.0026(4) 0.0066(4) 0.0026(3) C22 0.0177(4) 0.0166(5) 0.0162(4) 0.0031(4) 0.0074(3) 0.0025(3) C23 0.0198(5) 0.0159(5) 0.0182(4) 0.0030(4) 0.0089(4) 0.0022(4) C24 0.0205(5) 0.0165(5) 0.0185(5) 0.0025(4) 0.0070(4) 0.0034(4) C25 0.0177(5) 0.0197(5) 0.0201(5) 0.0035(4) 0.0086(4) 0.0037(4) N1 0.0218(4) 0.0309(5) 0.0184(4) 0.0039(4) 0.0083(3) 0.0057(3) N2 0.0226(4) 0.0254(4) 0.0190(4) 0.0066(4) 0.0111(3) 0.0031(3) O241 0.0450(5) 0.0204(4) 0.0225(4) 0.0010(3) 0.0159(3) 0.0055(3) O242 0.0283(4) 0.0197(4) 0.0227(4) 0.0008(3) 0.0091(3) 0.0002(3) O251 0.0243(4) 0.0382(4) 0.0205(4) 0.0038(3) 0.0122(3) 0.0002(3) O252 0.0185(4) 0.0302(4) 0.0292(4) -0.0012(3) 0.0072(3) 0.0051(3) H1 0.048(9) 0.074(11) 0.034(8) 0.009(8) 0.028(7) 0.014(7) H2 0.088(13) 0.096(13) 0.036(9) 0.019(10) 0.015(9) 0.034(9) H3 0.047(9) 0.100(13) 0.044(9) 0.034(9) -0.008(7) 0.018(8) H4 0.020(8) 0.077(11) 0.075(11) 0.019(7) 0.003(7) 0.007(9) H5 0.024(7) 0.051(9) 0.031(7) 0.005(6) 0.015(6) 0.006(6) H6 0.047(9) 0.061(10) 0.035(8) 0.019(7) 0.008(7) 0.014(7) H7 0.044(9) 0.081(12) 0.037(8) 0.021(8) -0.002(7) 0.011(8) H8 0.028(7) 0.070(10) 0.046(8) 0.003(7) 0.017(7) 0.023(7) H23 0.039(8) 0.038(8) 0.044(8) 0.007(6) 0.027(7) -0.002(6) H242 0.071(13) 0.042(10) 0.062(12) 0.010(9) 0.030(10) 0.003(9) H251 0.060(16) 0.044(13) 0.042(13) 0.031(12) -0.012(12) -0.027(10) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source _atom_type_scat_dispersion_source C 0.00313 0.00162 'NoSpherA2: Chem.Sci. 2021, DOI:10.1039/D0SC05526C' 'Brennan, Cowan, Rev. Sci. Instrum., 1992, 63, 850' H 0.00000 0.00000 'NoSpherA2: Chem.Sci. 2021, DOI:10.1039/D0SC05526C' 'Brennan, Cowan, Rev. Sci. Instrum., 1992, 63, 850' N 0.00612 0.00332 'NoSpherA2: Chem.Sci. 2021, DOI:10.1039/D0SC05526C' 'Brennan, Cowan, Rev. Sci. Instrum., 1992, 63, 850' O 0.01085 0.00610 'NoSpherA2: Chem.Sci. 2021, DOI:10.1039/D0SC05526C' 'Brennan, Cowan, Rev. Sci. Instrum., 1992, 63, 850' loop_ _diffrn_refln_index_h _diffrn_refln_index_k _diffrn_refln_index_l _diffrn_refln_intensity_net _diffrn_refln_intensity_u -2 0 0 476.39 12.96 -2 0 0 483.82 13.47 2 0 0 479.78 15.82 2 0 0 456.07 14.94 -3 0 0 54.41 1.46 -3 0 0 58.52 1.92 -3 0 0 57.17 1.91 -3 0 0 55.29 1.62 -3 0 0 57.43 1.98 -3 0 0 58.36 1.4 -3 0 0 55.19 1.4 -3 0 0 56.04 1.68 -3 0 0 55.71 1.91 -3 0 0 52.96 1.68 -3 0 0 56.3 1.74 -3 0 0 56.98 1.82 -3 0 0 51.43 1.62 -3 0 0 57.69 1.89 -3 0 0 56.79 2.04 -3 0 0 58.59 1.61 -3 0 0 51.96 1.58 -3 0 0 58.69 1.89 -3 0 0 59.15 4.12 -3 0 0 54.79 3.58 3 0 0 53.03 1.95 3 0 0 53.74 1.73 3 0 0 57.94 1.7 3 0 0 52.44 1.9 3 0 0 55.17 1.46 3 0 0 54.4 1.39 3 0 0 54.01 1.83 3 0 0 55.56 1.63 3 0 0 54 1.82 3 0 0 55.89 1.84 3 0 0 52.62 1.72 3 0 0 54.44 1.56 3 0 0 52.31 1.85 3 0 0 56.37 1.67 3 0 0 54.86 1.52 3 0 0 53.29 1.43 3 0 0 56.55 1.65 3 0 0 57.54 1.55 3 0 0 61.48 5.12 3 0 0 56.3 5.24 3 0 0 54.37 1.51 -4 0 0 177.55 4.93 -4 0 0 176.17 4.28 -4 0 0 181.21 4.94 -4 0 0 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H1 C1 C2 120.2(7) . . ? H1 C1 N1 115.7(7) . . ? C3 C2 C1 118.63(10) . . ? H2 C2 C1 119.4(9) . . ? H2 C2 C3 121.9(9) . . ? C11 C3 C2 119.16(11) . . ? H3 C3 C2 121.8(8) . . ? H3 C3 C11 119.0(8) . . ? C11 C4 C5 121.01(10) . . ? H4 C4 C5 120.5(8) . . ? H4 C4 C11 118.5(8) . . ? C12 C5 C4 119.94(9) . . ? H5 C5 C4 122.7(6) . . ? H5 C5 C12 117.4(6) . . ? N2 C6 C7 122.17(10) . . ? H6 C6 C7 123.0(7) . . ? H6 C6 N2 114.8(7) . . ? C8 C7 C6 118.58(10) . . ? H7 C7 C6 119.6(7) . . ? H7 C7 C8 121.8(7) . . ? C9 C8 C7 119.82(9) . . ? H8 C8 C7 122.3(7) . . ? H8 C8 C9 117.9(7) . . ? C10 C9 C8 122.57(9) . . ? C12 C9 C8 118.46(9) . . ? C12 C9 C10 118.97(9) . . ? C11 C10 C9 119.08(9) . . ? N1 C10 C9 117.83(9) . . ? N1 C10 C11 123.07(9) . . ? C4 C11 C3 122.23(10) . . ? C10 C11 C3 117.69(10) . . ? C10 C11 C4 120.07(9) . . ? C9 C12 C5 120.75(9) . . ? N2 C12 C5 118.88(9) . . ? N2 C12 C9 120.37(9) . . ? C23 C21 C22 120.17(8) 2_556 . ? C24 C21 C22 119.83(8) . . ? C24 C21 C23 119.95(9) . 2_556 ? C23 C22 C21 119.37(8) . . ? C25 C22 C21 121.60(8) . . ? C25 C22 C23 118.94(8) . . ? C22 C23 C21 120.46(9) . 2_556 ? H23 C23 C21 120.3(6) . 2_556 ? H23 C23 C22 119.2(6) . . ? O241 C24 C21 122.89(9) . . ? O242 C24 C21 112.96(8) . . ? O242 C24 O241 124.15(9) . . ? O251 C25 C22 114.80(8) . . ? O252 C25 C22 119.86(9) . . ? O252 C25 O251 125.29(9) . . ? C10 N1 C1 117.40(9) . . ? C12 N2 C6 120.52(9) . . ? H251 N2 C6 117.8(7) . . ? H251 N2 C12 121.7(7) . . ? H242 O242 C24 109.0(9) . . ? H251 O251 C25 110.5(7) . . ? O251 H251 N2 178.3(15) . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 C2 1.4020(17) . ? C1 N1 1.3254(13) . ? C1 H1 1.105(12) . ? C2 C3 1.3755(17) . ? C2 H2 1.078(13) . ? C3 C11 1.4097(15) . ? C3 H3 1.063(13) . ? C4 C5 1.3630(15) . ? C4 C11 1.4303(14) . ? C4 H4 1.100(12) . ? C5 C12 1.4282(14) . ? C5 H5 1.116(11) . ? C6 C7 1.3977(14) . ? C6 N2 1.3244(14) . ? C6 H6 1.088(12) . ? C7 C8 1.3800(14) . ? C7 H7 1.082(13) . ? C8 C9 1.4034(14) . ? C8 H8 1.065(12) . ? C9 C10 1.4467(13) . ? C9 C12 1.4060(12) . ? C10 C11 1.4074(14) . ? C10 N1 1.3563(12) . ? C12 N2 1.3618(12) . ? C21 C22 1.4003(13) . ? C21 C23 1.3974(13) 2_556 ? C21 C24 1.4934(13) . ? C22 C23 1.3951(13) . ? C22 C25 1.5044(12) . ? C23 H23 1.117(12) . ? C24 O241 1.2108(12) . ? C24 O242 1.3210(12) . ? C25 O251 1.2833(12) . ? C25 O252 1.2289(12) . ? N2 H251 1.27(2) . ? O242 H242 1.013(16) . ? O251 H251 1.28(2) . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C1 C2 C3 C11 0.08(13) . . . . ? C1 N1 C10 C9 179.04(9) . . . . ? C1 N1 C10 C11 0.47(12) . . . . ? C2 C3 C11 C4 -177.73(10) . . . . ? C2 C3 C11 C10 1.12(13) . . . . ? C3 C11 C4 C5 176.50(11) . . . . ? C3 C11 C10 C9 179.99(9) . . . . ? C3 C11 C10 N1 -1.45(12) . . . . ? C4 C5 C12 C9 0.61(12) . . . . ? C4 C5 C12 N2 179.64(10) . . . . ? C4 C11 C10 C9 -1.12(11) . . . . ? C4 C11 C10 N1 177.43(9) . . . . ? C5 C12 C9 C8 175.64(10) . . . . ? C5 C12 C9 C10 -4.01(11) . . . . ? C5 C12 N2 C6 -177.37(9) . . . . ? C6 C7 C8 C9 0.02(13) . . . . ? C6 N2 C12 C9 1.66(11) . . . . ? C7 C8 C9 C10 -177.87(10) . . . . ? C7 C8 C9 C12 2.50(12) . . . . ? C8 C9 C10 C11 -175.42(10) . . . . ? C8 C9 C10 N1 5.95(11) . . . . ? C8 C9 C12 N2 -3.38(11) . . . . ? C21 C22 C23 C21 -0.81(9) . . . 2_556 ? C21 C22 C25 O251 -120.33(10) . . . . ? C21 C22 C25 O252 62.24(10) . . . . ? C21 C23 C22 C21 -0.81(9) 2_556 . . . ? C21 C23 C22 C25 175.63(9) 2_556 . . . ? loop_ _refln_index_h _refln_index_k _refln_index_l _refln_F_squared_calc _refln_F_squared_meas _refln_F_squared_sigma _refln_f_squared_weight _refln_observed_status -9 1 3 75.607 84.656 2.586 4.027 o -9 1 4 2.676 1.702 0.724 96.685 o -9 1 5 23.128 21.555 1.238 14.730 o -9 2 1 43.981 44.694 1.630 7.709 o -9 2 2 44.508 45.161 1.604 7.681 o -9 2 3 7.646 5.771 0.701 47.124 o -9 2 4 2.169 1.750 0.556 130.984 o -9 2 5 15.556 13.339 0.888 23.501 o -9 2 6 24.023 20.604 1.045 15.481 o -9 2 7 74.235 79.860 2.323 4.335 o -9 3 1 4.291 5.396 0.729 62.789 o -9 3 2 63.898 71.514 1.947 5.178 o -9 3 3 32.099 25.573 1.129 12.037 o -9 3 4 0.036 -0.834 0.406 647.921 o -9 3 5 0.820 0.316 0.508 257.542 o -9 3 6 1.619 1.218 0.542 161.279 o -9 3 7 17.088 13.446 0.926 21.878 o -9 4 2 19.621 18.218 1.180 17.136 o -9 4 3 74.602 83.743 2.223 4.342 o -9 4 4 1.972 1.692 0.689 114.064 o -9 4 5 25.148 20.496 1.159 14.586 o -8 -2 2 7.080 5.232 0.768 48.121 o -8 -2 3 27.052 24.586 1.288 12.870 o -8 -2 4 7.753 6.363 0.669 46.573 o -8 -2 5 9.108 7.506 0.804 37.978 o -8 -2 6 208.137 229.447 3.739 1.560 o -8 -1 1 17.868 16.944 1.047 19.271 o -8 -1 2 17.236 16.567 1.112 19.288 o -8 -1 3 6.755 5.725 0.729 49.677 o -8 -1 4 0.561 -0.126 0.507 311.795 o -8 -1 5 22.693 20.887 1.070 15.831 o -8 -1 6 41.329 42.681 1.703 7.932 o -8 -1 7 201.085 209.411 3.338 1.700 o -8 -1 8 3.234 1.106 0.925 72.797 o -8 -1 9 0.403 0.045 0.452 397.183 o -8 0 1 7.977 8.943 0.747 40.179 o -8 0 2 18.350 15.391 0.835 20.911 o -8 0 3 19.620 18.647 0.954 18.394 o -8 0 4 0.341 -0.211 0.407 491.396 o -8 0 5 14.053 13.156 0.959 24.276 o -8 0 6 5.120 3.224 0.528 75.495 o -8 0 7 157.717 170.798 2.894 2.159 o -8 0 8 11.746 10.114 0.921 29.033 o -8 0 9 4.294 3.055 0.595 80.145 o -8 0 10 12.540 10.760 0.848 28.526 o -8 0 11 24.837 21.041 1.111 14.810 o -8 1 1 11.268 9.334 0.727 33.137 o -8 1 2 53.297 48.856 1.446 7.001 o -8 1 3 13.346 12.396 0.724 27.858 o -8 1 4 25.840 25.436 1.211 13.385 o -8 1 5 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