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#$Date: 2025-02-27 05:29:20 +0200 (Thu, 27 Feb 2025) $
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#
data_2312777
loop_
_publ_author_name
'Mama, Neliswa'
'Schoeman, Stiaan'
'Myburgh, Lisa'
'Hosten, Eric C.'
_publ_section_title
;
Synthesis and characterization of coumarin-derived sulfur analogues using
Lawesson's reagent.
;
_journal_coeditor_code EF3062
_journal_issue 3
_journal_name_full
'Acta crystallographica. Section C, Structural chemistry'
_journal_page_first 170
_journal_page_last 180
_journal_paper_doi 10.1107/S2053229625000956
_journal_volume 81
_journal_year 2025
_chemical_formula_iupac 'C13 H12 O5'
_chemical_formula_moiety 'C13 H12 O5'
_chemical_formula_sum 'C13 H12 O5'
_chemical_formula_weight 248.23
_chemical_name_systematic
;
Ethyl 8-methoxy-2-oxo-2H-1-benzopyran-3-carboxylate
;
_space_group_crystal_system monoclinic
_space_group_IT_number 14
_space_group_name_Hall '-P 2yn'
_space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1'
_atom_sites_solution_hydrogens geom
_atom_sites_solution_primary dual
_atom_sites_solution_secondary difmap
_audit_creation_method SHELXL-2019/3
_cell_angle_alpha 90
_cell_angle_beta 100.253(2)
_cell_angle_gamma 90
_cell_formula_units_Z 4
_cell_length_a 6.8708(3)
_cell_length_b 10.6766(5)
_cell_length_c 15.7872(8)
_cell_measurement_reflns_used 9891
_cell_measurement_temperature 200(2)
_cell_measurement_theta_max 28.28
_cell_measurement_theta_min 2.62
_cell_volume 1139.60(9)
_computing_cell_refinement
;
APEX2 (Bruker, 2012)
;
_computing_data_collection
;
APEX2 (Bruker, 2012)
;
_computing_data_reduction
;
SAINT (Bruker, 2012)
;
_computing_molecular_graphics
;
ORTEP-3 for Windows (Farrugia, 2012)
;
_computing_publication_material
;
PLATON (Spek, 2020) and Mercury (Macrae et al., 2020)
;
_computing_structure_refinement
;
SHELXL2019 (Sheldrick, 2015b) and ShelXle (H\"ubschle et al.,
2011)
;
_computing_structure_solution
;
SHELXT2018 (Sheldrick, 2015a)
;
_diffrn_ambient_temperature 200(2)
_diffrn_detector_area_resol_mean 8.3333
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998
_diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEXII CCD'
_diffrn_measurement_method '\f and \w scans'
_diffrn_radiation_monochromator graphite
_diffrn_radiation_source 'sealed tube'
_diffrn_radiation_type MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength 0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0227
_diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0138
_diffrn_reflns_limit_h_max 9
_diffrn_reflns_limit_h_min -9
_diffrn_reflns_limit_k_max 14
_diffrn_reflns_limit_k_min -14
_diffrn_reflns_limit_l_max 20
_diffrn_reflns_limit_l_min -21
_diffrn_reflns_number 20764
_diffrn_reflns_theta_full 25.242
_diffrn_reflns_theta_max 28.299
_diffrn_reflns_theta_min 2.622
_exptl_absorpt_coefficient_mu 0.112
_exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.9494
_exptl_absorpt_correction_type numerical
_exptl_absorpt_process_details
;
(SADABS; Bruker, 2012)
;
_exptl_crystal_colour colourless
_exptl_crystal_density_diffrn 1.447
_exptl_crystal_density_method 'not measured'
_exptl_crystal_description rods
_exptl_crystal_F_000 520
_exptl_crystal_size_max 1.173
_exptl_crystal_size_mid 0.831
_exptl_crystal_size_min 0.512
_refine_diff_density_max 0.322
_refine_diff_density_min -0.209
_refine_ls_extinction_coef 0.079(6)
_refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^
_refine_ls_extinction_method
;
SHELXL2019 (Sheldrick 2015b)
;
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.073
_refine_ls_hydrogen_treatment constr
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_number_parameters 166
_refine_ls_number_reflns 2822
_refine_ls_number_restraints 0
_refine_ls_restrained_S_all 1.073
_refine_ls_R_factor_all 0.0403
_refine_ls_R_factor_gt 0.0352
_refine_ls_shift/su_max 0.001
_refine_ls_shift/su_mean 0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0477P)^2^+0.3290P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_wR_factor_gt 0.0944
_refine_ls_wR_factor_ref 0.0993
_reflns_number_gt 2493
_reflns_number_total 2822
_reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)'
_cod_data_source_file ef3062.cif
_cod_data_source_block S1b
_cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/n'
_cod_database_code 2312777
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_shelx_estimated_absorpt_t_min 0.880
_shelx_estimated_absorpt_t_max 0.945
_shelx_hkl_file
;
-1 0 0 2.80 0.10
1 0 0 2.85 0.10
1 0 0 2.77 0.09
1 0 0 2.68 0.09
-1 0 0 2.61 0.10
-1 0 0 2.41 0.09
3 0 0 -0.09 0.08
3 0 0 -0.09 0.06
-3 0 0 0.12 0.06
-3 0 0 0.05 0.04
-3 0 0 0.03 0.07
-3 0 0 0.02 0.07
3 0 0 0.08 0.07
3 0 0 -0.04 0.07
-3 0 0 0.07 0.09
-4 0 0 620.22 14.28
4 0 0 616.52 14.57
4 0 0 629.34 14.27
-4 0 0 601.21 13.95
4 0 0 588.45 13.95
-4 0 0 587.30 14.56
4 0 0 599.58 14.27
-4 0 0 599.06 14.26
-5 0 0 -0.17 0.09
5 0 0 -0.03 0.10
5 0 0 -0.05 0.09
5 0 0 -0.16 0.13
-5 0 0 -0.15 0.11
-5 0 0 -0.13 0.10
5 0 0 0.05 0.10
-6 0 0 24.47 0.81
6 0 0 26.46 0.82
6 0 0 26.99 0.81
-6 0 0 26.93 0.79
6 0 0 26.16 0.79
-6 0 0 24.50 0.79
7 0 0 -0.39 0.17
-7 0 0 -0.06 0.16
8 0 0 12.75 0.60
-8 0 0 12.50 0.59
9 0 0 0.00 0.25
-9 0 0 0.09 0.24
0 -1 0 -0.22 0.03
1 -1 0 113.89 3.12
1 -1 0 112.96 2.66
1 -1 0 111.83 2.60
1 -1 0 111.02 2.60
-1 -1 0 111.65 3.13
-1 -1 0 110.89 2.61
-1 -1 0 110.63 2.60
1 -1 0 114.26 2.66
-1 -1 0 116.74 2.66
-1 -1 0 112.74 2.66
-1 1 0 111.51 2.60
-1 1 0 111.92 2.66
1 1 0 117.55 2.67
-1 1 0 113.49 3.11
-1 1 0 111.40 2.66
1 1 0 109.78 2.61
-1 1 0 110.51 2.60
1 1 0 112.03 2.61
1 1 0 112.50 3.13
1 1 0 117.09 2.66
1 1 0 111.46 2.66
-2 -1 0 759.85 17.83
2 -1 0 756.65 17.41
-2 -1 0 761.64 17.42
-2 -1 0 755.35 17.41
-2 1 0 749.15 17.41
2 1 0 770.81 17.41
3 -1 0 273.60 6.43
-3 -1 0 274.38 7.51
3 -1 0 270.80 6.29
-3 -1 0 277.80 6.43
-3 -1 0 278.34 6.29
-3 -1 0 270.01 6.42
3 -1 0 270.25 6.43
3 1 0 264.44 6.43
3 1 0 267.64 6.30
-3 1 0 268.05 6.29
3 1 0 265.88 6.57
3 1 0 273.97 6.43
-3 1 0 270.52 6.43
-3 1 0 272.77 6.54
4 -1 0 359.26 8.34
4 -1 0 355.73 8.52
-4 -1 0 373.02 8.53
-4 -1 0 350.78 8.34
-4 -1 0 362.28 9.93
-4 -1 0 352.71 8.51
4 -1 0 363.56 8.52
-4 1 0 363.75 8.52
4 1 0 358.31 8.70
4 1 0 358.97 8.35
-4 1 0 359.51 8.67
4 1 0 368.21 8.53
-4 1 0 348.87 8.34
4 1 0 360.76 8.53
-4 1 0 357.24 8.53
5 -1 0 11.07 0.44
-5 -1 0 11.52 0.40
5 -1 0 11.50 0.42
5 -1 0 11.45 0.42
-5 -1 0 10.93 0.41
-5 -1 0 11.63 0.43
5 1 0 11.37 0.42
5 1 0 11.19 0.42
-5 1 0 10.93 0.43
5 1 0 11.56 0.39
-5 1 0 11.43 0.37
-5 1 0 10.87 0.41
-5 1 0 11.44 0.42
5 1 0 11.30 0.45
6 -1 0 53.35 1.45
6 -1 0 52.78 1.43
-6 -1 0 53.69 1.44
-6 -1 0 54.60 1.42
6 -1 0 52.44 1.43
-6 -1 0 54.17 1.44
6 1 0 54.41 1.45
6 1 0 55.99 1.42
6 1 0 52.62 1.44
6 1 0 54.25 1.45
-6 1 0 51.13 1.43
-6 1 0 52.86 1.43
-6 1 0 52.29 1.45
-7 -1 0 0.59 0.20
7 -1 0 0.09 0.18
7 1 0 0.72 0.20
-7 1 0 0.82 0.20
-8 -1 0 2.17 0.29
8 -1 0 2.02 0.30
8 1 0 2.01 0.30
-8 1 0 1.98 0.30
0 2 0 352.87 9.78
-1 -2 0 290.60 6.71
1 -2 0 289.58 6.71
-1 -2 0 308.74 6.68
1 -2 0 282.95 6.70
-1 -2 0 306.02 6.71
1 -2 0 287.88 8.07
-1 -2 0 285.48 8.08
-1 2 0 281.94 6.70
1 2 0 290.73 6.71
-1 2 0 291.56 6.86
1 2 0 273.40 6.86
1 2 0 316.19 6.86
-1 2 0 292.68 8.07
1 2 0 294.96 6.70
1 2 0 287.02 8.08
-1 2 0 274.31 6.70
-1 2 0 307.79 6.86
2 -2 0 5.12 0.19
2 -2 0 5.23 0.17
2 -2 0 4.75 0.17
-2 -2 0 4.87 0.18
2 -2 0 5.28 0.19
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-2 -2 0 5.62 0.17
-2 -2 0 5.08 0.19
-2 2 0 5.02 0.18
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-3 -2 0 -0.05 0.07
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3 2 0 -0.05 0.08
3 2 0 -0.05 0.06
-3 2 0 0.01 0.05
4 -2 0 90.57 2.25
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-4 -2 0 90.82 2.26
-4 -2 0 93.49 2.25
4 -2 0 89.13 2.26
-4 -2 0 89.58 2.27
-4 -2 0 89.73 2.61
4 -2 0 93.28 2.24
-4 2 0 93.33 2.26
4 2 0 90.85 2.27
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4 2 0 93.48 2.25
-4 2 0 91.65 2.24
-5 -2 0 50.36 1.34
-5 -2 0 52.46 1.49
5 -2 0 51.47 1.33
5 -2 0 49.55 1.33
-5 -2 0 50.38 1.34
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-5 2 0 49.48 1.35
5 2 0 49.99 1.35
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5 2 0 49.02 1.34
-5 2 0 52.36 1.30
-5 2 0 50.72 1.34
-5 2 0 51.62 1.34
5 2 0 50.92 1.35
-6 -2 0 -0.27 0.14
-6 -2 0 0.13 0.13
-6 -2 0 -0.34 0.14
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6 -2 0 -0.30 0.13
6 2 0 -0.03 0.18
6 2 0 -0.15 0.14
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-6 2 0 -0.20 0.13
-6 2 0 -0.37 0.15
-6 2 0 -0.52 0.13
6 2 0 0.26 0.14
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-7 -2 0 5.35 0.35
7 2 0 6.31 0.34
7 2 0 5.94 0.37
-7 2 0 5.33 0.36
8 -2 0 -0.56 0.22
-8 -2 0 0.17 0.20
8 2 0 0.25 0.23
-8 2 0 0.02 0.20
0 -3 0 0.02 0.02
0 -3 0 -0.03 0.05
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0 3 0 0.01 0.03
0 3 0 -0.01 0.03
0 3 0 -0.03 0.06
-1 -3 0 179.91 4.15
-1 -3 0 187.66 4.16
1 -3 0 176.33 5.02
1 -3 0 181.99 4.15
-1 -3 0 175.47 5.04
1 -3 0 177.86 4.15
-1 3 0 185.17 4.16
-1 3 0 178.44 4.16
1 3 0 169.90 4.23
-1 3 0 182.98 5.03
1 3 0 184.34 4.24
1 3 0 184.55 4.14
1 3 0 187.66 4.16
-1 3 0 174.25 4.16
1 3 0 175.47 5.04
1 3 0 183.98 4.17
-2 -3 0 19.26 0.48
2 -3 0 19.25 0.51
-2 -3 0 20.59 0.64
-2 -3 0 19.06 0.48
2 -3 0 19.72 0.51
-2 -3 0 19.27 0.51
2 -3 0 19.58 0.47
2 -3 0 18.43 0.47
-2 -3 0 18.54 0.49
2 -3 0 20.37 0.60
-2 3 0 19.29 0.52
2 3 0 19.45 0.52
2 3 0 19.12 0.52
2 3 0 19.08 0.51
-2 3 0 19.26 0.51
-2 3 0 19.57 0.52
-2 3 0 19.90 0.52
2 3 0 20.62 0.64
2 3 0 20.31 0.52
-2 3 0 19.79 0.60
-3 -3 0 40.86 1.01
-3 -3 0 40.84 1.22
3 -3 0 41.12 1.03
-3 -3 0 40.79 1.03
3 -3 0 39.66 1.01
-3 -3 0 40.92 1.02
3 -3 0 41.54 1.02
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3 3 0 41.87 1.09
-3 3 0 39.59 1.04
3 3 0 40.63 1.04
3 3 0 42.54 1.23
-3 3 0 40.56 1.04
3 3 0 38.65 1.04
3 3 0 39.95 1.04
-3 3 0 40.69 1.04
4 -3 0 3.73 0.19
-4 -3 0 3.70 0.24
-4 -3 0 3.77 0.20
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3 3 -20 1.97 0.33
-3 3 20 3.42 0.41
2 -3 -20 3.03 0.40
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-2 3 20 3.44 0.41
1 -3 -20 0.68 0.30
-1 3 20 0.81 0.30
1 3 -20 1.00 0.28
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0 0 0 0.00 0.00
;
_shelx_hkl_checksum 33889
_shelx_res_file
;
TITL na026_a.res in P2(1)/n
na026.res
created by SHELXL-2019/3 at 13:50:50 on 19-Jul-2024
REM Old TITL na026_na2_P21n in P2(1)/n
REM SHELXT solution in P2(1)/n
REM R1 0.128, Rweak 0.002, Alpha 0.021, Orientation as input
REM Formula found by SHELXT: C13 O5
CELL 0.71073 6.8708 10.6766 15.7872 90.000 100.253 90.000
ZERR 4.000 0.0003 0.0005 0.0008 0.000 0.002 0.000
LATT 1
SYMM 1/2-X, 1/2+Y, 1/2-Z
SFAC C H O
UNIT 52 48 20
EQIV $1 3/2-x,1/2+y,1/2-z
HTAB C5 O4_$1
ACTA
BOND $H
CONF
FMAP 2
HTAB
L.S. 30
LIST 4
PLAN -20
SIZE 0.512 0.831 1.173
TEMP -73.150
MPLA C8 O5 C13
MPLA 10 O1 C1 > C9 C10 O2 O5
MPLA C10 O3 O4
MPLA 10 O1 C1 > C9 C10 O2 O5
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REM WGHT 0.047700 0.329200
REM WGHT 0.047700 0.329000
REM WGHT 0.047700 0.329000
WGHT 0.047700 0.329000
EXTI 0.078732
FVAR 0.38631
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0.02017 0.00153 0.00246 0.00081
AFIX 43
H3 2 0.653204 0.612851 0.317136 11.00000 -1.20000
AFIX 0
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0.02578 0.00170 0.00560 0.00314
AFIX 43
H5 2 0.654344 0.751578 0.449367 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C6 1 0.717181 0.689086 0.572578 11.00000 0.03514 0.02537 =
0.02776 -0.00428 0.00868 0.00242
AFIX 43
H6 2 0.699072 0.767685 0.598295 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C7 1 0.770468 0.584646 0.625095 11.00000 0.02993 0.03050 =
0.02042 -0.00253 0.00566 -0.00032
AFIX 43
H7 2 0.789198 0.593193 0.685903 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C8 1 0.796131 0.468799 0.589049 11.00000 0.02202 0.02639 =
0.02109 0.00220 0.00373 0.00037
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0.02130 -0.00177 0.00376 -0.00052
C10 1 0.687500 0.408122 0.227473 11.00000 0.02878 0.03226 =
0.02185 -0.00476 0.00406 -0.00460
C11 1 0.458166 0.431143 0.096612 11.00000 0.04223 0.05511 =
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AFIX 23
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AFIX 0
C12 1 0.237804 0.438229 0.070872 11.00000 0.04588 0.03867 =
0.03233 -0.00420 -0.00816 0.00442
AFIX 137
H12A 2 0.201660 0.432843 0.008068 11.00000 -1.50000
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AFIX 0
C13 1 0.850776 0.364882 0.724636 11.00000 0.04025 0.04030 =
0.02144 0.00633 0.00619 0.00624
AFIX 137
H13A 2 0.723713 0.395328 0.736432 11.00000 -1.50000
H13B 2 0.956702 0.421322 0.751243 11.00000 -1.50000
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REM
REM D:/Xray/2023_na_aq/na/na026/na026.hkl
REM
AFIX 0
HKLF 4
REM na026_a.res in P2(1)/n
REM wR2 = 0.0993, GooF = S = 1.073, Restrained GooF = 1.073 for all data
REM R1 = 0.0352 for 2493 Fo > 4sig(Fo) and 0.0403 for all 2822 data
REM 166 parameters refined using 0 restraints
END
WGHT 0.0477 0.3290
REM No hydrogen bonds found for HTAB generation
REM Highest difference peak 0.322, deepest hole -0.209, 1-sigma level 0.040
Q1 1 0.6986 0.4181 0.2819 11.00000 0.05 0.32
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;
_shelx_res_checksum 94245
loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x+1/2, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x-1/2, -y-1/2, z-1/2'
loop_
_atom_site_type_symbol
_atom_site_label
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
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_atom_site_calc_flag
_atom_site_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
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O O2 0.79077(14) 0.21576(8) 0.35507(6) 0.0396(2) Uani d 1 . .
O O3 0.50507(11) 0.44015(8) 0.19049(5) 0.0301(2) Uani d 1 . .
O O4 0.81267(13) 0.36747(11) 0.19048(6) 0.0462(3) Uani d 1 . .
O O5 0.84494(13) 0.36117(7) 0.63348(5) 0.0316(2) Uani d 1 . .
C C1 0.77090(15) 0.32183(10) 0.37830(7) 0.0260(2) Uani d 1 . .
C C2 0.71575(14) 0.42995(10) 0.32256(6) 0.0248(2) Uani d 1 . .
C C3 0.68992(14) 0.54435(10) 0.35502(6) 0.0237(2) Uani d 1 . .
H H3 0.653204 0.612851 0.317136 0.028 Uiso calc 1 . .
C C4 0.71753(14) 0.56343(9) 0.44657(6) 0.0217(2) Uani d 1 . .
C C5 0.69055(15) 0.67998(10) 0.48436(7) 0.0259(2) Uani d 1 . .
H H5 0.654344 0.751578 0.449367 0.031 Uiso calc 1 . .
C C6 0.71718(17) 0.68909(10) 0.57258(7) 0.0290(2) Uani d 1 . .
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C C7 0.77047(16) 0.58465(10) 0.62509(7) 0.0268(2) Uani d 1 . .
H H7 0.789198 0.593193 0.685903 0.032 Uiso calc 1 . .
C C8 0.79613(14) 0.46880(10) 0.58905(6) 0.0232(2) Uani d 1 . .
C C9 0.77019(14) 0.45954(9) 0.49892(6) 0.0210(2) Uani d 1 . .
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C C11 0.45817(19) 0.43114(14) 0.09661(7) 0.0388(3) Uani d 1 . .
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C C12 0.2378(2) 0.43823(13) 0.07087(8) 0.0408(3) Uani d 1 . .
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H H12C 0.176997 0.368630 0.097143 0.061 Uiso calc 1 . .
C C13 0.85078(18) 0.36488(12) 0.72464(7) 0.0339(3) Uani d 1 . .
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H H13B 0.956702 0.421322 0.751243 0.051 Uiso calc 1 . .
H H13C 0.875908 0.280532 0.748572 0.051 Uiso calc 1 . .
loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_12
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_23
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loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
loop_
_exptl_crystal_face_index_h
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4.00 3.00 3.00 0.4300
-1.00 4.00 -4.00 0.3660
3.00 -1.00 -3.00 0.3200
1.00 3.00 -4.00 0.3630
-1.00 -3.00 -1.00 0.4180
4.00 0.00 1.00 0.3430
-2.00 -3.00 4.00 0.3750
-3.00 0.00 4.00 0.4000
1.00 -2.00 -2.00 0.3710
0.00 -2.00 -3.00 0.4160
0.00 -3.00 2.00 0.3600
-1.00 1.00 2.00 0.4610
-1.00 -3.00 4.00 0.3770
-4.00 0.00 1.00 0.2160
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle
_geom_angle_publ_flag
C9 O1 C1 . . 122.01(8) ?
C10 O3 C11 . . 116.64(9) ?
C8 O5 C13 . . 117.12(8) ?
O2 C1 O1 . . 117.31(10) ?
O2 C1 C2 . . 126.21(10) ?
O1 C1 C2 . . 116.46(9) ?
C3 C2 C1 . . 121.66(9) ?
C3 C2 C10 . . 121.31(9) ?
C1 C2 C10 . . 117.03(9) ?
C2 C3 C4 . . 120.49(9) ?
C2 C3 H3 . . 119.8 ?
C4 C3 H3 . . 119.8 ?
C9 C4 C5 . . 119.55(9) ?
C9 C4 C3 . . 117.23(9) ?
C5 C4 C3 . . 123.21(9) ?
C6 C5 C4 . . 119.22(9) ?
C6 C5 H5 . . 120.4 ?
C4 C5 H5 . . 120.4 ?
C5 C6 C7 . . 121.16(10) ?
C5 C6 H6 . . 119.4 ?
C7 C6 H6 . . 119.4 ?
C8 C7 C6 . . 120.47(9) ?
C8 C7 H7 . . 119.8 ?
C6 C7 H7 . . 119.8 ?
O5 C8 C7 . . 125.54(9) ?
O5 C8 C9 . . 116.03(9) ?
C7 C8 C9 . . 118.42(9) ?
O1 C9 C4 . . 122.15(9) ?
O1 C9 C8 . . 116.68(8) ?
C4 C9 C8 . . 121.17(9) ?
O4 C10 O3 . . 125.37(10) ?
O4 C10 C2 . . 124.51(10) ?
O3 C10 C2 . . 110.12(9) ?
O3 C11 C12 . . 107.53(10) ?
O3 C11 H11A . . 110.2 ?
C12 C11 H11A . . 110.2 ?
O3 C11 H11B . . 110.2 ?
C12 C11 H11B . . 110.2 ?
H11A C11 H11B . . 108.5 ?
C11 C12 H12A . . 109.5 ?
C11 C12 H12B . . 109.5 ?
H12A C12 H12B . . 109.5 ?
C11 C12 H12C . . 109.5 ?
H12A C12 H12C . . 109.5 ?
H12B C12 H12C . . 109.5 ?
O5 C13 H13A . . 109.5 ?
O5 C13 H13B . . 109.5 ?
H13A C13 H13B . . 109.5 ?
O5 C13 H13C . . 109.5 ?
H13A C13 H13C . . 109.5 ?
H13B C13 H13C . . 109.5 ?
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_publ_flag
O1 C9 . 1.3729(12) ?
O1 C1 . 1.3784(12) ?
O2 C1 . 1.2055(13) ?
O3 C10 . 1.3298(13) ?
O3 C11 . 1.4627(12) ?
O4 C10 . 1.2033(14) ?
O5 C8 . 1.3569(12) ?
O5 C13 . 1.4330(12) ?
C1 C2 . 1.4601(15) ?
C2 C3 . 1.3483(14) ?
C2 C10 . 1.4973(13) ?
C3 C4 . 1.4384(13) ?
C3 H3 . 0.9500 ?
C4 C9 . 1.3920(14) ?
C4 C5 . 1.4065(14) ?
C5 C6 . 1.3754(14) ?
C5 H5 . 0.9500 ?
C6 C7 . 1.3988(15) ?
C6 H6 . 0.9500 ?
C7 C8 . 1.3858(14) ?
C7 H7 . 0.9500 ?
C8 C9 . 1.4057(13) ?
C11 C12 . 1.4981(18) ?
C11 H11A . 0.9900 ?
C11 H11B . 0.9900 ?
C12 H12A . 0.9800 ?
C12 H12B . 0.9800 ?
C12 H12C . 0.9800 ?
C13 H13A . 0.9800 ?
C13 H13B . 0.9800 ?
C13 H13C . 0.9800 ?
loop_
_geom_hbond_atom_site_label_D
_geom_hbond_atom_site_label_H
_geom_hbond_atom_site_label_A
_geom_hbond_site_symmetry_A
_geom_hbond_distance_DH
_geom_hbond_distance_HA
_geom_hbond_distance_DA
_geom_hbond_angle_DHA
_geom_hbond_publ_flag
C5 H5 O4 2_655 0.95 2.58 3.4065(14) 146 yes
loop_
_geom_torsion_atom_site_label_1
_geom_torsion_atom_site_label_2
_geom_torsion_atom_site_label_3
_geom_torsion_atom_site_label_4
_geom_torsion_site_symmetry_1
_geom_torsion_site_symmetry_2
_geom_torsion_site_symmetry_3
_geom_torsion_site_symmetry_4
_geom_torsion
_geom_torsion_publ_flag
C9 O1 C1 O2 . . . . -177.15(10) ?
C9 O1 C1 C2 . . . . 1.26(13) ?
O2 C1 C2 C3 . . . . 177.42(11) ?
O1 C1 C2 C3 . . . . -0.83(15) ?
O2 C1 C2 C10 . . . . -2.14(16) ?
O1 C1 C2 C10 . . . . 179.62(8) ?
C1 C2 C3 C4 . . . . 0.40(15) ?
C10 C2 C3 C4 . . . . 179.93(9) ?
C2 C3 C4 C9 . . . . -0.35(14) ?
C2 C3 C4 C5 . . . . -179.21(10) ?
C9 C4 C5 C6 . . . . 0.13(15) ?
C3 C4 C5 C6 . . . . 178.96(9) ?
C4 C5 C6 C7 . . . . -0.01(16) ?
C5 C6 C7 C8 . . . . -0.53(17) ?
C13 O5 C8 C7 . . . . 6.71(15) ?
C13 O5 C8 C9 . . . . -173.27(9) ?
C6 C7 C8 O5 . . . . -179.07(10) ?
C6 C7 C8 C9 . . . . 0.92(15) ?
C1 O1 C9 C4 . . . . -1.30(14) ?
C1 O1 C9 C8 . . . . 178.13(8) ?
C5 C4 C9 O1 . . . . 179.69(8) ?
C3 C4 C9 O1 . . . . 0.79(14) ?
C5 C4 C9 C8 . . . . 0.28(15) ?
C3 C4 C9 C8 . . . . -178.62(8) ?
O5 C8 C9 O1 . . . . -0.25(13) ?
C7 C8 C9 O1 . . . . 179.76(9) ?
O5 C8 C9 C4 . . . . 179.19(9) ?
C7 C8 C9 C4 . . . . -0.80(14) ?
C11 O3 C10 O4 . . . . -3.49(17) ?
C11 O3 C10 C2 . . . . 176.49(9) ?
C3 C2 C10 O4 . . . . 121.76(13) ?
C1 C2 C10 O4 . . . . -58.69(15) ?
C3 C2 C10 O3 . . . . -58.23(13) ?
C1 C2 C10 O3 . . . . 121.32(10) ?
C10 O3 C11 C12 . . . . 165.49(10) ?