#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-05-14 17:33:09 +0300 (Thu, 14 May 2020) $ #$Revision: 252052 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/51/71/4517162.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4517162 loop_ _publ_author_name 'Yoshida, Kazuhiro' 'Liu, Qiang' 'Yasue, Risa' 'Wada, Shiro' 'Kimura, Ryosuke' 'Konishi, Takuma' 'Ogasawara, Masamichi' _publ_section_title ; Versatile and Enantioselective Preparation of Planar-Chiral Metallocene-Fused 4-Dialkylaminopyridines and Their Application in Asymmetric Organocatalysis ; _journal_name_full 'ACS Catalysis' _journal_page_first 292 _journal_paper_doi 10.1021/acscatal.9b04438 _journal_year 2019 _chemical_formula_sum 'C53 H44 Cl Fe N 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11.00000 0.04070 0.04475 = 0.03420 0.01154 -0.01173 -0.02432 AFIX 43 H31 2 0.589873 0.527600 0.700923 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.557495 0.668359 0.610328 11.00000 0.02890 0.04614 = 0.03138 0.00117 -0.00681 -0.02411 AFIX 43 H32 2 0.467213 0.700695 0.633496 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.678574 0.951531 0.446192 11.00000 0.02276 0.02210 = 0.03368 -0.00004 -0.00888 -0.01040 C34 1 0.768874 0.959252 0.369310 11.00000 0.02483 0.02841 = 0.03420 -0.00470 -0.00751 -0.01317 AFIX 43 H34 2 0.753739 0.961171 0.316864 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.881262 0.964264 0.367074 11.00000 0.02953 0.03389 = 0.04299 0.00043 -0.00786 -0.01749 AFIX 43 H35 2 0.943126 0.967609 0.313714 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.902471 0.964353 0.442974 11.00000 0.02888 0.03352 = 0.06291 0.00389 -0.02206 -0.01630 AFIX 43 H36 2 0.978488 0.968985 0.441910 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 0.813148 0.957709 0.520185 11.00000 0.04144 0.05057 = 0.04698 0.00090 -0.02374 -0.02631 AFIX 43 H37 2 0.827957 0.957070 0.572453 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 0.701123 0.951927 0.521769 11.00000 0.03635 0.04583 = 0.03515 -0.00375 -0.01021 -0.02221 AFIX 43 H38 2 0.639542 0.948215 0.575211 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 0.489320 1.109365 0.329976 11.00000 0.01835 0.02460 = 0.03846 0.00091 -0.00925 -0.00978 C40 1 0.498181 1.109105 0.245204 11.00000 0.02582 0.02775 = 0.03997 -0.00470 -0.00592 -0.00832 AFIX 43 H40 2 0.491448 1.046224 0.229355 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 0.516946 1.200417 0.182565 11.00000 0.03166 0.04128 = 0.03614 0.00284 -0.01175 -0.01254 AFIX 43 H41 2 0.525959 1.197728 0.124214 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C42 1 0.522391 1.294023 0.205152 11.00000 0.03097 0.03196 = 0.05675 0.01177 -0.01504 -0.01511 AFIX 43 H42 2 0.534175 1.356407 0.162631 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C43 1 0.510717 1.297071 0.289548 11.00000 0.02618 0.02684 = 0.06735 0.00022 -0.01119 -0.01297 AFIX 43 H43 2 0.512659 1.362595 0.305352 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C44 1 0.495931 1.203891 0.352584 11.00000 0.02565 0.02949 = 0.05121 0.00197 -0.01539 -0.01242 AFIX 43 H44 2 0.490463 1.205372 0.410434 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 0.298747 0.991158 0.356651 11.00000 0.02167 0.02953 = 0.03397 -0.00094 -0.00781 -0.01465 C46 1 0.300128 0.913630 0.310211 11.00000 0.02299 0.02416 = 0.03744 -0.00362 -0.00927 -0.00781 AFIX 43 H46 2 0.360506 0.833591 0.311702 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C47 1 0.214537 0.952162 0.262093 11.00000 0.03277 0.03667 = 0.03660 -0.00174 -0.00904 -0.01913 AFIX 43 H47 2 0.215711 0.898560 0.231047 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C48 1 0.126485 1.069620 0.259078 11.00000 0.02961 0.03909 = 0.04208 0.00155 -0.01603 -0.01946 AFIX 43 H48 2 0.069039 1.096596 0.224810 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C49 1 0.122596 1.146346 0.305480 11.00000 0.02471 0.03309 = 0.04828 0.00583 -0.01262 -0.01008 AFIX 43 H49 2 0.061224 1.225983 0.304123 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C50 1 0.207762 1.108477 0.354477 11.00000 0.02593 0.02529 = 0.03846 -0.00071 -0.01295 -0.01231 AFIX 43 H50 2 0.204353 1.162153 0.386562 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C51 1 1.074615 0.329291 0.065317 11.00000 0.04496 0.02214 = 0.03956 -0.00980 0.00945 -0.00835 C52 1 1.192562 0.296581 0.082732 11.00000 0.04066 0.02801 = 0.03870 0.00078 0.00243 0.00846 AFIX 43 H52 2 1.225795 0.221799 0.114749 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C53 1 1.260277 0.363098 0.057460 11.00000 0.02831 0.04324 = 0.02595 -0.00180 0.00036 0.00429 AFIX 43 H53 2 1.340778 0.331271 0.069191 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C54 1 1.097911 0.522624 -0.001616 11.00000 0.01947 0.02541 = 0.02396 -0.00466 -0.00454 -0.00630 C55 1 1.026608 0.450953 0.020648 11.00000 0.03022 0.02578 = 0.03385 -0.01193 -0.00188 -0.01141 C56 1 0.916017 0.515697 -0.009493 11.00000 0.03589 0.04484 = 0.03962 -0.01817 -0.00979 -0.01956 AFIX 43 H56 2 0.851659 0.489529 -0.003346 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C57 1 0.919314 0.625807 -0.050161 11.00000 0.03389 0.04149 = 0.02791 -0.00988 -0.01372 -0.00496 AFIX 43 H57 2 0.857631 0.686222 -0.077272 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C58 1 1.029874 0.632595 -0.044331 11.00000 0.03316 0.02677 = 0.01966 -0.00081 -0.00448 -0.01190 AFIX 43 H58 2 1.053410 0.698204 -0.065083 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C59 1 1.385576 0.455369 -0.145574 11.00000 0.03007 0.04217 = 0.03728 -0.00931 0.00018 -0.02411 C60 1 1.484269 0.345262 -0.151428 11.00000 0.04091 0.04024 = 0.03241 -0.00636 -0.00925 -0.01749 AFIX 43 H60 2 1.523709 0.307812 -0.105956 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C61 1 1.526094 0.288994 -0.223992 11.00000 0.04742 0.03577 = 0.04346 -0.00729 -0.00793 -0.01247 AFIX 43 H61 2 1.592954 0.211935 -0.227423 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C62 1 1.470669 0.344708 -0.292472 11.00000 0.05863 0.04836 = 0.03289 -0.00609 -0.00129 -0.03694 C63 1 1.371535 0.456060 -0.284450 11.00000 0.04955 0.06132 = 0.03433 -0.00080 -0.01258 -0.02879 AFIX 43 H63 2 1.332715 0.494946 -0.330114 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C64 1 1.327590 0.512145 -0.211344 11.00000 0.04437 0.04541 = 0.03719 -0.00142 -0.00987 -0.01905 AFIX 43 H64 2 1.258945 0.588135 -0.206565 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C65 1 1.520597 0.285982 -0.371441 11.00000 0.09222 0.07094 = 0.05555 -0.01802 -0.00913 -0.04957 AFIX 137 H65A 2 1.455348 0.319816 -0.402686 11.00000 -1.50000 H65B 2 1.542072 0.200871 -0.355695 11.00000 -1.50000 H65C 2 1.597395 0.298415 -0.408174 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C66 1 0.906252 0.635429 0.196252 11.00000 0.02342 0.01723 = 0.02318 -0.00400 -0.00496 -0.00836 C67 1 0.820352 0.580691 0.206156 11.00000 0.02129 0.02038 = 0.02319 -0.00412 -0.00413 -0.01127 C68 1 0.729804 0.657093 0.158137 11.00000 0.01889 0.02246 = 0.02313 -0.00638 -0.00268 -0.01116 C69 1 0.760749 0.759186 0.118407 11.00000 0.02040 0.01943 = 0.02558 0.00148 -0.00945 -0.00808 C70 1 0.869088 0.744700 0.141892 11.00000 0.01741 0.02021 = 0.02477 -0.00598 -0.00574 -0.00755 C71 1 1.003950 0.591311 0.243455 11.00000 0.01617 0.02232 = 0.02352 -0.00061 -0.00299 -0.00986 C72 1 1.089147 0.472647 0.248962 11.00000 0.02493 0.02690 = 0.03371 -0.00463 -0.00752 -0.00947 AFIX 43 H72 2 1.089432 0.419179 0.218252 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C73 1 1.172980 0.432238 0.298592 11.00000 0.02411 0.02398 = 0.04113 0.00162 -0.01353 -0.00820 AFIX 43 H73 2 1.230998 0.351365 0.301020 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C74 1 1.173955 0.507356 0.344770 11.00000 0.02758 0.04504 = 0.03486 0.00985 -0.01608 -0.02034 AFIX 43 H74 2 1.232541 0.479220 0.378320 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C75 1 1.087876 0.624352 0.341138 11.00000 0.03554 0.03871 = 0.03340 -0.00579 -0.01216 -0.02233 AFIX 43 H75 2 1.085348 0.676666 0.373979 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C76 1 1.006021 0.665710 0.290569 11.00000 0.02452 0.02405 = 0.03030 -0.00356 -0.00931 -0.00941 AFIX 43 H76 2 0.949439 0.747037 0.287654 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C77 1 0.812065 0.474963 0.266481 11.00000 0.01587 0.02259 = 0.02956 -0.00242 -0.00545 -0.00652 C78 1 0.803453 0.471371 0.351675 11.00000 0.02635 0.02933 = 0.02826 0.00271 -0.00945 -0.01281 AFIX 43 H78 2 0.809579 0.533448 0.369081 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C79 1 0.785942 0.378569 0.412844 11.00000 0.02834 0.03718 = 0.03472 0.00773 -0.00532 -0.01063 AFIX 43 H79 2 0.780658 0.377208 0.471153 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C80 1 0.776304 0.287735 0.387060 11.00000 0.03085 0.02211 = 0.05307 0.01148 -0.00849 -0.00966 AFIX 43 H80 2 0.762891 0.224635 0.427990 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C81 1 0.786445 0.290274 0.301303 11.00000 0.02668 0.02347 = 0.05197 0.00048 -0.01265 -0.01170 AFIX 43 H81 2 0.781190 0.228007 0.283495 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C82 1 0.804106 0.382535 0.241667 11.00000 0.02639 0.02174 = 0.03495 -0.00388 -0.00911 -0.01101 AFIX 43 H82 2 0.810914 0.383159 0.183167 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C83 1 0.618798 0.639848 0.155340 11.00000 0.01808 0.01862 = 0.03690 -0.00290 -0.01102 -0.00799 C84 1 0.533444 0.622231 0.233391 11.00000 0.02436 0.02143 = 0.03620 0.00150 -0.01154 -0.00843 AFIX 43 H84 2 0.551491 0.614522 0.285933 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C85 1 0.421204 0.615827 0.234802 11.00000 0.02134 0.02678 = 0.05174 0.00145 -0.00836 -0.01386 AFIX 43 H85 2 0.363230 0.603773 0.288097 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C86 1 0.395214 0.627182 0.157979 11.00000 0.03337 0.03911 = 0.06117 0.00108 -0.02318 -0.02402 AFIX 43 H86 2 0.318673 0.623806 0.158776 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C87 1 0.480131 0.643421 0.080041 11.00000 0.04044 0.04310 = 0.05173 -0.00685 -0.02816 -0.01701 AFIX 43 H87 2 0.462613 0.649498 0.027609 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C88 1 0.590796 0.650804 0.078621 11.00000 0.02788 0.03131 = 0.03509 -0.00332 -0.01110 -0.01360 AFIX 43 H88 2 0.648012 0.663406 0.025077 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C89 1 0.682944 0.864202 0.067032 11.00000 0.02150 0.02190 = 0.03080 0.00110 -0.01350 -0.00883 C90 1 0.551533 0.908771 0.097807 11.00000 0.02672 0.01952 = 0.04161 -0.00149 -0.01181 -0.00751 AFIX 43 H90 2 0.512215 0.875159 0.151297 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C91 1 0.475749 1.003914 0.050055 11.00000 0.02314 0.03076 = 0.06807 0.00376 -0.01591 -0.00960 AFIX 43 H91 2 0.385157 1.033839 0.070625 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C92 1 0.533410 1.053607 -0.026727 11.00000 0.04182 0.03667 = 0.07673 0.02440 -0.03719 -0.01164 AFIX 43 H92 2 0.482482 1.116559 -0.059919 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C93 1 0.664458 1.012318 -0.055427 11.00000 0.05485 0.05607 = 0.05159 0.03094 -0.02784 -0.03229 AFIX 43 H93 2 0.703796 1.049083 -0.107120 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C94 1 0.740187 0.916103 -0.008606 11.00000 0.03307 0.02785 = 0.04172 0.01032 -0.01803 -0.01103 AFIX 43 H94 2 0.830763 0.886785 -0.029009 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C95 1 0.928715 0.831084 0.121107 11.00000 0.02660 0.02287 = 0.02246 0.00103 -0.00910 -0.01453 C96 1 0.849507 0.948700 0.140623 11.00000 0.03117 0.02118 = 0.03206 -0.00359 -0.01048 -0.00817 AFIX 43 H96 2 0.759273 0.973958 0.161065 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C97 1 0.906389 1.027571 0.129298 11.00000 0.05765 0.02246 = 0.04469 -0.00172 -0.02448 -0.01478 AFIX 43 H97 2 0.854012 1.106344 0.143214 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C98 1 1.037520 0.992300 0.098189 11.00000 0.05368 0.03609 = 0.04373 0.00437 -0.02065 -0.03224 AFIX 43 H98 2 1.075011 1.046062 0.091685 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C99 1 1.113848 0.877879 0.076567 11.00000 0.03513 0.03984 = 0.04404 0.00508 -0.01750 -0.02295 AFIX 43 H99 2 1.203603 0.854068 0.052992 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C100 1 1.058800 0.797324 0.089435 11.00000 0.02919 0.02263 = 0.03728 0.00205 -0.01416 -0.01549 AFIX 43 H100 2 1.112034 0.718410 0.076108 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C101 1 0.732344 0.733379 0.738915 11.00000 0.11362 0.09098 = 0.08489 0.01948 -0.06036 -0.05438 AFIX 23 H10A 2 0.749873 0.694012 0.689106 11.00000 -1.20000 H10B 2 0.663779 0.813438 0.733874 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C102 1 0.249555 0.120317 0.895520 11.00000 0.08317 0.19445 = 0.09502 -0.07149 -0.01794 -0.04756 AFIX 137 H10C 2 0.185982 0.104507 0.946680 11.00000 -1.50000 H10D 2 0.322814 0.111537 0.912260 11.00000 -1.50000 H10E 2 0.278264 0.063973 0.854537 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C103 1 0.196740 0.231642 0.858497 11.00000 0.32246 0.15688 = 0.14021 0.04529 -0.15665 -0.15497 AFIX 23 H10F 2 0.256714 0.268233 0.850440 11.00000 -1.20000 H10G 2 0.118795 0.272859 0.902966 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C104 1 0.160753 0.265810 0.782108 11.00000 0.09456 0.15631 = 0.12392 -0.07146 0.04558 -0.09628 AFIX 23 H10H 2 0.117819 0.216280 0.781549 11.00000 -1.20000 H10I 2 0.239380 0.247735 0.733440 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C105 1 0.076832 0.389403 0.766756 11.00000 0.09915 0.16896 = 0.30194 -0.17107 0.04613 -0.06812 AFIX 23 H10J 2 -0.011848 0.405856 0.803116 11.00000 -1.20000 H10K 2 0.107313 0.442714 0.778052 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C106 1 0.084266 0.401836 0.682648 11.00000 0.10468 0.17568 = 0.22294 -0.15734 0.08382 -0.08226 AFIX 137 H10L 2 0.174258 0.370577 0.649283 11.00000 -1.50000 H10M 2 0.042792 0.485942 0.662859 11.00000 -1.50000 H10N 2 0.041147 0.358023 0.674699 11.00000 -1.50000 AFIX 0 CL1 6 0.677474 0.652562 0.833448 11.00000 0.11353 0.17260 = 0.07141 0.03373 -0.04334 -0.08925 CL2 6 0.865939 0.747308 0.734060 11.00000 0.13710 0.21845 = 0.10390 0.05543 -0.06727 -0.12641 FE1 7 0.380286 0.991001 0.520033 11.00000 0.02228 0.02971 = 0.03402 -0.00866 -0.00403 -0.01284 FE2 7 0.912981 0.607051 0.076674 11.00000 0.02039 0.01949 = 0.02397 -0.00173 -0.00693 -0.00946 N1 3 0.201310 0.918753 0.695444 11.00000 0.03709 0.04460 = 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refined using 3 restraints END WGHT 0.0739 0.0000 REM Highest difference peak 0.789, deepest hole -0.660, 1-sigma level 0.064 Q1 1 -0.0396 1.0618 0.6578 11.00000 0.05 0.79 Q2 1 0.7509 0.8719 0.7725 11.00000 0.05 0.46 Q3 1 0.6613 0.7418 0.8454 11.00000 0.05 0.39 Q4 1 0.5605 0.7211 0.8296 11.00000 0.05 0.39 Q5 1 0.1668 0.2313 0.8766 11.00000 0.05 0.38 Q6 1 0.0853 0.3988 0.6538 11.00000 0.05 0.35 Q7 1 0.9101 0.6308 0.7200 11.00000 0.05 0.34 Q8 1 0.1298 0.3226 0.8253 11.00000 0.05 0.33 Q9 1 0.6422 0.9549 0.7577 11.00000 0.05 0.33 Q10 1 0.2944 1.3191 0.5372 11.00000 0.05 0.33 Q11 1 0.0850 1.1096 0.5916 11.00000 0.05 0.33 Q12 1 0.0596 1.2241 0.5445 11.00000 0.05 0.32 Q13 1 0.2358 0.1841 0.8180 11.00000 0.05 0.32 Q14 1 -0.1309 1.1222 0.6159 11.00000 0.05 0.31 Q15 1 0.2313 1.2510 0.5498 11.00000 0.05 0.30 Q16 1 -0.0206 0.5627 0.7146 11.00000 0.05 0.30 Q17 1 0.1241 0.3520 0.7256 11.00000 0.05 0.30 Q18 1 -0.2175 1.2872 0.8444 11.00000 0.05 0.29 Q19 1 0.8842 0.9046 0.1106 11.00000 0.05 0.28 Q20 1 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0.4455(3) 0.0256(10) Uani d . . 1 C C19 0.4806(5) 1.0051(4) 0.3932(3) 0.0254(10) Uani d . . 1 C C20 0.3955(5) 0.9505(4) 0.4042(3) 0.0258(10) Uani d . . 1 C C21 0.3748(5) 0.7538(4) 0.4831(3) 0.0248(10) Uani d . . 1 C C22 0.4540(5) 0.6387(4) 0.4628(3) 0.0328(12) Uani d . . 1 H H22 0.5438 0.6165 0.4412 0.039 Uiso calc U R 1 C C23 0.4047(6) 0.5570(5) 0.4735(3) 0.0395(13) Uani d . . 1 H H23 0.4599 0.4793 0.4581 0.047 Uiso calc U R 1 C C24 0.2751(7) 0.5878(5) 0.5066(4) 0.0458(15) Uani d . . 1 H H24 0.2414 0.5303 0.5158 0.055 Uiso calc U R 1 C C25 0.1933(6) 0.7020(5) 0.5265(4) 0.0425(13) Uani d . . 1 H H25 0.1036 0.7236 0.5479 0.051 Uiso calc U R 1 C C26 0.2436(5) 0.7837(4) 0.5149(3) 0.0330(11) Uani d . . 1 H H26 0.1879 0.8619 0.5289 0.04 Uiso calc U R 1 C C27 0.6129(5) 0.7273(4) 0.5363(3) 0.0278(10) Uani d . . 1 C C28 0.7462(5) 0.6780(4) 0.5043(3) 0.0327(12) Uani d . . 1 H H28 0.7864 0.7167 0.4543 0.039 Uiso calc U R 1 C C29 0.8200(6) 0.5739(5) 0.5443(4) 0.0445(14) Uani d . . 1 H H29 0.9104 0.5423 0.5221 0.053 Uiso calc U R 1 C C30 0.7633(6) 0.5154(5) 0.6161(4) 0.0470(15) Uani d . . 1 H H30 0.8139 0.4422 0.6422 0.056 Uiso calc U R 1 C C31 0.6298(6) 0.5654(5) 0.6502(4) 0.0399(13) Uani d . . 1 H H31 0.5899 0.5276 0.7009 0.048 Uiso calc U R 1 C C32 0.5575(5) 0.6684(5) 0.6103(3) 0.0335(12) Uani d . . 1 H H32 0.4672 0.7007 0.6335 0.04 Uiso calc U R 1 C C33 0.6786(5) 0.9515(4) 0.4462(3) 0.0259(10) Uani d . . 1 C C34 0.7689(5) 0.9593(4) 0.3693(3) 0.0281(10) Uani d . . 1 H H34 0.7537 0.9612 0.3169 0.034 Uiso calc U R 1 C C35 0.8813(5) 0.9643(4) 0.3671(4) 0.0352(12) Uani d . . 1 H H35 0.9431 0.9676 0.3137 0.042 Uiso calc U R 1 C C36 0.9025(5) 0.9644(4) 0.4430(4) 0.0394(14) Uani d . . 1 H H36 0.9785 0.969 0.4419 0.047 Uiso calc U R 1 C C37 0.8131(6) 0.9577(5) 0.5202(4) 0.0411(13) Uani d . . 1 H H37 0.828 0.9571 0.5725 0.049 Uiso calc U R 1 C C38 0.7011(5) 0.9519(5) 0.5218(4) 0.0369(12) Uani d . . 1 H H38 0.6395 0.9482 0.5752 0.044 Uiso calc U R 1 C C39 0.4893(4) 1.1094(4) 0.3300(3) 0.0272(10) Uani d . . 1 C C40 0.4982(5) 1.1091(4) 0.2452(3) 0.0329(12) Uani d . . 1 H H40 0.4914 1.0462 0.2294 0.039 Uiso calc U R 1 C C41 0.5169(5) 1.2004(5) 0.1826(4) 0.0380(12) Uani d . . 1 H H41 0.526 1.1977 0.1242 0.046 Uiso calc U R 1 C C42 0.5224(5) 1.2940(4) 0.2052(4) 0.0415(14) Uani d . . 1 H H42 0.5342 1.3564 0.1626 0.05 Uiso calc U R 1 C C43 0.5107(5) 1.2971(4) 0.2895(4) 0.0408(14) Uani d . . 1 H H43 0.5127 1.3626 0.3054 0.049 Uiso calc U R 1 C C44 0.4959(5) 1.2039(4) 0.3526(4) 0.0348(12) Uani d . . 1 H H44 0.4905 1.2054 0.4104 0.042 Uiso calc U R 1 C C45 0.2987(5) 0.9912(4) 0.3567(3) 0.0272(10) Uani d . . 1 C C46 0.3001(5) 0.9136(4) 0.3102(3) 0.0286(11) Uani d . . 1 H H46 0.3605 0.8336 0.3117 0.034 Uiso calc U R 1 C C47 0.2145(5) 0.9522(4) 0.2621(3) 0.0339(11) Uani d . . 1 H H47 0.2157 0.8986 0.231 0.041 Uiso calc U R 1 C C48 0.1265(5) 1.0696(4) 0.2591(4) 0.0341(12) Uani d . . 1 H H48 0.069 1.0966 0.2248 0.041 Uiso calc U R 1 C C49 0.1226(5) 1.1463(5) 0.3055(4) 0.0374(12) Uani d . . 1 H H49 0.0612 1.226 0.3041 0.045 Uiso calc U R 1 C C50 0.2078(5) 1.1085(4) 0.3545(3) 0.0285(11) Uani d . . 1 H H50 0.2044 1.1622 0.3866 0.034 Uiso calc U R 1 C C51 1.0746(5) 0.3293(4) 0.0653(3) 0.0425(13) Uani d . . 1 C C52 1.1926(6) 0.2966(4) 0.0827(4) 0.0495(15) Uani d . . 1 H H52 1.2258 0.2218 0.1147 0.059 Uiso calc U R 1 C C53 1.2603(5) 0.3631(4) 0.0575(3) 0.0427(13) Uani d . . 1 H H53 1.3408 0.3313 0.0692 0.051 Uiso calc U R 1 C C54 1.0979(4) 0.5226(4) -0.0016(3) 0.0241(9) Uani d . . 1 C C55 1.0266(5) 0.4510(4) 0.0206(3) 0.0302(10) Uani d . . 1 C C56 0.9160(5) 0.5157(4) -0.0095(3) 0.0362(12) Uani d . . 1 H H56 0.8517 0.4895 -0.0033 0.043 Uiso calc U R 1 C C57 0.9193(5) 0.6258(4) -0.0502(3) 0.0357(12) Uani d . . 1 H H57 0.8576 0.6862 -0.0773 0.043 Uiso calc U R 1 C C58 1.0299(5) 0.6326(4) -0.0443(3) 0.0278(10) Uani d . . 1 H H58 1.0534 0.6982 -0.0651 0.033 Uiso calc U R 1 C C59 1.3856(5) 0.4554(5) -0.1456(3) 0.0345(12) Uani d . . 1 C C60 1.4843(5) 0.3453(4) -0.1514(3) 0.0372(11) Uani d . . 1 H H60 1.5237 0.3078 -0.106 0.045 Uiso calc U R 1 C C61 1.5261(6) 0.2890(5) -0.2240(4) 0.0447(13) Uani d . . 1 H H61 1.593 0.2119 -0.2274 0.054 Uiso calc U R 1 C C62 1.4707(6) 0.3447(5) -0.2925(4) 0.0435(14) Uani d . . 1 C C63 1.3715(6) 0.4561(5) -0.2844(4) 0.0465(14) Uani d . . 1 H H63 1.3327 0.4949 -0.3301 0.056 Uiso calc U R 1 C C64 1.3276(6) 0.5121(5) -0.2113(4) 0.0430(13) Uani d . . 1 H H64 1.2589 0.5881 -0.2066 0.052 Uiso calc U R 1 C C65 1.5206(8) 0.2860(6) -0.3714(5) 0.067(2) Uani d . . 1 H H65A 1.4553 0.3198 -0.4027 0.101 Uiso calc U R 1 H H65B 1.5421 0.2009 -0.3557 0.101 Uiso calc U R 1 H H65C 1.5974 0.2984 -0.4082 0.101 Uiso calc U R 1 C C66 0.9063(4) 0.6354(4) 0.1963(3) 0.0213(10) Uani d . . 1 C C67 0.8204(4) 0.5807(4) 0.2062(3) 0.0207(9) Uani d . . 1 C C68 0.7298(4) 0.6571(4) 0.1581(3) 0.0205(9) Uani d . . 1 C C69 0.7607(4) 0.7592(4) 0.1184(3) 0.0217(10) Uani d . . 1 C C70 0.8691(4) 0.7447(4) 0.1419(3) 0.0201(9) Uani d . . 1 C C71 1.0039(4) 0.5913(4) 0.2435(3) 0.0210(9) Uani d . . 1 C C72 1.0891(5) 0.4726(4) 0.2490(3) 0.0288(11) Uani d . . 1 H H72 1.0894 0.4192 0.2183 0.035 Uiso calc U R 1 C C73 1.1730(5) 0.4322(4) 0.2986(3) 0.0301(11) Uani d . . 1 H H73 1.231 0.3514 0.301 0.036 Uiso calc U R 1 C C74 1.1740(5) 0.5074(4) 0.3448(3) 0.0343(12) Uani d . . 1 H H74 1.2325 0.4792 0.3783 0.041 Uiso calc U R 1 C C75 1.0879(5) 0.6244(4) 0.3411(3) 0.0318(11) Uani d . . 1 H H75 1.0853 0.6767 0.374 0.038 Uiso calc U R 1 C C76 1.0060(5) 0.6657(4) 0.2906(3) 0.0258(10) Uani d . . 1 H H76 0.9494 0.747 0.2877 0.031 Uiso calc U R 1 C C77 0.8121(4) 0.4750(4) 0.2665(3) 0.0235(10) Uani d . . 1 C C78 0.8035(5) 0.4714(4) 0.3517(3) 0.0280(11) Uani d . . 1 H H78 0.8096 0.5334 0.3691 0.034 Uiso calc U R 1 C C79 0.7859(5) 0.3786(4) 0.4128(4) 0.0378(13) Uani d . . 1 H H79 0.7807 0.3772 0.4712 0.045 Uiso calc U R 1 C C80 0.7763(5) 0.2877(4) 0.3871(4) 0.0399(13) Uani d . . 1 H H80 0.7629 0.2246 0.428 0.048 Uiso calc U R 1 C C81 0.7864(5) 0.2903(4) 0.3013(4) 0.0338(12) Uani d . . 1 H H81 0.7812 0.228 0.2835 0.041 Uiso calc U R 1 C C82 0.8041(5) 0.3825(4) 0.2417(3) 0.0268(10) Uani d . . 1 H H82 0.8109 0.3832 0.1832 0.032 Uiso calc U R 1 C C83 0.6188(4) 0.6398(4) 0.1553(3) 0.0233(10) Uani d . . 1 C C84 0.5334(5) 0.6222(4) 0.2334(3) 0.0277(11) Uani d . . 1 H H84 0.5515 0.6145 0.2859 0.033 Uiso calc U R 1 C C85 0.4212(5) 0.6158(4) 0.2348(4) 0.0333(12) Uani d . . 1 H H85 0.3632 0.6038 0.2881 0.04 Uiso calc U R 1 C C86 0.3952(6) 0.6272(5) 0.1580(4) 0.0392(13) Uani d . . 1 H H86 0.3187 0.6238 0.1588 0.047 Uiso calc U R 1 C C87 0.4801(6) 0.6434(5) 0.0800(4) 0.0401(13) Uani d . . 1 H H87 0.4626 0.6495 0.0276 0.048 Uiso calc U R 1 C C88 0.5908(5) 0.6508(4) 0.0786(3) 0.0301(11) Uani d . . 1 H H88 0.648 0.6634 0.0251 0.036 Uiso calc U R 1 C C89 0.6829(5) 0.8642(4) 0.0670(3) 0.0237(10) Uani d . . 1 C C90 0.5515(5) 0.9088(4) 0.0978(3) 0.0297(11) Uani d . . 1 H H90 0.5122 0.8752 0.1513 0.036 Uiso calc U R 1 C C91 0.4757(5) 1.0039(4) 0.0501(4) 0.0421(14) Uani d . . 1 H H91 0.3852 1.0338 0.0706 0.051 Uiso calc U R 1 C C92 0.5334(6) 1.0536(5) -0.0267(5) 0.0536(17) Uani d . . 1 H H92 0.4825 1.1166 -0.0599 0.064 Uiso calc U R 1 C C93 0.6645(7) 1.0123(5) -0.0554(4) 0.0539(17) Uani d . . 1 H H93 0.7038 1.0491 -0.1071 0.065 Uiso calc U R 1 C C94 0.7402(5) 0.9161(4) -0.0086(3) 0.0354(12) Uani d . . 1 H H94 0.8308 0.8868 -0.029 0.042 Uiso calc U R 1 C C95 0.9287(4) 0.8311(4) 0.1211(3) 0.0222(9) Uani d . . 1 C C96 0.8495(5) 0.9487(4) 0.1406(3) 0.0284(11) Uani d . . 1 H H96 0.7593 0.974 0.1611 0.034 Uiso calc U R 1 C C97 0.9064(6) 1.0276(4) 0.1293(4) 0.0395(14) Uani d . . 1 H H97 0.854 1.1063 0.1432 0.047 Uiso calc U R 1 C C98 1.0375(6) 0.9923(4) 0.0982(4) 0.0385(13) Uani d . . 1 H H98 1.075 1.0461 0.0917 0.046 Uiso calc U R 1 C C99 1.1138(6) 0.8779(4) 0.0766(4) 0.0366(12) Uani d . . 1 H H99 1.2036 0.8541 0.053 0.044 Uiso calc U R 1 C C100 1.0588(5) 0.7973(4) 0.0894(3) 0.0273(10) Uani d . . 1 H H100 1.112 0.7184 0.0761 0.033 Uiso calc U R 1 C C101 0.7323(9) 0.7334(7) 0.7389(6) 0.088(3) Uani d . . 1 H H10A 0.7499 0.694 0.6891 0.105 Uiso calc U R 1 H H10B 0.6638 0.8134 0.7339 0.105 Uiso calc U R 1 C C102 0.2496(10) 0.1203(11) 0.8955(7) 0.118(4) Uani d . . 1 H H10C 0.186 0.1045 0.9467 0.177 Uiso calc U R 1 H H10D 0.3228 0.1115 0.9123 0.177 Uiso calc U R 1 H H10E 0.2783 0.064 0.8545 0.177 Uiso calc U R 1 C C103 0.1967(18) 0.2316(13) 0.8585(9) 0.169(8) Uani d . . 1 H H10F 0.2567 0.2682 0.8504 0.202 Uiso calc U R 1 H H10G 0.1188 0.2729 0.903 0.202 Uiso calc U R 1 C C104 0.1608(10) 0.2658(11) 0.7821(7) 0.118(4) Uani d . . 1 H H10H 0.1178 0.2163 0.7815 0.141 Uiso calc U R 1 H H10I 0.2394 0.2477 0.7334 0.141 Uiso calc U R 1 C C105 0.0768(13) 0.3894(13) 0.7668(14) 0.185(9) Uani d . . 1 H H10J -0.0118 0.4059 0.8031 0.221 Uiso calc U R 1 H H10K 0.1073 0.4427 0.7781 0.221 Uiso calc U R 1 C C106 0.0843(12) 0.4018(12) 0.6826(11) 0.168(8) Uani d . . 1 H H10L 0.1743 0.3706 0.6493 0.252 Uiso calc U R 1 H H10M 0.0428 0.4859 0.6629 0.252 Uiso calc U R 1 H H10N 0.0411 0.358 0.6747 0.252 Uiso calc U R 1 Cl Cl1 0.6775(3) 0.6526(3) 0.83345(15) 0.1110(9) Uani d . . 1 Cl Cl2 0.8659(3) 0.7473(3) 0.73406(19) 0.1364(12) Uani d . . 1 Fe Fe1 0.38029(5) 0.99100(5) 0.52003(4) 0.02778(16) Uani d . . 1 Fe Fe2 0.91298(5) 0.60705(4) 0.07667(4) 0.02062(15) Uani d . . 1 N N1 0.2013(4) 0.9188(4) 0.6954(3) 0.0436(10) Uani d . . 1 N N2 1.2176(4) 0.4777(3) 0.0144(2) 0.0311(8) Uani d . . 1 O O1 0.4958(4) 0.9803(4) 0.7158(3) 0.0623(11) Uani d . . 1 O O2 0.0470(5) 0.8278(4) 0.7770(3) 0.0691(13) Uani d . . 1 O O3 0.0097(4) 0.9674(4) 0.6476(3) 0.0592(12) Uani d . . 1 O O4 1.0180(4) 0.2631(3) 0.0822(3) 0.0639(13) Uani d . . 1 O O5 1.4324(4) 0.4724(4) -0.0104(3) 0.0574(11) Uani d . . 1 O O6 1.2725(4) 0.6476(3) -0.0700(3) 0.0488(10) Uani d . . 1 S S1 0.04726(14) 0.93472(13) 0.72357(10) 0.0479(3) Uani d . . 1 S S2 1.33230(12) 0.52373(11) -0.05189(8) 0.0363(3) Uani d . . 1 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 C1 0.036(3) 0.072(4) 0.041(3) -0.022(3) -0.003(2) -0.017(3) C2 0.044(3) 0.063(4) 0.042(3) -0.017(3) -0.009(3) -0.002(3) C3 0.043(3) 0.042(3) 0.043(3) -0.012(2) -0.002(3) -0.001(2) C4 0.028(3) 0.046(3) 0.045(3) -0.019(2) 0.002(2) -0.017(3) C5 0.039(3) 0.046(3) 0.037(3) -0.017(3) -0.005(2) -0.018(2) C6 0.052(4) 0.044(3) 0.043(3) -0.026(3) -0.004(3) -0.017(3) C7 0.035(3) 0.030(3) 0.058(4) -0.010(2) -0.004(3) -0.016(2) C8 0.027(3) 0.036(3) 0.052(3) -0.009(2) -0.004(2) -0.015(2) C9 0.027(3) 0.054(3) 0.042(3) -0.020(2) -0.003(2) 0.005(3) C10 0.049(4) 0.074(4) 0.037(3) -0.027(3) -0.004(3) 0.003(3) C11 0.043(4) 0.092(5) 0.038(3) -0.025(4) -0.009(3) -0.010(3) C12 0.033(3) 0.080(4) 0.050(4) -0.030(3) -0.002(3) -0.020(3) C13 0.041(4) 0.049(3) 0.061(4) -0.020(3) -0.015(3) 0.016(3) C14 0.036(3) 0.067(4) 0.032(3) -0.026(3) -0.010(2) 0.003(3) C15 0.069(6) 0.111(6) 0.115(8) -0.040(5) 0.001(5) -0.063(6) C16 0.025(3) 0.021(2) 0.027(2) -0.010(2) -0.004(2) -0.0016(19) C17 0.020(2) 0.028(2) 0.027(2) -0.010(2) -0.003(2) -0.0088(19) C18 0.019(2) 0.029(2) 0.027(2) -0.012(2) -0.0020(19) -0.0031(19) C19 0.021(2) 0.025(2) 0.030(3) -0.0075(19) -0.008(2) -0.0036(19) C20 0.020(2) 0.026(2) 0.032(3) -0.0082(19) -0.008(2) -0.005(2) C21 0.028(3) 0.025(2) 0.024(2) -0.012(2) -0.011(2) 0.0012(18) C22 0.043(3) 0.034(3) 0.027(3) -0.020(2) -0.011(2) -0.002(2) C23 0.060(4) 0.031(3) 0.034(3) -0.024(3) -0.014(3) -0.002(2) C24 0.075(5) 0.050(3) 0.040(3) -0.050(3) -0.023(3) 0.008(3) C25 0.039(3) 0.064(4) 0.040(3) -0.037(3) -0.009(2) -0.001(3) C26 0.029(3) 0.036(3) 0.036(3) -0.015(2) -0.007(2) -0.007(2) C27 0.029(3) 0.027(2) 0.029(3) -0.012(2) -0.011(2) 0.000(2) C28 0.030(3) 0.042(3) 0.025(3) -0.017(2) -0.006(2) 0.002(2) C29 0.031(3) 0.045(3) 0.046(3) -0.007(3) -0.016(3) 0.004(3) C30 0.042(3) 0.041(3) 0.048(3) -0.010(3) -0.022(3) 0.015(3) C31 0.041(3) 0.045(3) 0.034(3) -0.024(3) -0.012(2) 0.012(2) C32 0.029(3) 0.046(3) 0.031(3) -0.024(2) -0.007(2) 0.001(2) C33 0.023(3) 0.022(2) 0.034(3) -0.0104(19) -0.009(2) 0.0000(19) C34 0.025(3) 0.028(2) 0.034(3) -0.013(2) -0.008(2) -0.005(2) C35 0.030(3) 0.034(3) 0.043(3) -0.017(2) -0.008(2) 0.000(2) C36 0.029(3) 0.034(3) 0.063(4) -0.016(2) -0.022(3) 0.004(3) C37 0.041(3) 0.051(3) 0.047(3) -0.026(3) -0.024(3) 0.001(3) C38 0.036(3) 0.046(3) 0.035(3) -0.022(3) -0.010(2) -0.004(2) C39 0.018(2) 0.025(2) 0.038(3) -0.0098(19) -0.009(2) 0.001(2) C40 0.026(3) 0.028(2) 0.040(3) -0.008(2) -0.006(2) -0.005(2) C41 0.032(3) 0.041(3) 0.036(3) -0.013(2) -0.012(2) 0.003(2) C42 0.031(3) 0.032(3) 0.057(4) -0.015(2) -0.015(3) 0.012(2) C43 0.026(3) 0.027(3) 0.067(4) -0.013(2) -0.011(3) 0.000(3) C44 0.026(3) 0.029(3) 0.051(3) -0.012(2) -0.015(2) 0.002(2) C45 0.022(3) 0.030(2) 0.034(3) -0.015(2) -0.008(2) -0.001(2) C46 0.023(3) 0.024(2) 0.037(3) -0.0078(19) -0.009(2) -0.004(2) C47 0.033(3) 0.037(3) 0.037(3) -0.019(2) -0.009(2) -0.002(2) C48 0.030(3) 0.039(3) 0.042(3) -0.019(2) -0.016(2) 0.002(2) C49 0.025(3) 0.033(3) 0.048(3) -0.010(2) -0.013(2) 0.006(2) C50 0.026(3) 0.025(2) 0.038(3) -0.012(2) -0.013(2) -0.001(2) C51 0.045(3) 0.022(2) 0.040(3) -0.008(2) 0.009(2) -0.010(2) C52 0.041(3) 0.028(2) 0.039(3) 0.008(2) 0.002(2) 0.001(2) C53 0.028(3) 0.043(3) 0.026(2) 0.004(2) 0.000(2) -0.002(2) C54 0.019(2) 0.025(2) 0.024(2) -0.0063(18) -0.0045(18) -0.0047(18) C55 0.030(3) 0.026(2) 0.034(3) -0.011(2) -0.002(2) -0.012(2) C56 0.036(3) 0.045(3) 0.040(3) -0.020(2) -0.010(2) -0.018(2) C57 0.034(3) 0.041(3) 0.028(3) -0.005(2) -0.014(2) -0.010(2) C58 0.033(3) 0.027(2) 0.020(2) -0.012(2) -0.0045(19) -0.0008(18) C59 0.030(3) 0.042(3) 0.037(3) -0.024(2) 0.000(2) -0.009(2) C60 0.041(3) 0.040(3) 0.032(3) -0.017(2) -0.009(2) -0.006(2) C61 0.047(3) 0.036(3) 0.043(3) -0.012(2) -0.008(3) -0.007(2) C62 0.059(4) 0.048(3) 0.033(3) -0.037(3) -0.001(3) -0.006(2) C63 0.050(4) 0.061(3) 0.034(3) -0.029(3) -0.013(3) -0.001(3) C64 0.044(3) 0.045(3) 0.037(3) -0.019(2) -0.010(3) -0.001(2) C65 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