#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-06-18 00:30:52 +0300 (Fri, 18 Jun 2021) $ #$Revision: 266540 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/51/88/4518827.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4518827 loop_ _publ_author_name 'Wang, Lixian' 'Lin, Jin' 'Sun, Qiangsheng' 'Xia, Chungu' 'Sun, Wei' _publ_section_title ; Amino Acid Derived Chiral Aminobenzimidazole Manganese Catalysts for Asymmetric Transfer Hydrogenation of Ketones ; _journal_name_full 'ACS Catalysis' _journal_page_first 8033 _journal_page_last 8041 _journal_paper_doi 10.1021/acscatal.1c00616 _journal_year 2021 _chemical_absolute_configuration unk _chemical_formula_moiety 'C21 H19 Br Mn N3 O3' _chemical_formula_sum 'C21 H19 Br Mn N3 O3' _chemical_formula_weight 496.24 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 19 _space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P 21 21 21' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _audit_creation_date 2020-07-29 _audit_creation_method ; Olex2 1.3 (compiled 2020.07.16 svn.r6f6c53a7 for OlexSys, GUI svn.r6139) ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 13.1249(10) _cell_length_b 18.8575(14) _cell_length_c 20.0527(15) _cell_measurement_reflns_used 9015 _cell_measurement_temperature 153(2) _cell_measurement_theta_max 24.07 _cell_measurement_theta_min 2.16 _cell_volume 4963.1(6) _computing_cell_refinement 'SAINT v7.68A (Bruker, 2009)' _computing_data_collection 'Bruker SMART APEX II' _computing_data_reduction 'SAINT v7.68A (Bruker, 2009)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 1.3 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 1.3 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'SHELXL 2018/3 (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'SHELXS (Sheldrick, 2008)' _diffrn_ambient_temperature 153.15 _diffrn_detector_area_resol_mean 'fine-focus sealed tube' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0424 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0562 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.995 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_number 33185 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.995 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_theta_full 24.999 _diffrn_reflns_theta_max 24.999 _diffrn_reflns_theta_min 1.482 _diffrn_source_current 0.0 _diffrn_source_power 0.0 _diffrn_source_voltage 0.0 _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.165 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7452 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.3655 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2008/1 (Bruker,2008) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.1349 before and 0.0687 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.4905. The \l/2 correction factor is 0.0015. ; _exptl_crystal_colour 'clear dark yellow' _exptl_crystal_colour_lustre clear _exptl_crystal_colour_modifier dark _exptl_crystal_colour_primary yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.328 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 2000 _exptl_crystal_size_max 0.3 _exptl_crystal_size_mid 0.2 _exptl_crystal_size_min 0.2 _refine_diff_density_max 1.044 _refine_diff_density_min -0.492 _refine_diff_density_rms 0.063 _refine_ls_abs_structure_details ; Refined as an inversion twin. ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.045(11) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.098 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 526 _refine_ls_number_reflns 8715 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.098 _refine_ls_R_factor_all 0.0458 _refine_ls_R_factor_gt 0.0389 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0445P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0938 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0964 _reflns_Friedel_coverage 0.803 _reflns_Friedel_fraction_full 0.996 _reflns_Friedel_fraction_max 0.996 _reflns_number_gt 7571 _reflns_number_total 8715 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file cs1c00616_si_003.cif _cod_data_source_block 1_a _cod_database_code 4518827 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.671 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.563 _olex2_refinement_description ; 1. Twinned data refinement Scales: 0.955(11) 0.045(11) 2. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups, All N(H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 3.a Ternary CH refined with riding coordinates: C15(H15), C36(H36), N3(H3A), N6(H6A) 3.b Secondary CH2 refined with riding coordinates: C16(H16A,H16B), C17(H17A,H17B), C18(H18A,H18B), C37(H37A,H37B), C38(H38A, H38B), C39(H39A,H39B) 3.c Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C43(H43), C2(H2), C3(H3), C5(H5), C6(H6), C8(H8), C9(H9), C10(H10), C22(H22), C23(H23), C24(H24), C25(H25), C26(H26), C29(H29), C30(H30), C31(H31) 3.d Idealised Me refined as rotating group: C13(H13A,H13B,H13C), C34(H34A,H34B,H34C) ; _smtbx_masks_void_probe_radius 1.2 _smtbx_masks_void_truncation_radius 1.2 _shelx_res_file ; TITL 1_a.res in P2(1)2(1)2(1) 1_a.res created by SHELXL-2018/3 at 18:24:06 on 29-Jul-2020 CELL 0.71073 13.1249 18.8575 20.0527 90 90 90 ZERR 8 0.001 0.0014 0.0015 0 0 0 LATT -1 SYMM 0.5-X,-Y,0.5+Z SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z SYMM 0.5+X,0.5-Y,-Z SFAC C H Br Mn N O UNIT 168 152 8 8 24 24 L.S. 20 PLAN 18 SIZE 0.3 0.2 0.2 TEMP -120 CONF BOND $H MORE -1 fmap 2 acta ABIN MERG 2 TWIN -1 0 0 0 -1 0 0 0 -1 2 OMIT -3 50 OMIT -1 7 2 OMIT 0 7 1 OMIT 0 0 2 OMIT 4 3 2 OMIT 4 0 10 OMIT 0 3 7 OMIT 3 4 0 REM REM REM WGHT 0.044500 BASF 0.04498 FVAR 2.37559 BR1 3 0.664720 0.537125 0.618883 11.00000 0.02679 0.03966 = 0.04364 0.00817 0.00470 0.00107 BR2 3 0.664345 0.649697 0.092141 11.00000 0.03182 0.04293 = 0.07090 0.02206 0.01115 -0.00305 C43 1 0.213820 0.659801 0.737712 11.00000 0.04378 0.11731 = 0.07203 -0.05646 -0.00537 0.01910 AFIX 43 H43 2 0.190392 0.682190 0.777284 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.241472 0.698649 0.685421 11.00000 0.06116 0.06974 = 0.12158 -0.05523 -0.00607 0.03037 AFIX 43 H2 2 0.238113 0.748862 0.688554 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.274321 0.668836 0.627757 11.00000 0.03991 0.03994 = 0.08458 -0.01361 -0.00920 0.00484 AFIX 43 H3 2 0.291562 0.698163 0.590927 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.283014 0.594642 0.622174 11.00000 0.02283 0.03663 = 0.05224 -0.01086 0.00191 -0.00054 C5 1 0.255007 0.553440 0.677579 11.00000 0.02640 0.05747 = 0.03261 -0.00737 -0.00349 -0.00943 AFIX 43 H5 2 0.260518 0.503231 0.676144 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.219287 0.587048 0.734255 11.00000 0.02781 0.10501 = 0.04500 -0.03072 0.00405 -0.00842 AFIX 43 H6 2 0.198186 0.559439 0.771397 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.315032 0.562365 0.559980 11.00000 0.03506 0.03546 = 0.03849 0.00867 0.00466 0.00527 C8 1 0.274642 0.585875 0.499919 11.00000 0.05038 0.05629 = 0.04740 0.01432 -0.00854 0.01677 AFIX 43 H8 2 0.229109 0.625004 0.501391 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.295405 0.556958 0.438571 11.00000 0.10798 0.07916 = 0.02747 0.02085 -0.00456 0.03597 AFIX 43 H9 2 0.266603 0.577941 0.399845 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.356581 0.498650 0.431874 11.00000 0.06525 0.10399 = 0.01752 0.00657 -0.00835 0.02174 AFIX 43 H10 2 0.369541 0.477537 0.389705 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.399782 0.471402 0.491941 11.00000 0.04560 0.06197 = 0.02348 -0.00195 0.00203 0.00810 C12 1 0.383401 0.504926 0.554066 11.00000 0.03836 0.03209 = 0.01838 0.00292 -0.00301 0.00162 C13 1 0.498647 0.364924 0.451019 11.00000 0.05855 0.08474 = 0.03130 -0.03302 -0.00139 0.01466 AFIX 137 H13A 2 0.505233 0.389227 0.408037 11.00000 -1.50000 H13B 2 0.449294 0.326170 0.446923 11.00000 -1.50000 H13C 2 0.564975 0.345653 0.464259 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C14 1 0.485242 0.415559 0.567796 11.00000 0.02231 0.03881 = 0.02464 0.00063 -0.00182 -0.00169 C15 1 0.556462 0.364379 0.597251 11.00000 0.02035 0.03545 = 0.04873 -0.00247 -0.00471 0.00107 AFIX 13 H15 2 0.620956 0.363108 0.570727 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.512297 0.286826 0.605051 11.00000 0.04565 0.02834 = 0.08267 -0.00349 -0.01592 -0.00081 AFIX 23 H16A 2 0.436926 0.287539 0.606869 11.00000 -1.20000 H16B 2 0.534112 0.256256 0.567540 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.555889 0.261394 0.669087 11.00000 0.06419 0.04548 = 0.09076 0.02213 -0.00211 0.00026 AFIX 23 H17A 2 0.627287 0.245604 0.663343 11.00000 -1.20000 H17B 2 0.515235 0.221834 0.687672 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.549893 0.325753 0.712864 11.00000 0.05899 0.04787 = 0.06021 0.02882 0.00729 0.00982 AFIX 23 H18A 2 0.598188 0.322045 0.750627 11.00000 -1.20000 H18B 2 0.480135 0.332057 0.730684 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.487522 0.580010 0.703341 11.00000 0.03410 0.04532 = 0.03236 -0.01085 -0.00128 -0.01181 C20 1 0.424842 0.460535 0.745706 11.00000 0.04026 0.07451 = 0.02728 0.00169 -0.00737 -0.02204 C21 1 0.604656 0.494434 0.759894 11.00000 0.04510 0.06125 = 0.02848 0.00728 -0.00618 -0.01587 C22 1 0.266569 0.674893 0.182659 11.00000 0.03758 0.02865 = 0.04919 -0.00144 0.00149 0.00666 AFIX 43 H22 2 0.273853 0.624795 0.181178 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.239573 0.707843 0.242528 11.00000 0.04143 0.07096 = 0.04806 -0.00436 0.00575 0.00472 AFIX 43 H23 2 0.230782 0.680135 0.281673 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.225705 0.779682 0.245206 11.00000 0.04570 0.05983 = 0.06817 -0.03173 0.00272 0.00831 AFIX 43 H24 2 0.206390 0.801454 0.286015 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.239512 0.820383 0.189380 11.00000 0.04123 0.03742 = 0.09817 -0.02825 0.00872 0.00006 AFIX 43 H25 2 0.228999 0.870190 0.191186 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.269084 0.788211 0.129934 11.00000 0.03200 0.03350 = 0.07870 0.00901 0.00759 -0.00428 AFIX 43 H26 2 0.280269 0.816582 0.091476 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.282677 0.714118 0.125977 11.00000 0.02620 0.02359 = 0.05827 0.00329 0.01081 0.00522 C28 1 0.309029 0.679649 0.061678 11.00000 0.02219 0.03615 = 0.04553 0.01367 -0.00030 0.00213 C29 1 0.257425 0.703315 0.003018 11.00000 0.03500 0.04393 = 0.04457 0.01956 -0.00288 0.00668 AFIX 43 H29 2 0.210548 0.741495 0.006748 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 0.272654 0.673350 -0.058219 11.00000 0.05584 0.06596 = 0.04585 0.02478 -0.01199 0.01488 AFIX 43 H30 2 0.240003 0.693347 -0.096088 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.332930 0.616068 -0.066166 11.00000 0.05769 0.07571 = 0.03017 0.00044 0.00017 0.01359 AFIX 43 H31 2 0.341291 0.594264 -0.108522 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.381828 0.590475 -0.010467 11.00000 0.03185 0.04512 = 0.03885 -0.00078 -0.00472 0.01247 C33 1 0.373915 0.621458 0.053001 11.00000 0.03033 0.02328 = 0.02777 0.00077 -0.00307 -0.00395 C34 1 0.482470 0.486919 -0.057015 11.00000 0.06187 0.09544 = 0.04083 -0.02640 -0.00440 0.02044 AFIX 137 H34A 2 0.433086 0.448600 -0.063733 11.00000 -1.50000 H34B 2 0.548803 0.466653 -0.045173 11.00000 -1.50000 H34C 2 0.489014 0.514495 -0.098216 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C35 1 0.479254 0.533091 0.061030 11.00000 0.02636 0.03608 = 0.02947 0.00372 -0.00683 0.00081 C36 1 0.552557 0.480922 0.088228 11.00000 0.03613 0.03715 = 0.03196 0.00242 0.00318 0.00638 AFIX 13 H36 2 0.612933 0.478167 0.057921 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 0.510647 0.406017 0.099434 11.00000 0.03691 0.02664 = 0.09612 0.00090 -0.00761 0.00278 AFIX 23 H37A 2 0.436214 0.407147 0.107364 11.00000 -1.20000 H37B 2 0.524872 0.375200 0.060565 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 0.566439 0.380394 0.160182 11.00000 0.03787 0.03695 = 0.06614 0.02077 0.00084 -0.00095 AFIX 23 H38A 2 0.636053 0.364075 0.148966 11.00000 -1.20000 H38B 2 0.529078 0.341548 0.182652 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 0.568802 0.447068 0.202827 11.00000 0.05234 0.04103 = 0.04563 0.02156 0.00521 -0.00273 AFIX 23 H39A 2 0.503197 0.453461 0.226438 11.00000 -1.20000 H39B 2 0.624178 0.444290 0.236247 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C40 1 0.632872 0.619095 0.238197 11.00000 0.05511 0.03540 = 0.05779 -0.00877 -0.01588 -0.00055 C41 1 0.504446 0.702256 0.186814 11.00000 0.02835 0.03831 = 0.04770 -0.00901 -0.00408 0.00027 C42 1 0.448395 0.583898 0.241482 11.00000 0.05101 0.04483 = 0.02853 0.00370 -0.00393 0.00287 MN1 4 0.521127 0.487265 0.690159 11.00000 0.02842 0.03769 = 0.02142 -0.00071 -0.00193 -0.00650 MN2 4 0.534698 0.608849 0.177319 11.00000 0.02810 0.03049 = 0.03171 0.00176 -0.00312 -0.00331 N1 5 0.442260 0.467783 0.600960 11.00000 0.02625 0.02817 = 0.02578 -0.00002 -0.00109 0.00228 N2 5 0.463257 0.415574 0.501845 11.00000 0.04001 0.04924 = 0.02577 -0.00616 -0.00121 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0.276660 11.00000 0.09275 0.05917 = 0.09424 -0.01375 -0.06321 0.00952 HKLF 4 REM 1_a.res in P2(1)2(1)2(1) REM wR2 = 0.0964, GooF = S = 1.098, Restrained GooF = 1.098 for all data REM R1 = 0.0389 for 7571 Fo > 4sig(Fo) and 0.0458 for all 8715 data REM 526 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0435 0.0726 REM Highest difference peak 1.044, deepest hole -0.492, 1-sigma level 0.063 Q1 1 0.6610 0.6235 0.0527 11.00000 0.05 1.04 Q2 1 0.7193 0.3801 -0.0557 11.00000 0.05 0.43 Q3 1 0.7552 0.5308 -0.0462 11.00000 0.05 0.40 Q4 1 0.5866 0.6426 0.0875 11.00000 0.05 0.32 Q5 1 0.7469 0.6485 0.0901 11.00000 0.05 0.31 Q6 1 0.4584 0.6054 0.1805 11.00000 0.05 0.30 Q7 1 0.6616 0.5524 0.6596 11.00000 0.05 0.28 Q8 1 0.7040 0.5772 0.5888 11.00000 0.05 0.27 Q9 1 0.5165 0.5607 0.1962 11.00000 0.05 0.24 Q10 1 0.3717 0.5423 0.4432 11.00000 0.05 0.24 Q11 1 0.3418 0.5854 0.0391 11.00000 0.05 0.24 Q12 1 0.5984 0.5380 0.6176 11.00000 0.05 0.24 Q13 1 0.2048 0.5383 0.7597 11.00000 0.05 0.23 Q14 1 0.7432 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C9 C 0.2954(8) 0.5570(4) 0.4386(3) 0.072(3) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.266603 0.577941 0.399845 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.3566(6) 0.4986(5) 0.4319(3) 0.062(2) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.369541 0.477537 0.389705 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.3998(6) 0.4714(4) 0.4919(3) 0.0437(17) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.3834(5) 0.5049(3) 0.5541(2) 0.0296(14) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.4986(6) 0.3649(4) 0.4510(3) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.505233 0.389227 0.408037 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . H13B H 0.449294 0.326170 0.446923 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . H13C H 0.564975 0.345653 0.464259 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.4852(5) 0.4156(3) 0.5678(3) 0.0286(13) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.5565(5) 0.3644(3) 0.5973(3) 0.0348(14) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.620956 0.363108 0.570727 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.5123(6) 0.2868(3) 0.6051(4) 0.0522(19) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.436926 0.287539 0.606869 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . H16B H 0.534112 0.256256 0.567540 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.5559(7) 0.2614(4) 0.6691(4) 0.067(2) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.627287 0.245604 0.663343 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . . H17B H 0.515235 0.221834 0.687672 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.5499(7) 0.3258(4) 0.7129(4) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.598188 0.322045 0.750627 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . H18B H 0.480135 0.332057 0.730684 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.4875(5) 0.5800(4) 0.7033(3) 0.0373(15) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.4248(6) 0.4605(4) 0.7457(3) 0.0474(18) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.6047(6) 0.4944(4) 0.7599(3) 0.0449(17) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.2666(5) 0.6749(3) 0.1827(3) 0.0385(16) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.273853 0.624795 0.181178 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.2396(6) 0.7078(4) 0.2425(4) 0.0535(19) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.230782 0.680135 0.281673 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.2257(6) 0.7797(4) 0.2452(4) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . . . H24 H 0.206390 0.801454 0.286015 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.2395(6) 0.8204(4) 0.1894(5) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.228999 0.870190 0.191186 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.2691(5) 0.7882(3) 0.1299(4) 0.0481(18) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 0.280269 0.816582 0.091476 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.2827(5) 0.7141(3) 0.1260(3) 0.0360(15) Uani 1 1 d . . . . . C28 C 0.3090(5) 0.6796(3) 0.0617(3) 0.0346(15) Uani 1 1 d . . . . . C29 C 0.2574(6) 0.7033(3) 0.0030(3) 0.0412(16) Uani 1 1 d . . . . . H29 H 0.210548 0.741495 0.006748 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C 0.2727(6) 0.6733(4) -0.0582(3) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . . . H30 H 0.240003 0.693347 -0.096088 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.3329(7) 0.6161(4) -0.0662(3) 0.0545(19) Uani 1 1 d . . . . . H31 H 0.341291 0.594264 -0.108522 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.3818(5) 0.5905(3) -0.0105(3) 0.0386(15) Uani 1 1 d . . . . . C33 C 0.3739(5) 0.6215(3) 0.0530(3) 0.0271(13) Uani 1 1 d . . . . . C34 C 0.4825(7) 0.4869(5) -0.0570(3) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . . . H34A H 0.433086 0.448600 -0.063733 0.099 Uiso 1 1 calc R U . . . H34B H 0.548803 0.466653 -0.045173 0.099 Uiso 1 1 calc R U . . . H34C H 0.489014 0.514495 -0.098216 0.099 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.4793(5) 0.5331(3) 0.0610(3) 0.0306(13) Uani 1 1 d . . . . . C36 C 0.5526(5) 0.4809(3) 0.0882(3) 0.0351(14) Uani 1 1 d . . . . . H36 H 0.612933 0.478167 0.057921 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.5106(6) 0.4060(3) 0.0994(4) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . . . H37A H 0.436214 0.407147 0.107364 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . H37B H 0.524872 0.375200 0.060565 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C 0.5664(6) 0.3804(3) 0.1602(4) 0.0470(18) Uani 1 1 d . . . . . H38A H 0.636053 0.364075 0.148966 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . H38B H 0.529078 0.341548 0.182652 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 0.5688(6) 0.4471(3) 0.2028(3) 0.0463(18) Uani 1 1 d . . . . . H39A H 0.503197 0.453461 0.226438 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . H39B H 0.624178 0.444290 0.236247 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 0.6329(6) 0.6191(3) 0.2382(4) 0.0494(19) Uani 1 1 d . . . . . C41 C 0.5044(5) 0.7023(3) 0.1868(3) 0.0381(15) Uani 1 1 d . . . . . C42 C 0.4484(6) 0.5839(3) 0.2415(3) 0.0415(17) Uani 1 1 d . . . . . Mn1 Mn 0.52113(7) 0.48726(5) 0.69016(4) 0.0292(2) Uani 1 1 d . . . . . Mn2 Mn 0.53470(7) 0.60885(4) 0.17732(4) 0.0301(2) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.4423(4) 0.4678(2) 0.6010(2) 0.0267(10) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.4633(4) 0.4156(3) 0.5018(2) 0.0383(13) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.5786(4) 0.3868(3) 0.6670(2) 0.0384(13) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.654452 0.391056 0.669981 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . N4 N 0.4392(4) 0.5855(2) 0.0963(2) 0.0250(10) Uani 1 1 d . . . . . N5 N 0.4475(4) 0.5331(3) -0.0033(2) 0.0406(13) Uani 1 1 d . . . . . N6 N 0.5870(4) 0.5064(2) 0.1559(2) 0.0284(11) Uani 1 1 d . . . . . H6A H 0.662748 0.510775 0.152546 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . O1 O 0.3643(4) 0.4476(3) 0.7874(2) 0.0588(15) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.4752(4) 0.6376(3) 0.7144(3) 0.0627(15) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.6560(5) 0.5010(3) 0.8058(2) 0.0623(14) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.4936(4) 0.7620(2) 0.1955(3) 0.0596(14) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.3956(5) 0.5699(3) 0.2853(2) 0.0661(16) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.6952(5) 0.6264(3) 0.2767(3) 0.082(2) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Br1 0.0268(3) 0.0397(3) 0.0436(3) 0.0082(3) 0.0047(3) 0.0011(3) Br2 0.0318(4) 0.0429(3) 0.0709(4) 0.0221(3) 0.0111(4) -0.0030(3) C43 0.044(6) 0.117(9) 0.072(6) -0.056(6) -0.005(5) 0.019(6) C2 0.061(7) 0.070(6) 0.122(9) -0.055(6) -0.006(6) 0.030(5) C3 0.040(5) 0.040(4) 0.085(5) -0.014(4) -0.009(4) 0.005(3) C4 0.023(4) 0.037(3) 0.052(4) -0.011(3) 0.002(3) -0.001(3) C5 0.026(4) 0.057(4) 0.033(3) -0.007(3) -0.003(3) -0.009(3) C6 0.028(4) 0.105(7) 0.045(4) -0.031(4) 0.004(3) -0.008(4) C7 0.035(4) 0.035(3) 0.038(3) 0.009(3) 0.005(3) 0.005(3) C8 0.050(5) 0.056(4) 0.047(4) 0.014(3) -0.009(4) 0.017(4) C9 0.108(8) 0.079(6) 0.027(4) 0.021(4) -0.005(4) 0.036(5) C10 0.065(6) 0.104(6) 0.018(3) 0.007(3) -0.008(3) 0.022(5) C11 0.046(5) 0.062(4) 0.023(3) -0.002(3) 0.002(3) 0.008(4) C12 0.038(4) 0.032(3) 0.018(3) 0.003(2) -0.003(2) 0.002(3) C13 0.059(5) 0.085(6) 0.031(3) -0.033(3) -0.001(3) 0.015(4) C14 0.022(3) 0.039(3) 0.025(3) 0.001(2) -0.002(2) -0.002(3) C15 0.020(3) 0.035(3) 0.049(4) -0.002(3) -0.005(3) 0.001(3) C16 0.046(5) 0.028(3) 0.083(5) -0.003(3) -0.016(4) -0.001(3) C17 0.064(6) 0.045(4) 0.091(6) 0.022(4) -0.002(5) 0.000(4) C18 0.059(6) 0.048(4) 0.060(4) 0.029(3) 0.007(4) 0.010(4) C19 0.034(4) 0.045(4) 0.032(3) -0.011(3) -0.001(3) -0.012(3) C20 0.040(4) 0.075(5) 0.027(3) 0.002(3) -0.007(3) -0.022(4) C21 0.045(4) 0.061(4) 0.028(3) 0.007(3) -0.006(3) -0.016(4) C22 0.038(4) 0.029(3) 0.049(4) -0.001(3) 0.001(3) 0.007(3) C23 0.041(5) 0.071(5) 0.048(4) -0.004(4) 0.006(3) 0.005(4) C24 0.046(5) 0.060(5) 0.068(5) -0.032(4) 0.003(4) 0.008(4) C25 0.041(5) 0.037(4) 0.098(6) -0.028(4) 0.009(4) 0.000(3) C26 0.032(4) 0.034(3) 0.079(5) 0.009(3) 0.008(4) -0.004(3) C27 0.026(4) 0.024(3) 0.058(4) 0.003(3) 0.011(3) 0.005(3) C28 0.022(4) 0.036(3) 0.046(4) 0.014(3) 0.000(3) 0.002(3) C29 0.035(4) 0.044(4) 0.045(4) 0.020(3) -0.003(3) 0.007(3) C30 0.056(6) 0.066(5) 0.046(4) 0.025(4) -0.012(4) 0.015(4) C31 0.058(5) 0.076(5) 0.030(3) 0.000(3) 0.000(3) 0.014(5) C32 0.032(4) 0.045(4) 0.039(3) -0.001(3) -0.005(3) 0.012(3) C33 0.030(4) 0.023(3) 0.028(3) 0.001(2) -0.003(3) -0.004(2) C34 0.062(6) 0.095(6) 0.041(4) -0.026(4) -0.004(4) 0.020(5) C35 0.026(3) 0.036(3) 0.029(3) 0.004(3) -0.007(3) 0.001(3) C36 0.036(4) 0.037(3) 0.032(3) 0.002(3) 0.003(3) 0.006(3) C37 0.037(4) 0.027(3) 0.096(6) 0.001(3) -0.008(4) 0.003(3) C38 0.038(4) 0.037(4) 0.066(4) 0.021(3) 0.001(4) -0.001(3) C39 0.052(5) 0.041(4) 0.046(4) 0.022(3) 0.005(3) -0.003(3) C40 0.055(5) 0.035(4) 0.058(4) -0.009(3) -0.016(4) -0.001(3) C41 0.028(4) 0.038(4) 0.048(4) -0.009(3) -0.004(3) 0.000(3) C42 0.051(5) 0.045(4) 0.029(3) 0.004(3) -0.004(3) 0.003(3) Mn1 0.0284(5) 0.0377(5) 0.0214(4) -0.0007(3) -0.0019(4) -0.0065(4) Mn2 0.0281(5) 0.0305(5) 0.0317(5) 0.0018(4) -0.0031(4) -0.0033(4) N1 0.026(3) 0.028(2) 0.026(2) 0.000(2) -0.001(2) 0.002(2) N2 0.040(4) 0.049(3) 0.026(2) -0.006(2) -0.001(2) 0.012(3) N3 0.037(3) 0.035(3) 0.043(3) 0.010(2) -0.010(3) -0.005(2) N4 0.024(3) 0.023(2) 0.028(2) -0.0006(19) 0.001(2) -0.002(2) N5 0.041(4) 0.048(3) 0.033(3) -0.004(2) -0.001(2) 0.014(3) N6 0.024(3) 0.034(3) 0.028(2) 0.007(2) 0.003(2) -0.004(2) O1 0.061(4) 0.086(4) 0.029(2) -0.001(2) 0.003(2) -0.021(3) O2 0.047(3) 0.059(3) 0.082(4) -0.038(3) -0.004(3) -0.006(3) O3 0.069(4) 0.072(3) 0.046(3) -0.006(2) -0.030(3) -0.011(3) O4 0.043(3) 0.039(3) 0.097(4) -0.024(3) -0.011(3) -0.005(2) O5 0.072(4) 0.084(4) 0.043(3) 0.018(3) 0.030(3) 0.016(3) O6 0.093(5) 0.059(3) 0.094(4) -0.014(3) -0.063(4) 0.010(3) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Br Br -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C2 C43 H43 120.1 . . ? C2 C43 C6 119.7(8) . . ? C6 C43 H43 120.1 . . ? C43 C2 H2 119.0 . . ? C43 C2 C3 122.1(9) . . ? C3 C2 H2 119.0 . . ? C2 C3 H3 119.8 . . ? C2 C3 C4 120.4(8) . . ? C4 C3 H3 119.8 . . ? C3 C4 C7 120.6(6) . . ? C5 C4 C3 117.7(6) . . ? C5 C4 C7 121.6(5) . . ? C4 C5 H5 120.5 . . ? C6 C5 C4 119.0(7) . . ? C6 C5 H5 120.5 . . ? C43 C6 H6 119.5 . . ? C5 C6 C43 121.1(8) . . ? C5 C6 H6 119.5 . . ? C8 C7 C4 120.1(6) . . ? C8 C7 C12 114.5(6) . . ? C12 C7 C4 125.4(5) . . ? C7 C8 H8 117.5 . . ? C9 C8 C7 125.1(7) . . ? C9 C8 H8 117.5 . . ? C8 C9 H9 119.2 . . ? C10 C9 C8 121.6(6) . . ? C10 C9 H9 119.2 . . ? C9 C10 H10 122.0 . . ? C9 C10 C11 116.1(6) . . ? C11 C10 H10 122.0 . . ? C12 C11 C10 121.5(6) . . ? N2 C11 C10 130.3(6) . . ? N2 C11 C12 108.1(5) . . ? C7 C12 C11 120.9(5) . . ? N1 C12 C7 132.6(5) . . ? N1 C12 C11 106.5(5) . . ? H13A C13 H13B 109.5 . . ? H13A C13 H13C 109.5 . . ? H13B C13 H13C 109.5 . . ? N2 C13 H13A 109.5 . . ? N2 C13 H13B 109.5 . . ? N2 C13 H13C 109.5 . . ? N1 C14 C15 124.2(5) . . ? N1 C14 N2 113.7(5) . . ? N2 C14 C15 121.9(5) . . ? C14 C15 H15 109.9 . . ? C14 C15 C16 114.5(5) . . ? C14 C15 N3 108.4(5) . . ? C16 C15 H15 109.9 . . ? N3 C15 H15 109.9 . . ? N3 C15 C16 103.9(5) . . ? C15 C16 H16A 110.9 . . ? C15 C16 H16B 110.9 . . ? H16A C16 H16B 109.0 . . ? C17 C16 C15 104.1(6) . . ? C17 C16 H16A 110.9 . . ? C17 C16 H16B 110.9 . . ? C16 C17 H17A 111.2 . . ? C16 C17 H17B 111.2 . . ? C16 C17 C18 103.0(6) . . ? H17A C17 H17B 109.1 . . ? C18 C17 H17A 111.2 . . ? C18 C17 H17B 111.2 . . ? C17 C18 H18A 110.9 . . ? C17 C18 H18B 110.9 . . ? C17 C18 N3 104.2(6) . . ? H18A C18 H18B 108.9 . . ? N3 C18 H18A 110.9 . . ? N3 C18 H18B 110.9 . . ? O2 C19 Mn1 173.6(6) . . ? O1 C20 Mn1 173.2(6) . . ? O3 C21 Mn1 177.4(7) . . ? C23 C22 H22 119.6 . . ? C27 C22 H22 119.6 . . ? C27 C22 C23 120.7(6) . . ? C22 C23 H23 119.7 . . ? C24 C23 C22 120.5(7) . . ? C24 C23 H23 119.7 . . ? C23 C24 H24 119.8 . . ? C25 C24 C23 120.4(7) . . ? C25 C24 H24 119.8 . . ? C24 C25 H25 120.2 . . ? C24 C25 C26 119.5(6) . . ? C26 C25 H25 120.2 . . ? C25 C26 H26 119.5 . . ? C25 C26 C27 121.0(7) . . ? C27 C26 H26 119.5 . . ? C22 C27 C26 117.9(6) . . ? C22 C27 C28 121.3(5) . . ? C26 C27 C28 120.8(6) . . ? C29 C28 C27 117.9(5) . . ? C33 C28 C27 126.4(5) . . ? C33 C28 C29 115.5(6) . . ? C28 C29 H29 118.6 . . ? C30 C29 C28 122.8(6) . . ? C30 C29 H29 118.6 . . ? C29 C30 H30 119.2 . . ? C31 C30 C29 121.6(6) . . ? C31 C30 H30 119.2 . . ? C30 C31 H31 121.3 . . ? C30 C31 C32 117.3(6) . . ? C32 C31 H31 121.3 . . ? C31 C32 C33 123.7(6) . . ? C31 C32 N5 130.3(6) . . ? N5 C32 C33 106.0(5) . . ? C28 C33 C32 118.9(5) . . ? N4 C33 C28 132.6(5) . . ? N4 C33 C32 108.4(5) . . ? H34A C34 H34B 109.5 . . ? H34A C34 H34C 109.5 . . ? H34B C34 H34C 109.5 . . ? N5 C34 H34A 109.5 . . ? N5 C34 H34B 109.5 . . ? N5 C34 H34C 109.5 . . ? N4 C35 C36 123.9(5) . . ? N4 C35 N5 112.7(5) . . ? N5 C35 C36 123.4(5) . . ? C35 C36 H36 109.0 . . ? C35 C36 C37 115.7(6) . . ? C35 C36 N6 108.3(5) . . ? C37 C36 H36 109.0 . . ? N6 C36 H36 109.0 . . ? N6 C36 C37 105.6(5) . . ? C36 C37 H37A 111.0 . . ? C36 C37 H37B 111.0 . . ? H37A C37 H37B 109.0 . . ? C38 C37 C36 103.9(6) . . ? C38 C37 H37A 111.0 . . ? C38 C37 H37B 111.0 . . ? C37 C38 H38A 111.5 . . ? C37 C38 H38B 111.5 . . ? C37 C38 C39 101.5(5) . . ? H38A C38 H38B 109.3 . . ? C39 C38 H38A 111.5 . . ? C39 C38 H38B 111.5 . . ? C38 C39 H39A 110.6 . . ? C38 C39 H39B 110.6 . . ? H39A C39 H39B 108.7 . . ? N6 C39 C38 105.7(5) . . ? N6 C39 H39A 110.6 . . ? N6 C39 H39B 110.6 . . ? O6 C40 Mn2 179.2(7) . . ? O4 C41 Mn2 173.9(6) . . ? O5 C42 Mn2 176.4(6) . . ? C19 Mn1 Br1 84.6(2) . . ? C19 Mn1 N1 99.9(2) . . ? C19 Mn1 N3 171.3(3) . . ? C20 Mn1 Br1 173.6(2) . . ? C20 Mn1 C19 90.5(3) . . ? C20 Mn1 C21 88.1(3) . . ? C20 Mn1 N1 97.8(2) . . ? C20 Mn1 N3 98.0(3) . . ? C21 Mn1 Br1 87.5(2) . . ? C21 Mn1 C19 87.8(3) . . ? C21 Mn1 N1 170.2(3) . . ? C21 Mn1 N3 91.2(3) . . ? N1 Mn1 Br1 87.21(13) . . ? N3 Mn1 Br1 86.73(15) . . ? N3 Mn1 N1 80.24(18) . . ? 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