#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-11-13 06:06:16 +0200 (Wed, 13 Nov 2019) $ #$Revision: 227687 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/05/90/7059031.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7059031 loop_ _publ_author_name 'Huang, Yuan' 'Qin, Yaru' 'Ge, Yu' 'Cui, Yanfeng' 'Zhang, Xiamei' 'Li, Yahong' 'Yao, Jinlei' _publ_section_title ; Rationally assembled nonanuclear lanthanide clusters: Dy9 displays slow relaxation of magnetization and Tb9 serves as luminescent sensor for Fe3+, CrO42- and Cr2O72- ; _journal_name_full 'New Journal of Chemistry' _journal_paper_doi 10.1039/C9NJ04893F _journal_year 2019 _chemical_formula_moiety 'C144 H168 Gd9 N16 O42, H3 O, 4(H2O)' _chemical_formula_sum 'C144 H179 Gd9 N16 O47' _chemical_formula_weight 4305.53 _space_group_crystal_system tetragonal _space_group_IT_number 85 _space_group_name_Hall '-P 4a' _space_group_name_H-M_alt 'P 4/n :2' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_date 2019-10-31 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2018.05.29 svn.r3508 for OlexSys, GUI svn.r5506) ; _audit_update_record ; 2019-11-06 deposited with the CCDC. 2019-11-13 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 21.6307(4) _cell_length_b 21.6307(4) _cell_length_c 17.8974(7) _cell_measurement_reflns_used 9966 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_theta_max 27.48 _cell_measurement_theta_min 2.39 _cell_volume 8374.0(4) _computing_cell_refinement 'SAINT v8.37A (Bruker, 2015)' _computing_data_collection 'Bruker SMART APEX II' _computing_data_reduction 'SAINT v8.37A (Bruker, 2015)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'olex2.solve (Bourhis et al., 2015)' _diffrn_ambient_temperature 296.15 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0716 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0716 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.996 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_limit_h_max 26 _diffrn_reflns_limit_h_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_number 25326 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.996 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 25.672 _diffrn_reflns_theta_min 2.393 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.586 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7456 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4893 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2014/5 (Bruker,2014/5) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.1410 before and 0.0675 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.6562. The \l/2 correction factor is Not present. ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.670 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 4112 _exptl_crystal_size_max 0.4 _exptl_crystal_size_mid 0.4 _exptl_crystal_size_min 0.2 _refine_diff_density_max 2.446 _refine_diff_density_min -1.368 _refine_diff_density_rms 0.251 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.145 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 492 _refine_ls_number_reflns 7925 _refine_ls_number_restraints 9 _refine_ls_restrained_S_all 1.145 _refine_ls_R_factor_all 0.1013 _refine_ls_R_factor_gt 0.0758 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0001P)^2^+385.1630P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1704 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1829 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 6036 _reflns_number_total 7925 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file c9nj04893f2.cif _cod_data_source_block t1_sq _cod_original_cell_volume 8374.0(5) _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 4/n' _cod_database_code 7059031 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2. Restrained distances N4-C35 1.498 with sigma of 0.02 O3-H3 0.8 with sigma of 0.02 3. Rigid bond restraints C34, O9 with sigma for 1-2 distances of 0.01 and sigma for 1-3 distances of 0.02 4. Uiso/Uaniso restraints and constraints Uanis(C36) \\sim Ueq: with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms of 0.02 5.a Secondary CH2 refined with riding coordinates: C10(H10A,H10B), C26(H26A,H26B) 5.b Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C2(H2A), C5(H5), C6(H6), C7(H7), C11(H11), C12(H12), C13(H13), C14(H14), C17(H17), C21(H21), C22(H22), C24(H24), C25(H25), C27(H27), C28(H28), C29(H29), C31(H31), C34(H34) 5.c Idealised Me refined as rotating group: C19(H19A,H19B,H19C), C30(H30A,H30B,H30C), C32(H32A,H32B,H32C), C33(H33A,H33B, H33C), C35(H35A,H35B,H35C), C36(H36A,H36B,H36C) ; _shelx_res_file ; t1_sq.res created by SHELXL-2014/7 TITL t1_a.res in P4/n REM Old TITL T1 in P4/n REM SHELXT solution in P4/n REM R1 0.187, Rweak 0.009, Alpha 0.064, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C206 N78 O20 Gd9 CELL 0.71073 21.6307 21.6307 17.8974 90 90 90 ZERR 2 0.0004 0.0004 0.0007 0 0 0 LATT 1 SYMM 0.5-X,0.5-Y,+Z SYMM 0.5-Y,+X,+Z SYMM +Y,0.5-X,+Z SFAC C H Gd N O UNIT 288 336 18 32 84 EQIV $1 1.5-X,1.5-Y,+Z EQIV $2 1.5-Y,+X,+Z EQIV $3 +Y,1.5-X,+Z DFIX 1.498 N4 C35 DFIX 0.8 O3 H3 DELU 0.01 0.02 C34 O9 ISOR 0.01 0.02 C36 L.S. 4 0 64 PLAN 4 TEMP 23 FREE H3 Gd1_$1 FREE H3 Gd1_$2 FREE H3 Gd1_$3 FREE H3 Gd1 FREE H3 Gd2 FREE Gd3 H2_$2 FREE Gd3 Gd3_$3 FREE Gd3 Gd3_$2 FREE Gd2 Gd2_$2 FREE Gd2 Gd2_$3 FREE Gd1 Gd3_$3 FREE Gd1 Gd3 FREE Gd1 Gd3_$1 FREE Gd1 Gd3_$2 FREE Gd1 Gd2 FREE Gd1 Gd2_$2 FREE Gd1 Gd2_$3 FREE Gd1 Gd2_$1 list 4 ABIN fmap 2 53 acta SHEL 999 0.82 REM REM REM WGHT 0.000100 385.162994 FVAR 0.11729 GD1 3 0.750000 0.750000 0.713010 10.25000 0.01885 0.01885 = 0.01012 0.00000 0.00000 0.00000 GD2 3 0.635317 0.783507 0.861708 11.00000 0.02077 0.02189 = 0.01236 0.00037 0.00150 -0.00010 GD3 3 0.642443 0.697111 0.564764 11.00000 0.02067 0.02198 = 0.01180 -0.00090 -0.00210 -0.00049 O1 5 0.750000 0.750000 0.869484 10.25000 0.02107 0.02107 = 0.00568 0.00000 0.00000 0.00000 O2 5 0.657119 0.780727 0.644883 11.00000 0.02336 0.02105 = 0.00942 -0.00341 -0.00638 -0.00400 O3 5 0.664003 0.703912 0.782131 11.00000 0.02197 0.02211 = 0.01070 -0.00211 -0.00075 0.00693 O4 5 0.750000 0.750000 0.554940 10.25000 0.01624 0.01624 = 0.03199 0.00000 0.00000 0.00000 O5 5 0.644297 0.784135 0.484430 11.00000 0.02854 0.02789 = 0.01378 0.00034 -0.00509 -0.00670 O6 5 0.652483 0.698651 0.942698 11.00000 0.03121 0.02580 = 0.01214 0.00388 0.00430 0.00094 O7 5 0.589092 0.654318 0.660024 11.00000 0.02541 0.04761 = 0.01255 0.00767 -0.00556 -0.00946 O8 5 0.573729 0.818357 0.768646 11.00000 0.02286 0.04383 = 0.02102 0.00221 0.00139 -0.00310 O9 5 0.565807 0.841126 0.940910 11.00000 0.02865 0.05292 = 0.04820 -0.02295 0.00514 -0.00032 O10 5 0.585075 0.625885 0.489213 11.00000 0.03325 0.05575 = 0.02742 -0.01907 -0.00622 -0.00466 N1 4 0.529600 0.735954 0.558480 11.00000 0.02422 0.01913 = 0.02144 0.00236 0.00183 0.00431 C1 1 0.542495 0.784321 0.432674 11.00000 0.02792 0.02702 = 0.02471 0.01238 -0.00265 0.00280 O11 5 0.433713 0.902984 0.599671 11.00000 0.02972 0.05051 = 0.03281 0.01144 -0.00913 0.00395 C2 1 0.499952 0.860307 0.686010 11.00000 0.03524 0.01657 = 0.02537 -0.00413 -0.01040 0.00762 AFIX 43 H2A 2 0.529875 0.885200 0.663939 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.605791 0.784513 0.424722 11.00000 0.03246 0.02047 = 0.02395 -0.00193 -0.00399 0.00089 C4 1 0.531850 0.639493 0.679211 11.00000 0.02640 0.02149 = 0.02470 -0.00807 0.00841 -0.00876 N2 4 0.554142 0.574774 0.384715 11.00000 0.04475 0.03920 = 0.01925 -0.00602 -0.00344 -0.01026 C5 1 0.481892 0.711373 0.592787 11.00000 0.02043 0.02026 = 0.02967 0.00051 -0.00244 0.00114 AFIX 43 H5 2 0.443806 0.728290 0.580010 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.630763 0.784957 0.351799 11.00000 0.03773 0.02231 = 0.02334 0.00137 -0.00068 0.00174 AFIX 43 H6 2 0.673304 0.786751 0.344592 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N3 4 0.531171 0.723016 0.865977 11.00000 0.03878 0.02048 = 0.01823 0.00124 0.00230 -0.01587 C7 1 0.525563 0.596554 0.740005 11.00000 0.04050 0.02586 = 0.01797 -0.00248 -0.01275 -0.00986 AFIX 43 H7 2 0.560373 0.581168 0.764178 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O12 5 0.456555 0.537347 0.818906 11.00000 0.05083 0.04460 = 0.04085 0.00888 0.00508 -0.00891 C8 1 0.517601 0.821302 0.745675 11.00000 0.02219 0.03055 = 0.01897 -0.00245 -0.01082 0.00623 C9 1 0.614641 0.688674 1.001398 11.00000 0.03742 0.02234 = 0.00456 -0.00048 0.00045 0.00235 C10 1 0.516472 0.790581 0.512169 11.00000 0.02763 0.02948 = 0.02315 0.00481 -0.00839 0.00675 AFIX 23 H10A 2 0.534310 0.826824 0.535706 11.00000 -1.20000 H10B 2 0.472095 0.796623 0.509431 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.638021 0.689322 1.073199 11.00000 0.03648 0.02138 = 0.03092 -0.00566 0.00049 0.00231 AFIX 43 H11 2 0.679988 0.696306 1.080695 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.480216 0.737107 0.830335 11.00000 0.02410 0.02574 = 0.03212 0.00296 -0.00876 0.00260 AFIX 43 H12 2 0.445816 0.713519 0.842938 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.599124 0.679540 1.135270 11.00000 0.03341 0.03877 = 0.03166 -0.00375 0.00334 -0.00064 AFIX 43 H13 2 0.614513 0.681292 1.183744 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.572380 0.622919 0.422007 11.00000 0.02408 0.04131 = 0.02516 -0.00043 0.00473 0.00309 AFIX 43 H14 2 0.576350 0.659425 0.394980 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.551971 0.673878 0.986720 11.00000 0.04226 0.02009 = 0.02577 -0.00694 0.00528 0.00069 C16 1 0.479432 0.664197 0.645018 11.00000 0.03217 0.03367 = 0.02602 -0.00374 -0.00355 0.00412 C17 1 0.503824 0.782957 0.371931 11.00000 0.02782 0.03753 = 0.04411 -0.00020 -0.01414 0.00438 AFIX 43 H17 2 0.461184 0.782742 0.378588 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.467128 0.578457 0.762033 11.00000 0.03857 0.02858 = 0.02692 -0.00006 0.00559 -0.01474 C19 1 0.552467 0.514078 0.418425 11.00000 0.04692 0.05116 = 0.04179 -0.00334 -0.00519 -0.02180 AFIX 137 H19A 2 0.566089 0.516787 0.469370 11.00000 -1.50000 H19B 2 0.579240 0.486728 0.391268 11.00000 -1.50000 H19C 2 0.510962 0.498406 0.417027 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C20 1 0.469867 0.783241 0.775165 11.00000 0.02188 0.03372 = 0.02907 -0.00181 -0.00347 -0.00060 C21 1 0.591714 0.782724 0.292218 11.00000 0.06603 0.03440 = 0.00987 -0.00794 0.00191 0.01633 AFIX 43 H21 2 0.607993 0.781718 0.244140 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.413923 0.601049 0.725988 11.00000 0.03045 0.04472 = 0.03966 -0.00248 0.01246 -0.01575 AFIX 43 H22 2 0.374766 0.587273 0.739525 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.441198 0.862992 0.659538 11.00000 0.04237 0.03042 = 0.02958 0.00248 -0.01221 0.01213 C24 1 0.421452 0.644006 0.670269 11.00000 0.03053 0.03557 = 0.03627 -0.00378 -0.00437 -0.00413 AFIX 43 H24 2 0.386279 0.660588 0.648103 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.515177 0.664137 1.049921 11.00000 0.03106 0.04545 = 0.03338 0.01124 0.00418 -0.00439 AFIX 43 H25 2 0.473517 0.655077 1.043203 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.529510 0.665587 0.910777 11.00000 0.04317 0.03365 = 0.02287 0.00229 0.00541 -0.01329 AFIX 23 H26A 2 0.487318 0.650471 0.912607 11.00000 -1.20000 H26B 2 0.554476 0.634401 0.886155 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.538104 0.667403 1.122020 11.00000 0.05666 0.04702 = 0.01770 0.00509 0.01075 0.00061 AFIX 43 H27 2 0.511506 0.661226 1.162157 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 0.409717 0.788844 0.747360 11.00000 0.03207 0.05216 = 0.04966 -0.00828 -0.00987 -0.00259 AFIX 43 H28 2 0.378616 0.764769 0.768352 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.394777 0.828592 0.690158 11.00000 0.01799 0.05627 = 0.05711 0.01237 -0.01149 -0.00084 AFIX 43 H29 2 0.354357 0.831915 0.672909 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 0.508128 0.507133 0.851991 11.00000 0.06464 0.03349 = 0.03666 0.01239 -0.01999 -0.00931 AFIX 137 H30A 2 0.532926 0.488508 0.813621 11.00000 -1.50000 H30B 2 0.493786 0.475738 0.885708 11.00000 -1.50000 H30C 2 0.532490 0.536759 0.878977 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C31 1 0.528273 0.781921 0.301854 11.00000 0.07054 0.05806 = 0.02744 0.00258 -0.02332 -0.00289 AFIX 43 H31 2 0.502317 0.780675 0.260455 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.372418 0.907211 0.565442 11.00000 0.05659 0.05122 = 0.04827 0.00919 -0.03840 0.00746 AFIX 137 H32A 2 0.376424 0.921245 0.514786 11.00000 -1.50000 H32B 2 0.347491 0.935919 0.593113 11.00000 -1.50000 H32C 2 0.353130 0.867242 0.565973 11.00000 -1.50000 AFIX 0 N4 4 0.488648 0.846489 1.020920 11.00000 0.04603 0.07524 = 0.06196 0.00214 0.00894 0.02555 C33 1 0.540021 0.579034 0.305302 11.00000 0.05391 0.06759 = 0.03684 -0.00143 -0.01473 -0.01076 AFIX 137 H33A 2 0.496011 0.578706 0.298383 11.00000 -1.50000 H33B 2 0.557963 0.544454 0.279607 11.00000 -1.50000 H33C 2 0.556781 0.616750 0.285580 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C34 1 0.510178 0.847908 0.953692 11.00000 0.05476 0.04638 = 0.06400 -0.01356 0.02252 0.00550 AFIX 43 H34 2 0.483152 0.854183 0.913997 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.521942 0.832880 1.089554 11.00000 0.10511 0.10653 = 0.08829 -0.03517 -0.04142 0.00355 AFIX 137 H35A 2 0.555295 0.804935 1.078991 11.00000 -1.50000 H35B 2 0.494279 0.814210 1.124912 11.00000 -1.50000 H35C 2 0.538234 0.870510 1.110073 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C36 1 0.420274 0.847828 1.029861 11.00000 0.10556 0.13880 = 0.12643 -0.02014 0.01079 0.01705 AFIX 137 H36A 2 0.402300 0.871624 0.990135 11.00000 -1.50000 H36B 2 0.409973 0.866332 1.077000 11.00000 -1.50000 H36C 2 0.404432 0.806393 1.028218 11.00000 -1.50000 AFIX 0 H2 2 0.638188 0.809180 0.664220 11.00000 0.01138 H3 2 0.641100 0.712730 0.748631 11.00000 0.05117 HKLF 4 REM t1_a.res in P4/n REM R1 = 0.0758 for 6036 Fo > 4sig(Fo) and 0.1013 for all 7925 data REM 492 parameters refined using 9 restraints END WGHT 0.0000 385.1507 REM Highest difference peak 2.446, deepest hole -1.368, 1-sigma level 0.251 Q1 1 0.7500 0.7500 1.0116 10.25000 0.05 2.45 Q2 1 0.6449 0.8190 0.8610 11.00000 0.05 2.02 Q3 1 0.7500 0.7500 0.4195 10.25000 0.05 1.96 Q4 1 0.6172 0.7244 0.5618 11.00000 0.05 1.94 ; _shelx_res_checksum 12937 _shelx_fab_file ; 2 2 0 213.79 0.00 -1 3 0 145.58 0.00 1 3 0 -166.40 0.00 3 3 0 43.26 0.00 -2 4 0 -26.25 0.00 0 4 0 88.51 0.00 2 4 0 -59.64 0.00 4 4 0 -14.99 0.00 -3 5 0 -22.16 0.00 -1 5 0 -18.96 0.00 1 5 0 43.39 0.00 3 5 0 3.93 0.00 5 5 0 -19.23 0.00 -4 6 0 20.52 0.00 -2 6 0 -6.53 0.00 0 6 0 -30.61 0.00 2 6 0 14.98 0.00 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16 23 2 -0.20 0.00 -13 25 2 -0.67 0.00 13 25 2 -0.61 0.00 -8 27 2 4.67 0.00 8 27 2 0.16 0.00 -3 28 2 4.05 0.00 -2 28 2 0.20 0.00 -1 28 2 -1.06 0.00 0 28 2 -1.95 0.00 1 28 2 -1.28 0.00 2 28 2 -0.95 0.00 3 28 2 -0.33 0.00 -1 4 3 -6.54 0.00 -16 23 3 -4.10 0.00 16 23 3 -3.10 0.00 -10 26 3 5.27 0.00 10 26 3 0.59 0.00 -7 27 3 5.30 0.00 7 27 3 1.37 0.00 -1 28 3 2.12 0.00 0 28 3 -1.09 0.00 1 28 3 -0.93 0.00 0 0 4 -21.36 0.00 -18 21 4 -3.65 0.00 18 21 4 -4.95 0.00 -17 22 4 -5.97 0.00 17 22 4 3.11 0.00 -14 24 4 -1.61 0.00 14 24 4 0.77 0.00 -12 25 4 3.57 0.00 12 25 4 2.12 0.00 -10 26 4 9.50 0.00 10 26 4 -0.67 0.00 -6 27 4 -2.23 0.00 6 27 4 -5.92 0.00 -19 20 5 -0.07 0.00 19 20 5 1.40 0.00 -15 23 5 -0.91 0.00 15 23 5 2.47 0.00 -9 26 5 -2.01 0.00 9 26 5 1.12 0.00 -5 27 5 3.00 0.00 5 27 5 -4.27 0.00 -16 22 6 -2.48 0.00 16 22 6 3.07 0.00 -13 24 6 -5.35 0.00 13 24 6 3.32 0.00 -11 25 6 4.30 0.00 11 25 6 -4.07 0.00 -8 26 6 -1.25 0.00 8 26 6 -3.53 0.00 -4 27 6 0.45 0.00 -3 27 6 10.20 0.00 3 27 6 -1.36 0.00 4 27 6 0.93 0.00 19 19 7 1.22 0.00 -18 20 7 0.30 0.00 18 20 7 -0.02 0.00 -14 23 7 2.96 0.00 14 23 7 -0.06 0.00 -12 24 7 -1.11 0.00 12 24 7 6.36 0.00 -10 25 7 -1.63 0.00 10 25 7 1.96 0.00 -7 26 7 2.95 0.00 7 26 7 -6.71 0.00 0 27 7 1.97 0.00 -16 21 8 0.02 0.00 16 21 8 -3.78 0.00 -13 23 8 2.04 0.00 13 23 8 0.22 0.00 -11 24 8 1.93 0.00 11 24 8 4.90 0.00 -9 25 8 -3.12 0.00 9 25 8 7.61 0.00 -5 26 8 1.32 0.00 5 26 8 1.41 0.00 -14 22 9 -1.88 0.00 14 22 9 3.34 0.00 -12 23 9 3.41 0.00 12 23 9 -1.01 0.00 -10 24 9 3.61 0.00 10 24 9 -1.50 0.00 -7 25 9 -0.43 0.00 7 25 9 -0.59 0.00 -2 26 9 -0.24 0.00 -1 26 9 1.48 0.00 0 26 9 -2.70 0.00 1 26 9 1.60 0.00 2 26 9 0.84 0.00 18 18 10 1.30 0.00 -17 19 10 -1.01 0.00 17 19 10 -0.48 0.00 -13 22 10 -4.60 0.00 13 22 10 0.36 0.00 -11 23 10 -1.20 0.00 11 23 10 -2.55 0.00 -5 25 10 1.61 0.00 -4 25 10 4.81 0.00 4 25 10 3.67 0.00 5 25 10 -0.21 0.00 -17 18 11 0.74 0.00 17 18 11 0.51 0.00 -16 19 11 -1.08 0.00 16 19 11 0.76 0.00 13 21 11 1.34 0.00 -9 23 11 -2.28 0.00 9 23 11 0.35 0.00 -6 24 11 -1.90 0.00 6 24 11 1.12 0.00 17 17 12 0.41 0.00 -16 18 12 1.98 0.00 16 18 12 -1.76 0.00 -15 19 12 1.00 0.00 15 19 12 1.67 0.00 -12 21 12 1.23 0.00 12 21 12 1.04 0.00 -10 22 12 0.78 0.00 10 22 12 1.24 0.00 -7 23 12 -0.26 0.00 7 23 12 2.40 0.00 -3 24 12 -3.07 0.00 -2 24 12 0.19 0.00 -1 24 12 -2.20 0.00 1 24 12 4.14 0.00 2 24 12 -1.94 0.00 3 24 12 -2.06 0.00 0 0 13 0.71 0.00 -16 17 13 -2.17 0.00 16 17 13 0.47 0.00 -15 18 13 -2.26 0.00 15 18 13 -1.51 0.00 -12 20 13 1.02 0.00 12 20 13 0.40 0.00 -10 21 13 -2.61 0.00 10 21 13 2.33 0.00 -8 22 13 -0.08 0.00 8 22 13 -0.72 0.00 -5 23 13 -2.13 0.00 -4 23 13 0.13 0.00 4 23 13 -0.31 0.00 5 23 13 1.36 0.00 0 1 14 -3.02 0.00 16 16 14 3.14 0.00 -15 17 14 2.95 0.00 15 17 14 1.26 0.00 -12 19 14 -0.94 0.00 12 19 14 0.63 0.00 -8 21 14 0.84 0.00 8 21 14 -0.27 0.00 -5 22 14 0.88 0.00 5 22 14 3.33 0.00 13 17 15 1.65 0.00 -12 18 15 -5.37 0.00 12 18 15 -3.89 0.00 -10 19 15 -2.24 0.00 10 19 15 -0.02 0.00 -8 20 15 2.10 0.00 8 20 15 -1.25 0.00 -5 21 15 0.66 0.00 5 21 15 -1.28 0.00 -14 15 16 0.31 0.00 14 15 16 0.83 0.00 -13 16 16 1.12 0.00 13 16 16 0.80 0.00 -10 18 16 -3.70 0.00 10 18 16 -0.85 0.00 -8 19 16 -5.45 0.00 8 19 16 4.76 0.00 -5 20 16 -1.73 0.00 -4 20 16 0.83 0.00 4 20 16 1.37 0.00 5 20 16 2.25 0.00 13 14 17 1.62 0.00 -12 15 17 -0.41 0.00 12 15 17 -2.61 0.00 -11 16 17 1.45 0.00 11 16 17 -0.03 0.00 -9 17 17 3.80 0.00 9 17 17 -0.10 0.00 -7 18 17 -2.46 0.00 7 18 17 -2.73 0.00 -4 19 17 4.04 0.00 -3 19 17 -0.78 0.00 -2 19 17 2.43 0.00 2 19 17 4.03 0.00 3 19 17 -3.27 0.00 4 19 17 -2.33 0.00 0 0 18 -1.11 0.00 12 13 18 -3.83 0.00 -11 14 18 0.60 0.00 11 14 18 1.50 0.00 -10 15 18 -3.38 0.00 10 15 18 -3.47 0.00 -8 16 18 -2.87 0.00 8 16 18 -4.34 0.00 -6 17 18 2.02 0.00 -5 17 18 -4.50 0.00 6 17 18 1.15 0.00 -1 18 18 1.16 0.00 0 18 18 -1.85 0.00 1 18 18 3.41 0.00 0 0 19 -8.21 0.00 -11 12 19 -3.06 0.00 11 12 19 -3.37 0.00 -10 13 19 -2.67 0.00 10 13 19 3.53 0.00 8 14 19 -2.15 0.00 -6 15 19 -3.01 0.00 6 15 19 -4.09 0.00 -4 16 19 2.29 0.00 -3 16 19 -0.05 0.00 -2 16 19 1.90 0.00 2 16 19 -0.52 0.00 3 16 19 -4.03 0.00 4 16 19 1.43 0.00 0 0 20 -21.36 0.00 0 1 20 -0.79 0.00 1 1 20 -19.28 0.00 -8 12 20 -2.97 0.00 8 12 20 2.93 0.00 -6 13 20 -2.27 0.00 6 13 20 -8.42 0.00 -4 14 20 -2.17 0.00 -3 14 20 0.77 0.00 3 14 20 0.42 0.00 4 14 20 3.83 0.00 0 0 21 11.29 0.00 0 1 21 0.19 0.00 1 1 21 11.63 0.00 -1 2 21 -0.63 0.00 0 2 21 -9.03 0.00 1 2 21 -5.85 0.00 -8 9 21 4.15 0.00 8 9 21 -2.09 0.00 -7 10 21 1.80 0.00 7 10 21 0.11 0.00 -5 11 21 -2.00 0.00 5 11 21 0.63 0.00 -3 12 21 1.37 0.00 -2 12 21 -2.94 0.00 -1 12 21 0.74 0.00 0 12 21 1.42 0.00 1 12 21 -0.04 0.00 2 12 21 -1.16 0.00 3 12 21 -5.43 0.00 0 0 22 4.40 0.00 0 1 22 -0.38 0.00 1 1 22 5.39 0.00 -1 2 22 -3.12 0.00 0 2 22 -4.23 0.00 1 2 22 1.46 0.00 2 2 22 3.83 0.00 1 3 22 -5.66 0.00 2 3 22 -1.03 0.00 -6 7 22 2.63 0.00 6 7 22 -4.44 0.00 -5 8 22 -0.16 0.00 -4 8 22 -1.03 0.00 5 8 22 4.42 0.00 -3 9 22 -0.11 0.00 -2 9 22 -3.25 0.00 -1 9 22 2.80 0.00 0 9 22 3.02 0.00 1 9 22 -5.93 0.00 2 9 22 -5.10 0.00 3 9 22 3.27 0.00 0 0 23 -1.79 0.00 0 1 23 0.56 0.00 1 1 23 -3.14 0.00 -1 2 23 -1.05 0.00 0 2 23 1.35 0.00 1 2 23 3.76 0.00 2 2 23 1.28 0.00 3 3 23 1.99 0.00 -3 4 23 1.58 0.00 -2 4 23 -1.67 0.00 -1 4 23 2.82 0.00 1 4 23 -6.91 0.00 2 4 23 0.61 0.00 3 4 23 3.80 0.00 -1 5 23 0.78 0.00 0 5 23 4.09 0.00 1 5 23 -2.60 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 150216) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.250 0.750 -0.009 677 229 ' ' 2 0.750 0.250 -0.011 677 229 ' ' 3 0.750 0.750 0.212 32 -4 ' ' 4 0.250 0.250 0.788 32 -4 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 1 1 0 1.331 0 2 0 1.883 5 7 0 8.125 6 8 0 9.456 0 0 1 1.138 0 1 1 1.477 1 1 1 1.751 0 2 1 2.200 0 0 2 2.276 4 5 2 6.456 5 6 2 7.719 -1 4 3 5.175 0 0 4 4.555 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL t1 P 4/n R = 0.08 CELL 21.6307 21.6307 17.8974 90.00 90.00 90.00 SPGR P4/n # Solvent Accessible Volume = 1416 # Electrons Found in S.A.V. = 457 # Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others Q101 0.750 0.746 0.422 ! 5.62 eA-3 C102 0.750 0.744 0.016 ! 5.55 eA-3 Q103 0.274 0.117 0.433 ! 4.01 eA-3 Q104 0.438 0.365 0.142 ! 3.26 eA-3 Q105 0.517 0.351 0.433 ! 3.21 eA-3 Q106 0.184 0.147 0.145 ! 3.12 eA-3 Q107 0.696 0.774 0.265 ! 2.89 eA-3 C108 0.750 0.250 0.000 ! 2.87 eA-3 Q109 0.507 0.131 0.135 ! 2.81 eA-3 Q110 0.085 0.304 0.436 ! 2.71 eA-3 Q111 0.286 0.203 0.440 ! 2.61 eA-3 Q112 0.462 0.195 0.441 ! 2.60 eA-3 Q113 0.188 0.921 0.438 ! 2.60 eA-3 Q114 0.290 0.236 0.142 ! 2.56 eA-3 Q115 0.151 0.232 0.438 ! 2.54 eA-3 Q116 0.470 0.252 0.294 ! 2.51 eA-3 Q117 0.063 0.224 0.435 ! 2.44 eA-3 Q118 0.170 0.042 0.001 ! 2.38 eA-3 C119 0.711 0.202 0.095 ! 2.35 eA-3 Q120 0.783 0.857 0.265 ! 2.30 eA-3 C121 0.173 0.732 0.193 ! 2.30 eA-3 Q122 0.406 0.411 0.283 ! 2.28 eA-3 Q123 0.280 0.232 0.301 ! 2.25 eA-3 Q124 0.187 0.251 0.293 ! 2.21 eA-3 Q125 0.624 0.809 0.008 ! 2.20 eA-3 C126 0.295 0.731 0.016 ! 2.14 eA-3 C127 0.217 0.734 0.469 ! 2.14 eA-3 Q128 0.244 0.353 0.281 ! 2.12 eA-3 C129 0.743 0.190 0.074 ! 2.08 eA-3 C130 0.273 0.743 0.426 ! 2.07 eA-3 C131 0.759 0.179 0.280 ! 2.03 eA-3 Q132 0.218 0.381 0.280 ! 2.03 eA-3 Q133 0.306 0.577 0.292 ! 2.00 eA-3 C134 0.250 0.756 0.375 ! 1.97 eA-3 Q135 0.134 0.818 0.280 ! 1.97 eA-3 C136 0.250 0.754 0.266 ! 1.96 eA-3 Q137 0.413 0.151 0.429 ! 1.95 eA-3 C138 0.259 0.682 0.454 ! 1.92 eA-3 C139 0.295 0.752 0.376 ! 1.92 eA-3 Q140 0.135 0.187 0.249 ! 1.89 eA-3 Q141 0.920 0.758 0.144 ! 1.89 eA-3 Q142 0.955 0.064 0.016 ! 1.89 eA-3 C143 0.218 0.666 0.062 ! 1.88 eA-3 Q144 0.257 0.313 0.437 ! 1.88 eA-3 C145 0.702 0.137 0.126 ! 1.87 eA-3 Q146 0.103 0.635 0.159 ! 1.87 eA-3 Q147 0.688 0.679 0.263 ! 1.86 eA-3 Q148 0.542 0.009 0.312 ! 1.85 eA-3 Q149 0.327 0.890 0.017 ! 1.85 eA-3 Q150 0.936 0.988 0.296 ! 1.84 eA-3 Q151 0.218 0.314 0.123 ! 1.84 eA-3 C152 0.750 0.249 0.484 ! 1.84 eA-3 Q153 0.250 0.249 0.187 ! 1.84 eA-3 C154 0.704 0.236 0.472 ! 1.82 eA-3 Q155 0.469 0.036 0.442 ! 1.81 eA-3 C156 0.673 0.302 0.236 ! 1.81 eA-3 C157 0.271 0.689 0.130 ! 1.81 eA-3 Q158 0.772 0.009 0.221 ! 1.78 eA-3 C159 0.232 0.748 0.327 ! 1.78 eA-3 Q160 0.805 0.159 0.019 ! 1.77 eA-3 Q161 0.791 0.744 0.373 ! 1.77 eA-3 Q162 0.398 0.136 0.128 ! 1.77 eA-3 C163 0.765 0.350 0.140 ! 1.77 eA-3 C164 0.289 0.760 0.226 ! 1.76 eA-3 Q165 0.229 0.116 0.295 ! 1.76 eA-3 Q166 0.271 0.382 0.298 ! 1.76 eA-3 Q167 0.909 0.215 0.129 ! 1.75 eA-3 C168 0.311 0.802 0.156 ! 1.73 eA-3 Q169 0.850 0.564 0.298 ! 1.71 eA-3 Q170 0.516 0.368-0.004 ! 1.71 eA-3 Q171 0.459 0.167 0.135 ! 1.71 eA-3 C172 0.187 0.671 0.098 ! 1.70 eA-3 C173 0.162 0.719 0.333 ! 1.69 eA-3 Q174 0.360 0.214 0.029 ! 1.69 eA-3 C175 0.180 0.750 0.435 ! 1.69 eA-3 Q176 0.804 0.642 0.173 ! 1.69 eA-3 Q177 0.976 0.060 0.138 ! 1.69 eA-3 Q178 0.196 0.218 0.061 ! 1.68 eA-3 C179 0.734 0.276 0.046 ! 1.68 eA-3 Q180 0.726 0.707 0.435 ! 1.67 eA-3 Q181 0.451 0.491 0.438 ! 1.67 eA-3 Q182 0.782 0.006 0.153 ! 1.67 eA-3 C183 0.761 0.140 0.217 ! 1.67 eA-3 Q184 0.944 0.025 0.042 ! 1.66 eA-3 Q185 0.562 0.843 0.425 ! 1.65 eA-3 C186 0.772 0.375 0.185 ! 1.65 eA-3 Q187 0.547 0.937 0.204 ! 1.65 eA-3 Q188 0.690 0.817 0.418 ! 1.64 eA-3 Q189 0.312 0.402 0.138 ! 1.63 eA-3 Q190 0.861 0.967 0.411 ! 1.62 eA-3 Q191 0.885 0.646 0.419 ! 1.62 eA-3 C192 0.787 0.215 0.269 ! 1.62 eA-3 Q193 0.055 0.347 0.107 ! 1.62 eA-3 Q194 0.853 0.513 0.357 ! 1.61 eA-3 Q195 0.530 0.724 0.268 ! 1.60 eA-3 Q196 0.525 0.641 0.296 ! 1.60 eA-3 Q197 0.053 0.898 0.263 ! 1.60 eA-3 Q198 0.348 0.126 0.160 ! 1.60 eA-3 C199 0.407 0.585 0.139 ! 1.59 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 21400 _olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y+1/2, z' '-y+1/2, x, z' 'y, -x+1/2, z' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y-1/2, -z' 'y-1/2, -x, -z' '-y, x-1/2, -z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy Gd1 Gd 0.7500 0.7500 0.71301(7) 0.0159(3) Uani 1 4 d S T P Gd2 Gd 0.63532(3) 0.78351(3) 0.86171(4) 0.01834(17) Uani 1 1 d . . . Gd3 Gd 0.64244(3) 0.69711(3) 0.56476(4) 0.01815(17) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.7500 0.7500 0.8695(9) 0.016(4) Uani 1 4 d S T P O2 O 0.6571(4) 0.7807(5) 0.6449(5) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.6640(4) 0.7039(4) 0.7821(5) 0.018(2) Uani 1 1 d D . . O4 O 0.7500 0.7500 0.5549(11) 0.021(4) Uani 1 4 d S T P O5 O 0.6443(4) 0.7841(5) 0.4844(5) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.6525(4) 0.6987(4) 0.9427(5) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.5891(5) 0.6543(5) 0.6600(5) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.5737(5) 0.8184(5) 0.7686(5) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.5658(5) 0.8411(6) 0.9409(7) 0.043(3) Uani 1 1 d . U . O10 O 0.5851(5) 0.6259(6) 0.4892(6) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.5296(5) 0.7360(5) 0.5585(7) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.5425(7) 0.7843(7) 0.4327(8) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.4337(5) 0.9030(6) 0.5997(6) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.5000(7) 0.8603(6) 0.6860(8) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.5299 0.8852 0.6639 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.6058(7) 0.7845(7) 0.4247(8) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.5318(7) 0.6395(7) 0.6792(8) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.5541(7) 0.5748(6) 0.3847(7) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.4819(7) 0.7114(6) 0.5928(8) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.4438 0.7283 0.5800 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.6308(8) 0.7850(7) 0.3518(8) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.6733 0.7868 0.3446 0.033 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.5312(6) 0.7230(5) 0.8660(7) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.5256(7) 0.5966(7) 0.7400(8) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.5604 0.5812 0.7642 0.034 Uiso 1 1 calc R . . O12 O 0.4566(6) 0.5373(6) 0.8189(7) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.5176(7) 0.8213(7) 0.7457(8) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.6146(7) 0.6887(6) 1.0014(7) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.5165(7) 0.7906(7) 0.5122(8) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.5343 0.8268 0.5357 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.4721 0.7966 0.5094 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.6380(8) 0.6893(7) 1.0732(8) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.6800 0.6963 1.0807 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.4802(7) 0.7371(7) 0.8303(9) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.4458 0.7135 0.8429 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.5991(7) 0.6795(8) 1.1353(10) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.6145 0.6813 1.1837 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.5724(7) 0.6229(8) 0.4220(9) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.5763 0.6594 0.3950 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.5520(8) 0.6739(7) 0.9867(9) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.4794(7) 0.6642(7) 0.6450(9) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.5038(8) 0.7830(8) 0.3719(10) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.4612 0.7827 0.3786 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.4671(8) 0.5785(7) 0.7620(9) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.5525(9) 0.5141(9) 0.4184(10) 0.047(5) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.5661 0.5168 0.4694 0.070 Uiso 1 1 calc GR . . H19B H 0.5792 0.4867 0.3913 0.070 Uiso 1 1 calc GR . . H19C H 0.5110 0.4984 0.4170 0.070 Uiso 1 1 calc GR . . C20 C 0.4699(7) 0.7832(7) 0.7752(9) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.5917(9) 0.7827(7) 0.2922(8) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.6080 0.7817 0.2441 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.4139(8) 0.6010(8) 0.7260(10) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . H22 H 0.3748 0.5873 0.7395 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.4412(8) 0.8630(7) 0.6595(9) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.4215(8) 0.6440(8) 0.6703(9) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.3863 0.6606 0.6481 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.5152(8) 0.6641(8) 1.0499(9) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . H25 H 0.4735 0.6551 1.0432 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.5295(8) 0.6656(8) 0.9108(8) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.4873 0.6505 0.9126 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.5545 0.6344 0.8862 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.5381(9) 0.6674(8) 1.1220(9) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . H27 H 0.5115 0.6612 1.1622 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.4097(8) 0.7888(9) 0.7474(11) 0.045(5) Uani 1 1 d . . . H28 H 0.3786 0.7648 0.7684 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.3948(8) 0.8286(9) 0.6902(11) 0.044(5) Uani 1 1 d . . . H29 H 0.3544 0.8319 0.6729 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.5081(9) 0.5071(8) 0.8520(10) 0.045(5) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.5329 0.4885 0.8136 0.067 Uiso 1 1 calc GR . . H30B H 0.4938 0.4757 0.8857 0.067 Uiso 1 1 calc GR . . H30C H 0.5325 0.5368 0.8790 0.067 Uiso 1 1 calc GR . . C31 C 0.5283(10) 0.7819(9) 0.3019(10) 0.052(5) Uani 1 1 d . . . H31 H 0.5023 0.7807 0.2605 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.3724(9) 0.9072(9) 0.5654(11) 0.052(5) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.3764 0.9212 0.5148 0.078 Uiso 1 1 calc GR . . H32B H 0.3475 0.9359 0.5931 0.078 Uiso 1 1 calc GR . . H32C H 0.3531 0.8672 0.5660 0.078 Uiso 1 1 calc GR . . N4 N 0.4886(8) 0.8465(9) 1.0209(10) 0.061(5) Uani 1 1 d D . . C33 C 0.5400(10) 0.5790(10) 0.3053(10) 0.053(5) Uani 1 1 d . . . H33A H 0.4960 0.5787 0.2984 0.079 Uiso 1 1 calc GR . . H33B H 0.5580 0.5445 0.2796 0.079 Uiso 1 1 calc GR . . H33C H 0.5568 0.6168 0.2856 0.079 Uiso 1 1 calc GR . . C34 C 0.5102(10) 0.8479(9) 0.9537(13) 0.055(5) Uani 1 1 d . U . H34 H 0.4832 0.8542 0.9140 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.5219(14) 0.8329(14) 1.0896(14) 0.100(10) Uani 1 1 d D . . H35A H 0.5553 0.8049 1.0790 0.150 Uiso 1 1 calc GR . . H35B H 0.4943 0.8142 1.1249 0.150 Uiso 1 1 calc GR . . H35C H 0.5382 0.8705 1.1101 0.150 Uiso 1 1 calc GR . . C36 C 0.4203(15) 0.8478(17) 1.030(2) 0.124(12) Uani 1 1 d . U . H36A H 0.4023 0.8716 0.9901 0.185 Uiso 1 1 calc GR . . H36B H 0.4100 0.8663 1.0770 0.185 Uiso 1 1 calc GR . . H36C H 0.4044 0.8064 1.0282 0.185 Uiso 1 1 calc GR . . H2 H 0.638(6) 0.809(7) 0.664(8) 0.01(4) Uiso 1 1 d . . . H3 H 0.641(7) 0.713(9) 0.749(7) 0.05(6) Uiso 1 1 d D . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Gd1 0.0188(4) 0.0188(4) 0.0101(6) 0.000 0.000 0.000 Gd2 0.0208(4) 0.0219(4) 0.0124(3) 0.0004(3) 0.0015(3) -0.0001(3) Gd3 0.0207(4) 0.0220(4) 0.0118(3) -0.0009(3) -0.0021(3) -0.0005(3) O1 0.021(6) 0.021(6) 0.006(8) 0.000 0.000 0.000 O2 0.023(5) 0.021(5) 0.009(4) -0.003(4) -0.006(4) -0.004(4) O3 0.022(5) 0.022(5) 0.011(4) -0.002(4) -0.001(4) 0.007(4) O4 0.016(6) 0.016(6) 0.032(11) 0.000 0.000 0.000 O5 0.029(6) 0.028(5) 0.014(5) 0.000(4) -0.005(4) -0.007(4) O6 0.031(6) 0.026(5) 0.012(4) 0.004(4) 0.004(4) 0.001(4) O7 0.025(5) 0.048(7) 0.013(5) 0.008(4) -0.006(4) -0.009(5) O8 0.023(5) 0.044(7) 0.021(5) 0.002(5) 0.001(4) -0.003(5) O9 0.029(6) 0.053(8) 0.048(7) -0.023(6) 0.005(6) 0.000(5) O10 0.033(6) 0.056(8) 0.027(6) -0.019(5) -0.006(5) -0.005(5) N1 0.024(6) 0.019(6) 0.021(6) 0.002(5) 0.002(5) 0.004(5) C1 0.028(8) 0.027(8) 0.025(8) 0.012(6) -0.003(6) 0.003(6) O11 0.030(6) 0.051(7) 0.033(6) 0.011(5) -0.009(5) 0.004(5) C2 0.035(8) 0.017(7) 0.025(8) -0.004(6) -0.010(6) 0.008(6) C3 0.032(8) 0.020(7) 0.024(8) -0.002(6) -0.004(6) 0.001(6) C4 0.026(8) 0.021(7) 0.025(8) -0.008(6) 0.008(6) -0.009(6) N2 0.045(8) 0.039(8) 0.019(7) -0.006(6) -0.003(6) -0.010(7) C5 0.020(7) 0.020(7) 0.030(8) 0.001(6) -0.002(6) 0.001(6) C6 0.038(9) 0.022(8) 0.023(8) 0.001(6) -0.001(7) 0.002(7) N3 0.039(7) 0.020(6) 0.018(6) 0.001(5) 0.002(5) -0.016(5) C7 0.041(9) 0.026(8) 0.018(7) -0.002(6) -0.013(6) -0.010(7) O12 0.051(8) 0.045(7) 0.041(7) 0.009(6) 0.005(6) -0.009(6) C8 0.022(7) 0.031(8) 0.019(7) -0.002(6) -0.011(6) 0.006(6) C9 0.037(8) 0.022(7) 0.005(6) 0.000(5) 0.000(6) 0.002(6) C10 0.028(8) 0.029(8) 0.023(8) 0.005(6) -0.008(6) 0.007(6) C11 0.036(9) 0.021(8) 0.031(8) -0.006(6) 0.000(7) 0.002(7) C12 0.024(8) 0.026(8) 0.032(8) 0.003(7) -0.009(6) 0.003(6) C13 0.033(9) 0.039(9) 0.032(9) -0.004(7) 0.003(7) -0.001(7) C14 0.024(8) 0.041(9) 0.025(8) 0.000(7) 0.005(6) 0.003(7) C15 0.042(9) 0.020(7) 0.026(8) -0.007(6) 0.005(7) 0.001(7) C16 0.032(8) 0.034(9) 0.026(8) -0.004(7) -0.004(7) 0.004(7) C17 0.028(8) 0.038(9) 0.044(10) 0.000(8) -0.014(7) 0.004(7) C18 0.039(9) 0.029(8) 0.027(8) 0.000(7) 0.006(7) -0.015(7) C19 0.047(11) 0.051(11) 0.042(11) -0.003(9) -0.005(9) -0.022(9) C20 0.022(8) 0.034(9) 0.029(8) -0.002(7) -0.003(6) -0.001(6) C21 0.066(12) 0.034(9) 0.010(7) -0.008(6) 0.002(7) 0.016(8) C22 0.030(9) 0.045(10) 0.040(10) -0.002(8) 0.012(8) -0.016(8) C23 0.042(10) 0.030(9) 0.030(9) 0.002(7) -0.012(7) 0.012(7) C24 0.031(9) 0.036(9) 0.036(9) -0.004(7) -0.004(7) -0.004(7) C25 0.031(9) 0.045(10) 0.033(9) 0.011(8) 0.004(7) -0.004(8) C26 0.043(10) 0.034(9) 0.023(8) 0.002(7) 0.005(7) -0.013(7) C27 0.057(12) 0.047(11) 0.018(8) 0.005(7) 0.011(7) 0.001(9) C28 0.032(9) 0.052(12) 0.050(11) -0.008(9) -0.010(8) -0.003(8) C29 0.018(8) 0.056(12) 0.057(12) 0.012(9) -0.011(8) -0.001(8) C30 0.065(13) 0.033(9) 0.037(10) 0.012(8) -0.020(9) -0.009(9) C31 0.071(14) 0.058(13) 0.027(10) 0.003(9) -0.023(9) -0.003(10) C32 0.057(12) 0.051(11) 0.048(11) 0.009(9) -0.038(10) 0.007(9) N4 0.046(10) 0.075(13) 0.062(12) 0.002(10) 0.009(9) 0.026(9) C33 0.054(12) 0.068(14) 0.037(11) -0.001(9) -0.015(9) -0.011(10) C34 0.055(9) 0.046(11) 0.064(14) -0.014(10) 0.023(11) 0.005(10) C35 0.11(2) 0.11(2) 0.09(2) -0.035(18) -0.041(18) 0.004(18) C36 0.106(18) 0.14(2) 0.126(19) -0.020(16) 0.011(15) 0.017(15) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Gd Gd -0.1653 3.9035 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 Gd1 Gd1 Gd1 0(10) 4_565 3_655 Gd1 Gd1 Gd1 0(10) 4_565 2_665 Gd1 Gd1 Gd1 0(10) 3_655 2_665 Gd1 Gd1 O1 0(10) 4_565 . 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O2 Gd1 O2 75.6(2) 3_655 2_665 O2 Gd1 O2 75.6(2) 4_565 2_665 O2 Gd1 O2 75.6(2) . 4_565 O2 Gd1 O3 140.1(3) 4_565 3_655 O2 Gd1 O3 73.2(3) 4_565 2_665 O2 Gd1 O3 74.8(3) 4_565 4_565 O2 Gd1 O3 73.2(3) 2_665 3_655 O2 Gd1 O3 140.1(3) 3_655 4_565 O2 Gd1 O3 142.6(3) 2_665 4_565 O2 Gd1 O3 142.6(3) . 3_655 O2 Gd1 O3 142.6(3) 3_655 2_665 O2 Gd1 O3 74.8(3) 2_665 2_665 O2 Gd1 O3 73.2(3) 3_655 . O2 Gd1 O3 73.2(3) . 4_565 O2 Gd1 O3 74.8(3) . . O2 Gd1 O3 74.8(3) 3_655 3_655 O2 Gd1 O3 142.6(3) 4_565 . O2 Gd1 O3 140.1(3) 2_665 . O2 Gd1 O3 140.1(3) . 2_665 O3 Gd1 O1 59.6(2) 2_665 . O3 Gd1 O1 59.6(2) . . O3 Gd1 O1 59.6(2) 4_565 . O3 Gd1 O1 59.6(2) 3_655 . O3 Gd1 O3 75.18(19) 3_655 . O3 Gd1 O3 75.18(19) 4_565 . O3 Gd1 O3 119.2(4) 2_665 . 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C25 C15 C26 123.2(15) . . C4 C16 C24 117.8(15) . . C5 C16 C4 123.2(15) . . C5 C16 C24 118.8(14) . . C31 C17 C1 119.6(16) . . C7 C18 C22 121.3(14) . . O12 C18 C7 123.3(15) . . O12 C18 C22 115.4(14) . . C12 C20 C8 123.4(13) . . C28 C20 C8 119.6(15) . . C28 C20 C12 117.0(15) . . C6 C21 C31 121.2(15) . . C24 C22 C18 118.1(15) . . C2 C23 O11 113.9(15) . . C2 C23 C29 121.7(15) . . C29 C23 O11 124.4(15) . . C22 C24 C16 123.4(16) . . C27 C25 C15 122.8(16) . . C15 C26 N3 113.3(13) . . C13 C27 C25 121.2(16) . . C29 C28 C20 122.5(18) . . C23 C29 C28 117.8(16) . . C17 C31 C21 120.0(16) . . C34 N4 C35 128(2) . . C34 N4 C36 117(2) . . C35 N4 C36 114(2) . . O9 C34 N4 121(2) . . loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 Gd1 Gd1 0.000(3) 4_565 Gd1 Gd1 0.000(3) 3_655 Gd1 Gd1 0.000(3) 2_665 Gd1 O1 2.800(16) . Gd1 O2 2.442(9) 2_665 Gd1 O2 2.442(9) . Gd1 O2 2.442(9) 3_655 Gd1 O2 2.442(9) 4_565 Gd1 O3 2.446(9) 3_655 Gd1 O3 2.446(9) 2_665 Gd1 O3 2.446(9) . Gd1 O3 2.446(9) 4_565 Gd2 Gd1 3.7097(11) 4_565 Gd2 Gd1 3.7097(11) 3_655 Gd2 Gd1 3.7097(11) 2_665 Gd2 O1 2.5881(12) . Gd2 O3 2.349(9) 4_565 Gd2 O3 2.319(9) . Gd2 O6 2.428(9) 4_565 Gd2 O6 2.368(9) . Gd2 O8 2.262(10) . Gd2 O9 2.413(11) . Gd2 N3 2.606(12) . Gd3 Gd1 3.7096(11) 3_655 Gd3 Gd1 3.7096(11) 4_565 Gd3 Gd1 3.7096(11) 2_665 Gd3 O2 2.359(9) 3_655 Gd3 O2 2.330(10) . Gd3 O4 2.5986(16) . Gd3 O5 2.369(10) . Gd3 O5 2.428(9) 3_655 Gd3 O7 2.257(10) . Gd3 O10 2.396(11) . Gd3 N1 2.584(11) . O1 Gd1 2.800(16) 2_665 O1 Gd1 2.800(16) 3_655 O1 Gd1 2.800(16) 4_565 O1 Gd2 2.5881(11) 3_655 O1 Gd2 2.5881(11) 2_665 O1 Gd2 2.5881(11) 4_565 O2 Gd1 2.442(9) 3_655 O2 Gd1 2.442(9) 2_665 O2 Gd1 2.442(9) 4_565 O2 Gd3 2.359(9) 4_565 O3 Gd1 2.446(9) 4_565 O3 Gd1 2.446(9) 2_665 O3 Gd1 2.446(9) 3_655 O3 Gd2 2.349(9) 3_655 O4 Gd1 2.83(2) 3_655 O4 Gd1 2.83(2) 2_665 O4 Gd1 2.83(2) 4_565 O4 Gd3 2.5986(15) 2_665 O4 Gd3 2.5986(15) 3_655 O4 Gd3 2.5986(15) 4_565 O5 Gd3 2.428(9) 4_565 O5 C3 1.355(17) . O6 Gd2 2.428(9) 3_655 O6 C9 1.349(16) . O7 C4 1.324(17) . O8 C8 1.283(17) . O9 C34 1.23(2) . O10 C14 1.235(19) . N1 C5 1.313(18) . N1 C10 1.471(18) . C1 C3 1.38(2) . C1 C10 1.54(2) . C1 C17 1.37(2) . O11 C23 1.387(19) . O11 C32 1.463(19) . C2 C8 1.41(2) . C2 C23 1.36(2) . C3 C6 1.41(2) . C4 C7 1.44(2) . C4 C16 1.39(2) . N2 C14 1.30(2) . N2 C19 1.45(2) . N2 C33 1.46(2) . C5 C16 1.38(2) . C6 C21 1.36(2) . N3 C12 1.309(19) . N3 C26 1.479(19) . C7 C18 1.38(2) . O12 C18 1.371(19) . O12 C30 1.42(2) . C8 C20 1.42(2) . C9 C11 1.38(2) . C9 C15 1.42(2) . C11 C13 1.41(2) . C12 C20 1.42(2) . C13 C27 1.37(2) . C15 C25 1.40(2) . C15 C26 1.45(2) . C16 C24 1.40(2) . C17 C31 1.36(3) . C18 C22 1.41(2) . C20 C28 1.40(2) . C21 C31 1.38(3) . C22 C24 1.37(2) . C23 C29 1.36(2) . C25 C27 1.38(2) . C28 C29 1.38(3) . N4 C34 1.29(3) . N4 C35 1.454(17) . N4 C36 1.49(3) .