#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-08-20 05:50:01 +0300 (Tue, 20 Aug 2019) $ #$Revision: 217607 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/15/70/7157041.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7157041 loop_ _publ_author_name 'Gour, Jitendra' 'Gatadi, Srikanth' 'Kumar, Ravi' 'Yaddanapudi, Madhavi Venkata' 'Nengroo, Mushtaq Ahmad' 'Datta, Dipak' 'Chopra, Sidharth' 'Nanduri, Srinivas' _publ_section_title ; Catalyst-Free Facile Synthesis of Polycyclic Indole/Pyrrole Substituted-1,2,3-triazoles ; _journal_name_full 'Organic & Biomolecular Chemistry' _journal_paper_doi 10.1039/C9OB01560D _journal_year 2019 _chemical_formula_moiety 'C22 H19 N5 O2' _chemical_formula_sum 'C22 H19 N5 O2' _chemical_formula_weight 385.42 _chemical_name_systematic N-(3-(6,7-dihydro-5H-[1,2,3]triazolo[5',1':3,4][1,4]diazepino[1,2-a]indole-1-carbonyl)phenyl)acetamide _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ybc' _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _audit_update_record ; 2018-12-27 deposited with the CCDC. 2019-08-06 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 91.931(7) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 14.4652(12) _cell_length_b 15.665(3) _cell_length_c 8.435(2) _cell_measurement_reflns_used 9898 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_theta_max 29.324 _cell_measurement_theta_min 2.617 _cell_volume 1910.3(6) _computing_cell_refinement 'SAINT (Bruker, 2016)' _computing_data_collection 'APEX3 (Bruker, 2016)' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_structure_solution 'SHELXT 2014/5 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 QUEST PHOTON-100' _diffrn_measurement_method '\w and \f' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0710 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0452 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 10 _diffrn_reflns_limit_l_min -10 _diffrn_reflns_number 34927 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 27.500 _diffrn_reflns_theta_min 2.600 _diffrn_source Microfocus _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.090 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7461 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6086 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS 2014/5' _exptl_crystal_density_diffrn 1.340 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 808 _exptl_crystal_recrystallization_method 'Re-crystallisation from solvent: Ethanol' _exptl_crystal_size_max 0.360 _exptl_crystal_size_mid 0.290 _exptl_crystal_size_min 0.210 _refine_diff_density_max 0.376 _refine_diff_density_min -0.251 _refine_diff_density_rms 0.094 _refine_ls_extinction_coef 0.034(5) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick 2018)' _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.172 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 296 _refine_ls_number_reflns 4384 _refine_ls_number_restraints 72 _refine_ls_restrained_S_all 1.164 _refine_ls_R_factor_all 0.0772 _refine_ls_R_factor_gt 0.0533 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1000P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1497 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1703 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 3176 _reflns_number_total 4384 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file c9ob01560d2.cif _cod_data_source_block KA555_0m _cod_original_cell_volume 1910.2(6) _cod_database_code 7157041 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.968 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.981 _shelx_res_file ; TITL KA555_0m_a.res in P2(1)/c KA555_0m.res created by SHELXL-2018/3 at 19:16:18 on 16-Sep-2018 CELL 0.71073 14.4652 15.6650 8.4348 90.000 91.931 90.000 ZERR 4.00 0.0012 0.0028 0.0023 0 0.0074 0 LATT 1 SYMM -x, y+1/2, -z+1/2 SFAC C H N O UNIT 88 76 20 8 LIST 6 ! automatically inserted. Change 6 to 4 for CHECKCIF!! 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6.24 1.91 -19 4 0 7.49 2.11 -19 4 0 6.72 2.12 19 4 0 8.75 2.23 -19 -4 0 6.31 1.32 -19 -4 0 5.46 2.10 -19 -4 0 5.44 1.82 19 -4 0 7.76 2.56 -19 4 -1 -0.45 2.14 19 4 1 -0.77 2.33 -19 -4 -1 0.89 1.96 -19 -4 -1 -0.67 1.71 -19 -4 -1 1.26 1.15 19 -4 1 -1.42 2.56 -19 4 -2 -0.17 1.02 -19 4 -2 -0.34 2.21 19 4 2 1.20 2.49 -19 -4 -2 -0.16 1.13 -19 -4 -2 -1.87 2.12 19 -4 2 -2.89 2.53 -19 -4 -2 0.16 1.66 19 4 3 2.62 2.59 -19 4 -3 2.14 2.40 -19 4 -3 0.77 1.06 19 -4 3 -0.45 2.65 -19 -4 -3 2.16 2.22 -19 -4 -3 -0.43 1.22 -19 -4 -3 2.13 2.22 -19 5 4 12.01 2.56 -19 5 4 8.77 2.34 -19 -5 4 6.57 2.22 -19 -5 4 12.30 2.62 -19 5 3 -0.24 2.27 -19 5 3 -1.19 1.86 -19 -5 3 3.54 1.84 -19 -5 3 -1.78 1.81 -19 5 2 0.44 1.79 -19 5 2 -2.63 2.14 -19 -5 2 -0.08 1.76 -19 -5 2 -0.33 1.92 -19 5 1 2.76 1.90 -19 5 1 3.73 2.30 19 5 -1 2.07 2.12 -19 -5 1 4.20 1.77 -19 -5 1 3.57 1.89 19 -5 -1 7.71 2.52 -19 -5 1 5.95 1.33 -19 5 0 0.77 2.03 19 5 0 2.38 2.19 -19 5 0 -0.20 1.90 -19 -5 0 2.93 1.16 -19 -5 0 3.45 1.99 -19 -5 0 1.88 1.80 19 -5 0 1.79 2.48 -19 5 -1 4.15 2.91 -19 5 -1 3.36 2.10 19 5 1 6.64 2.48 -19 -5 -1 5.65 1.84 19 -5 1 6.64 2.83 -19 -5 -1 4.10 2.21 -19 -5 -1 5.02 1.32 -19 5 -2 2.08 2.16 -19 5 -2 0.84 1.10 19 5 2 -2.21 2.40 19 -5 2 0.38 2.66 -19 -5 -2 0.30 1.17 -19 -5 -2 -1.16 1.73 -19 -5 -2 -0.17 2.03 -19 5 -3 1.52 2.29 -19 5 -3 -1.04 1.03 19 5 3 -1.07 2.60 -19 -5 -3 -1.17 1.28 -19 -5 -3 2.00 2.32 -19 -5 -3 0.59 1.63 19 -5 3 0.10 2.74 -19 6 3 0.59 2.00 -19 6 3 3.48 2.57 -19 -6 3 7.17 1.85 -19 -6 3 3.78 2.05 -19 6 2 1.90 2.31 -19 6 2 -1.60 1.74 -19 -6 2 3.11 2.02 -19 -6 2 1.13 1.67 -19 6 1 -1.04 1.84 -19 6 1 -2.18 2.26 -19 -6 1 -0.84 1.14 -19 -6 1 -4.62 1.84 -19 -6 1 -0.26 1.80 19 6 0 -0.63 2.18 -19 6 0 0.85 2.09 -19 6 0 -1.73 1.81 -19 -6 0 2.06 2.04 -19 -6 0 2.18 1.77 -19 -6 0 3.31 1.24 19 6 1 3.82 2.52 -19 6 -1 1.40 2.20 -19 -6 -1 -1.54 1.95 -19 -6 -1 0.42 1.74 -19 -6 -1 0.27 1.18 -19 6 -2 -2.28 2.28 -19 6 -2 1.87 1.11 19 6 2 2.42 2.50 -19 -6 -2 3.28 2.28 -19 -6 -2 0.69 1.19 -19 -6 -2 0.75 1.80 19 6 3 11.28 2.97 -19 6 -3 11.96 2.94 -19 -6 -3 16.54 3.01 -19 -6 -3 13.48 2.13 -19 7 3 -0.88 2.55 -19 7 3 0.05 2.22 -19 -7 3 1.38 1.93 -19 -7 3 2.54 2.93 -19 7 2 0.75 2.07 -19 7 2 2.34 2.54 -19 -7 2 7.29 2.25 -19 -7 2 6.26 1.37 -19 -7 2 6.23 2.01 -19 7 1 -0.04 2.34 -19 7 1 1.05 2.02 -19 -7 1 4.08 2.16 -19 -7 1 1.06 1.13 -19 -7 1 0.20 1.68 -19 7 0 -0.94 1.96 19 7 0 1.58 2.34 -19 7 0 1.76 2.14 -19 -7 0 3.57 1.84 -19 -7 0 1.87 2.19 -19 -7 0 0.40 1.15 -19 7 -1 -2.19 2.09 19 7 1 3.66 2.56 -19 -7 -1 2.58 2.05 -19 -7 -1 1.37 1.82 19 7 2 -1.36 2.56 -19 7 -2 0.54 2.34 -19 -7 -2 1.20 2.36 -19 -7 -2 -1.28 1.81 -19 -7 -2 0.43 1.35 -19 8 2 -4.56 3.59 -19 8 2 -2.77 2.50 -19 -8 2 0.81 1.75 -19 -8 2 -1.43 2.70 -19 -8 2 1.69 1.11 -19 -8 2 -1.66 2.76 -19 8 1 1.25 2.35 -19 8 1 3.14 2.55 -19 -8 1 4.60 1.28 -19 -8 1 -0.04 2.66 -19 -8 1 5.57 1.92 -19 -8 1 0.09 2.26 -19 8 0 -2.00 2.16 -19 8 0 0.71 2.33 19 8 0 0.81 2.33 -19 -8 0 3.49 2.32 -19 -8 0 0.97 1.77 -19 -8 0 2.09 1.17 -19 8 -1 0.93 2.44 19 8 1 3.88 2.54 -19 -8 -1 1.51 1.24 -19 -8 -1 -0.73 2.19 -19 -8 -1 -4.51 1.79 -20 0 3 0.38 2.16 -20 0 3 -0.10 2.20 -20 0 2 0.63 2.22 -20 0 2 2.13 2.26 -20 0 1 -2.88 2.00 -20 0 1 0.71 2.11 -20 0 0 -2.68 2.13 20 0 0 -2.91 2.30 -20 0 0 0.64 2.07 -20 0 -1 0.39 1.87 -20 0 -1 3.20 2.11 -20 0 -1 2.19 1.28 20 0 1 -0.67 2.65 -20 0 -2 -1.15 2.06 -20 0 -2 -3.20 1.15 20 0 2 -3.85 2.85 -20 1 3 4.94 2.36 -20 1 3 5.07 2.23 -20 -1 3 1.45 2.09 -20 -1 3 3.69 2.54 -20 1 2 0.63 2.12 -20 1 2 -2.55 2.08 -20 -1 2 2.54 2.13 -20 -1 2 -0.20 1.85 -20 1 1 1.64 2.10 -20 1 1 2.27 2.00 -20 -1 1 3.37 2.09 -20 -1 1 0.07 2.24 -20 1 0 2.72 2.09 20 1 0 3.50 2.37 -20 1 0 6.05 2.11 -20 -1 0 2.82 2.10 -20 -1 0 2.36 2.30 20 -1 0 1.77 2.47 -20 1 -1 7.39 2.39 -20 1 -1 4.11 1.90 20 1 1 0.98 2.64 -20 -1 -1 5.47 1.34 -20 -1 -1 2.35 1.92 -20 -1 -1 1.44 2.07 20 -1 1 0.52 2.77 -20 1 -2 1.33 1.19 -20 1 -2 1.05 2.40 20 1 2 -2.93 2.76 -20 -1 -2 0.79 1.23 -20 -1 -2 0.30 2.13 20 -1 2 4.56 2.94 -20 2 3 -2.41 2.77 -20 2 3 0.41 2.20 -20 -2 3 -1.20 2.89 -20 -2 3 3.52 2.19 -20 2 2 3.37 2.13 -20 2 2 0.63 2.16 -20 -2 2 0.18 2.02 -20 -2 2 4.35 2.20 -20 2 1 1.20 2.11 -20 2 1 3.30 2.27 -20 -2 1 4.51 2.31 -20 -2 1 4.60 2.04 -20 2 0 1.34 2.06 -20 2 0 2.00 2.07 20 2 0 -2.29 2.27 -20 -2 0 -0.91 1.99 -20 -2 0 0.40 1.89 20 -2 0 -0.82 2.42 20 2 1 1.45 2.71 -20 2 -1 0.94 1.97 -20 2 -1 -1.12 2.14 -20 -2 -1 -1.02 2.03 -20 -2 -1 1.10 1.95 20 -2 1 -2.03 2.77 -20 2 -2 -0.54 2.38 20 2 2 -1.94 2.67 -20 2 -2 0.12 1.18 -20 -2 -2 -3.08 2.06 20 -2 2 -2.10 2.87 -20 -2 -2 0.79 1.23 -20 3 2 -5.21 2.11 -20 3 2 1.47 2.34 -20 -3 2 3.14 1.93 -20 -3 2 0.54 2.16 -20 3 1 3.38 2.35 -20 3 1 5.55 2.24 -20 -3 1 3.44 2.00 -20 -3 1 -0.49 2.09 -20 3 0 0.93 2.21 -20 3 0 5.36 2.15 20 3 0 0.78 2.36 -20 -3 0 1.81 1.42 -20 -3 0 5.31 2.03 20 -3 0 0.96 2.64 -20 -3 0 3.87 2.16 20 3 1 2.72 2.67 -20 3 -1 3.42 2.21 -20 -3 -1 5.63 1.38 20 -3 1 5.99 3.06 -20 -3 -1 1.72 2.17 -20 -3 -1 3.21 1.99 -20 3 -2 -0.39 2.31 20 3 2 0.29 2.66 -20 3 -2 2.23 1.10 20 -3 2 -5.50 2.87 -20 -3 -2 0.35 1.27 -20 -3 -2 1.86 1.98 -20 -3 -2 -1.00 2.28 -20 4 2 -4.86 2.34 -20 4 2 -1.56 2.34 -20 -4 2 -0.92 2.55 -20 -4 2 1.34 2.07 -20 4 1 5.90 2.47 -20 4 1 5.98 2.48 -20 -4 1 4.50 1.95 -20 -4 1 1.74 2.27 20 4 0 -2.07 2.75 -20 4 0 -1.26 2.33 -20 4 0 -0.35 2.15 -20 -4 0 1.44 1.19 -20 -4 0 -1.64 2.11 20 -4 0 3.01 3.18 -20 -4 0 1.80 2.02 20 4 1 -1.08 2.77 -20 4 -1 -0.64 2.28 20 -4 1 1.55 3.03 -20 -4 -1 2.68 2.35 -20 -4 -1 -0.73 1.93 -20 -4 -1 -2.65 1.17 -20 5 1 2.28 2.51 -20 5 1 1.13 2.49 -20 -5 1 1.63 2.41 -20 -5 1 2.41 2.05 -20 5 0 2.57 2.26 -20 5 0 3.44 2.37 -20 -5 0 2.43 2.03 -20 -5 0 3.40 1.25 -20 -5 0 0.64 2.41 -20 -5 -1 -1.30 2.45 0 0 0 0.00 0.00 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS 2014/5' _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7461 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6086 _exptl_special_details ) The following wavelength and cell were deduced by SADABS from the direction cosines etc. They are given here for emergency use only: CELL 0.71116 8.434 15.636 14.446 90.061 92.151 89.985 ) _computing_structure_solution 'SHELXT 2014/5 (Sheldrick, 2014)' ; _shelx_hkl_checksum 75238 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1 O 0.98337(10) 0.62309(14) -0.1014(2) 0.0942(7) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.55289(8) 0.67056(10) 0.23046(15) 0.0619(4) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.65699(10) 0.63808(10) 0.61324(18) 0.0512(4) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.61798(12) 0.63351(12) 0.74961(19) 0.0612(5) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.52537(11) 0.62512(10) 0.72096(16) 0.0505(4) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.33610(9) 0.65437(8) 0.56613(15) 0.0381(3) Uani 1 1 d . . . . . N5 N 0.82824(10) 0.63928(10) -0.10360(17) 0.0451(4) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.4551(4) 0.5945(5) 0.8408(6) 0.0524(15) Uani 0.512(11) 1 d . U P A 1 H1A H 0.428186 0.540676 0.805940 0.063 Uiso 0.512(11) 1 calc R U P A 1 H1B H 0.485718 0.585731 0.943565 0.063 Uiso 0.512(11) 1 calc R U P A 1 C2 C 0.3792(9) 0.6621(7) 0.8537(13) 0.063(2) Uani 0.512(11) 1 d . U P A 1 H2A H 0.326492 0.635309 0.901716 0.076 Uiso 0.512(11) 1 calc R U P A 1 H2B H 0.401805 0.705860 0.926532 0.076 Uiso 0.512(11) 1 calc R U P A 1 C3 C 0.3453(7) 0.7052(6) 0.7053(12) 0.0426(15) Uani 0.512(11) 1 d . 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H5 H 0.150858 0.704112 0.568235 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.10610(13) 0.65528(17) 0.3572(3) 0.0715(7) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.045586 0.674784 0.362985 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.13116(14) 0.60870(17) 0.2247(3) 0.0694(6) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.087081 0.597622 0.144566 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.21933(13) 0.57892(12) 0.2103(2) 0.0532(5) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.235354 0.547470 0.121822 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.28569(11) 0.59699(10) 0.33280(17) 0.0367(4) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.38232(11) 0.58140(10) 0.35360(17) 0.0372(4) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.419230 0.552003 0.283806 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.41116(10) 0.61735(9) 0.49444(17) 0.0341(3) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.50469(11) 0.62531(9) 0.56283(17) 0.0360(4) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.59016(11) 0.63331(10) 0.49456(18) 0.0376(4) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.61127(11) 0.64123(10) 0.32392(19) 0.0399(4) Uani 1 1 d . . . . . 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C16 C15 C20 C19 -0.2(2) C14 C15 C20 C19 -176.01(14) C19 N5 C21 O1 -1.1(3) C19 N5 C21 C22 178.96(18)