#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-09-17 04:57:14 +0300 (Thu, 17 Sep 2020) $ #$Revision: 256488 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/70/54/7705449.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7705449 loop_ _publ_author_name 'Li, Jikun' 'Wei, Chuanping' 'Guo, Daigaojie' 'Wang, Congcong' 'Han, Yinfeng' 'He, Guofang' 'Zhang, Jianping' 'Huang, Xianqiang' 'Hu, Changwen' _publ_section_title ; Inorganic-Organic Hybrid Polyoxovanadates Based on [V4O12]4- or [VO3]22- Clusters: Controllable Synthesis, Crystal Structures and Catalytic Properties in Selective Oxidation of Sulfides ; _journal_name_full 'Dalton Transactions' _journal_paper_doi 10.1039/D0DT03015E _journal_year 2020 _chemical_formula_moiety 'C35 H48 N14 Ni2 O15 V4' _chemical_formula_sum 'C35 H48 N14 Ni2 O15 V4' _chemical_formula_weight 1226.05 _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _audit_update_record ; 2020-08-06 deposited with the CCDC. 2020-09-16 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 68.329(2) _cell_angle_beta 66.587(2) _cell_angle_gamma 73.633(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 12.6684(17) _cell_length_b 15.0479(19) _cell_length_c 15.759(2) _cell_measurement_reflns_used 5143 _cell_measurement_temperature 298(2) _cell_measurement_theta_max 27.79 _cell_measurement_theta_min 2.37 _cell_volume 2529.6(6) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXS-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 298(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0371 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0596 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_number 15247 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 25.500 _diffrn_reflns_theta_min 1.472 _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.513 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.834 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.762 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_density_diffrn 1.610 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1248 _exptl_crystal_size_max 0.210 _exptl_crystal_size_mid 0.150 _exptl_crystal_size_min 0.120 _refine_diff_density_max 1.204 _refine_diff_density_min -0.692 _refine_diff_density_rms 0.107 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.043 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 637 _refine_ls_number_reflns 9396 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.052 _refine_ls_R_factor_all 0.0651 _refine_ls_R_factor_gt 0.0521 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0897P)^2^+1.1949P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1422 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1537 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 7551 _reflns_number_total 9396 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d0dt03015e2.cif _cod_data_source_block 1_CCDC2 _cod_database_code 7705449 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. 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0.606689 0.376229 11.00000 0.03216 0.04487 = 0.02781 -0.00982 -0.00522 -0.00628 AFIX 3 H13B 2 0.477158 0.664429 0.367658 11.00000 -1.20000 H13C 2 0.527146 0.589339 0.330377 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O14 4 0.285373 0.891747 0.426026 11.00000 0.06415 0.13167 = 0.16777 -0.08923 -0.04067 0.00188 AFIX 3 H14A 2 0.307542 0.929649 0.442134 11.00000 -1.20000 H14B 2 0.347998 0.857390 0.401054 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O15 4 0.625527 0.035980 0.468414 11.00000 0.10520 0.18360 = 0.18942 -0.12815 -0.02637 -0.01609 AFIX 3 H15C 2 0.612241 0.083182 0.490524 11.00000 -1.20000 H15D 2 0.652994 0.059461 0.406832 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N1 3 0.991290 0.362521 0.503624 11.00000 0.03278 0.04071 = 0.03331 -0.01125 -0.01159 -0.00762 N2 3 1.030543 0.205013 0.526918 11.00000 0.06275 0.03741 = 0.04808 -0.00934 -0.01828 -0.01016 N3 3 1.128899 0.523538 0.362304 11.00000 0.02890 0.04986 = 0.02852 -0.01127 -0.00644 -0.00939 N4 3 1.294934 0.538340 0.242400 11.00000 0.02881 0.06406 = 0.03245 -0.01400 -0.00682 -0.01133 N5 3 0.579819 0.399601 0.422873 11.00000 0.03291 0.04063 = 0.02945 -0.01089 -0.00521 -0.00800 N6 3 0.709372 0.305525 0.338918 11.00000 0.03995 0.05369 = 0.04547 -0.02365 -0.00295 -0.00209 N7 3 0.891151 0.407393 0.015851 11.00000 0.03124 0.03657 = 0.03713 -0.01478 -0.00633 -0.00545 N8 3 0.828990 0.275548 0.037128 11.00000 0.04630 0.04603 = 0.04754 -0.01957 -0.01158 -0.01176 N9 3 1.060230 0.392666 0.107696 11.00000 0.03504 0.03940 = 0.03019 -0.00989 -0.00627 -0.00134 N10 3 1.118667 0.251426 0.196495 11.00000 0.04240 0.06528 = 0.06026 0.01163 -0.01355 0.00075 N11 3 0.380651 0.911057 0.110627 11.00000 0.03555 0.04039 = 0.03816 -0.00317 -0.01246 -0.00831 N12 3 0.219085 0.848029 0.190323 11.00000 0.04570 0.06243 = 0.03684 -0.00843 -0.00088 -0.02590 N13 3 0.459727 1.095083 0.081250 11.00000 0.03632 0.04214 = 0.04264 -0.00962 -0.01070 -0.00353 N14 3 0.431037 1.150381 0.201248 11.00000 0.05270 0.06372 = 0.06432 -0.02936 -0.01520 -0.01141 C1 1 1.069469 0.284077 0.516259 11.00000 0.03864 0.04519 = 0.04495 -0.01665 -0.01458 -0.00316 AFIX 43 H1 2 1.142368 0.283553 0.517620 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.919770 0.235385 0.520909 11.00000 0.05634 0.05200 = 0.04847 -0.01475 -0.01406 -0.02440 AFIX 43 H2 2 0.870615 0.196907 0.525486 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.896868 0.331015 0.507209 11.00000 0.04202 0.05511 = 0.04543 -0.00891 -0.01901 -0.01613 AFIX 43 H3 2 0.827550 0.370490 0.501010 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 1.093837 0.108487 0.546058 11.00000 0.09292 0.05048 = 0.07537 -0.02198 -0.02013 -0.00517 AFIX 43 H4 2 1.169989 0.101804 0.544017 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 1.056255 0.032328 0.565266 11.00000 0.15010 0.06284 = 0.13029 -0.02908 -0.02674 -0.01378 AFIX 93 H5A 2 0.980608 0.035414 0.568108 11.00000 -1.20000 H5B 2 1.103994 -0.027312 0.576688 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 1.241896 0.514308 0.338643 11.00000 0.02584 0.06672 = 0.03083 -0.01238 -0.00746 -0.00880 AFIX 43 H6 2 1.281010 0.493519 0.383262 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 1.208388 0.567040 0.202280 11.00000 0.03209 0.12310 = 0.02938 -0.01922 -0.00793 -0.01709 AFIX 43 H7 2 1.217553 0.588794 0.136701 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 1.107078 0.557618 0.276471 11.00000 0.02945 0.10206 = 0.03287 -0.01877 -0.00902 -0.01360 AFIX 43 H8 2 1.033662 0.572071 0.270230 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 1.415295 0.537916 0.193720 11.00000 0.02773 0.09035 = 0.04535 -0.01707 -0.00727 -0.00909 AFIX 43 H9 2 1.463199 0.519767 0.231236 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 1.464434 0.560854 0.100718 11.00000 0.02691 0.19141 = 0.05173 -0.01506 0.00490 -0.01181 AFIX 93 H10A 2 1.419413 0.579386 0.060793 11.00000 -1.20000 H10B 2 1.544743 0.558795 0.073857 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.690358 0.380143 0.372815 11.00000 0.03809 0.04532 = 0.04788 -0.02226 -0.01157 -0.00378 AFIX 43 H11 2 0.747820 0.413837 0.362335 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.607069 0.275502 0.367937 11.00000 0.05881 0.06416 = 0.06962 -0.04687 0.01830 -0.02666 AFIX 43 H12 2 0.594075 0.224023 0.356105 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.525933 0.335535 0.418247 11.00000 0.04615 0.06887 = 0.06165 -0.04187 0.01655 -0.02622 AFIX 43 H13A 2 0.446434 0.333198 0.445159 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.816026 0.263990 0.286694 11.00000 0.03686 0.09598 = 0.10081 -0.05411 0.00006 -0.00295 AFIX 43 H14 2 0.878190 0.297772 0.261675 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.836203 0.181227 0.269814 11.00000 0.07088 0.08335 = 0.10038 -0.04435 -0.01029 0.00842 AFIX 93 H15A 2 0.776264 0.145292 0.293624 11.00000 -1.20000 H15B 2 0.910540 0.158100 0.233959 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.920690 0.322777 0.000194 11.00000 0.03724 0.04821 = 0.04274 -0.01958 -0.00356 -0.01094 AFIX 43 H16 2 0.996030 0.298156 -0.032539 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.734943 0.335709 0.077626 11.00000 0.03162 0.06491 = 0.06390 -0.02501 -0.00740 -0.01697 AFIX 43 H17 2 0.658580 0.323698 0.108607 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.774827 0.416893 0.063785 11.00000 0.03286 0.04962 = 0.05864 -0.02769 -0.01036 -0.00087 AFIX 43 H18 2 0.729363 0.470422 0.084051 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.836968 0.177782 0.040569 11.00000 0.08342 0.05920 = 0.07672 -0.02950 -0.01371 -0.02690 AFIX 43 H19 2 0.909378 0.145983 0.011031 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.751710 0.131641 0.081285 11.00000 0.10644 0.10776 = 0.16455 -0.06872 0.00250 -0.06097 AFIX 93 H20A 2 0.678170 0.161417 0.111463 11.00000 -1.20000 H20B 2 0.762629 0.067974 0.081012 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 1.105414 0.303278 0.111056 11.00000 0.03813 0.04640 = 0.04717 -0.00896 -0.01323 -0.00044 AFIX 43 H21 2 1.126222 0.278136 0.059817 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 1.081445 0.315498 0.250327 11.00000 0.07273 0.11903 = 0.03845 -0.00825 -0.01991 0.00702 AFIX 43 H22 2 1.081781 0.301648 0.312831 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 1.044839 0.401198 0.195576 11.00000 0.06064 0.08538 = 0.04379 -0.02773 -0.02129 0.00518 AFIX 43 H23 2 1.013864 0.457626 0.214131 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 1.161900 0.145305 0.214541 11.00000 0.04858 0.13948 = 0.14102 0.07151 -0.03653 -0.01832 AFIX 43 H24 2 1.185479 0.122015 0.161680 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 1.170082 0.086639 0.287899 11.00000 0.07529 0.15625 = 0.29472 0.02209 -0.04690 -0.02549 AFIX 93 H25A 2 1.147910 0.105352 0.343387 11.00000 -1.20000 H25B 2 1.198649 0.022084 0.289734 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.273218 0.919184 0.116707 11.00000 0.03765 0.05132 = 0.03748 -0.00219 -0.00886 -0.01160 AFIX 43 H26 2 0.237694 0.968249 0.075235 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.300719 0.789984 0.232208 11.00000 0.06485 0.04985 = 0.04192 0.00674 -0.00971 -0.01919 AFIX 43 H27 2 0.290191 0.734322 0.284543 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 0.399071 0.829117 0.182952 11.00000 0.04780 0.05701 = 0.03726 0.00470 -0.01584 -0.01144 AFIX 43 H28 2 0.468915 0.804434 0.195910 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.102202 0.833631 0.219686 11.00000 0.05001 0.10593 = 0.06096 -0.02160 0.00206 -0.03877 AFIX 43 H29 2 0.081299 0.776826 0.267787 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 0.024255 0.890690 0.186594 11.00000 0.05475 0.15967 = 0.09351 -0.02335 -0.00962 -0.04649 AFIX 93 H30A 2 0.041193 0.948377 0.138405 11.00000 -1.20000 H30B 2 -0.050262 0.875153 0.210338 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.458880 1.071064 0.170243 11.00000 0.03744 0.05017 = 0.05526 -0.01994 -0.01590 -0.00178 AFIX 43 H31 2 0.475233 1.007851 0.207431 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.412371 1.228199 0.127364 11.00000 0.06333 0.04880 = 0.07752 -0.02617 -0.00858 -0.01232 AFIX 43 H32 2 0.391726 1.292678 0.127125 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.429714 1.193570 0.053849 11.00000 0.05428 0.04447 = 0.05942 -0.01238 -0.01005 -0.00361 AFIX 43 H33 2 0.422311 1.231109 -0.006021 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.417405 1.146661 0.296347 11.00000 0.07713 0.10473 = 0.07165 -0.04361 -0.01999 -0.02244 AFIX 43 H34 2 0.440731 1.087344 0.336321 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.374749 1.219844 0.332142 11.00000 0.09015 0.13961 = 0.10410 -0.07312 -0.01969 -0.02964 AFIX 93 H35A 2 0.350438 1.280375 0.294463 11.00000 -1.20000 H35B 2 0.368672 1.211449 0.395323 11.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM 1 in P-1 REM R1 = 0.0521 for 7551 Fo > 4sig(Fo) and 0.0651 for all 9396 data REM 637 parameters refined using 1 restraints END WGHT 0.0905 1.1505 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB O13 O12 HTAB O13 O5 HTAB O14 O15_$1 HTAB O14 O12 HTAB O15 O14_$1 HTAB C1 O4_$2 HTAB C2 O14_$1 HTAB C6 O2_$2 HTAB C8 O1 HTAB C9 O5_$3 HTAB C13 O2_$1 HTAB C13 O4_$1 HTAB C21 O7_$4 HTAB C26 O8_$5 HTAB C26 O9_$5 HTAB C28 O12 REM Highest difference peak 1.204, deepest hole -0.692, 1-sigma level 0.107 Q1 1 0.6236 0.1734 0.3819 11.00000 0.05 1.20 Q2 1 1.1527 0.1597 0.2602 11.00000 0.05 1.19 Q3 1 1.1759 0.0869 0.2134 11.00000 0.05 1.17 Q4 1 0.5209 0.9325 0.0170 11.00000 0.05 0.94 Q5 1 1.0010 0.4443 0.4777 11.00000 0.05 0.93 Q6 1 0.4785 0.5672 0.4747 11.00000 0.05 0.92 Q7 1 0.9999 0.5538 0.0209 11.00000 0.05 0.91 Q8 1 0.6989 0.1195 0.3271 11.00000 0.05 0.89 Q9 1 0.4933 1.0592 0.0095 11.00000 0.05 0.83 Q10 1 0.9818 0.5638 0.4679 11.00000 0.05 0.82 Q11 1 0.7464 0.7994 0.1009 11.00000 0.05 0.77 Q12 1 0.7555 0.6651 0.4078 11.00000 0.05 0.77 Q13 1 0.7611 0.7856 0.1197 11.00000 0.05 0.75 Q14 1 0.7780 0.5485 0.1586 11.00000 0.05 0.72 Q15 1 0.7610 0.6851 0.1756 11.00000 0.05 0.71 Q16 1 0.7374 0.6809 0.3632 11.00000 0.05 0.66 Q17 1 0.6204 0.8996 0.3336 11.00000 0.05 0.66 Q18 1 0.6342 0.8813 0.3557 11.00000 0.05 0.65 Q19 1 0.7965 0.5406 0.1989 11.00000 0.05 0.64 Q20 1 0.9823 0.5056 0.4491 11.00000 0.05 0.63 ; _shelx_res_checksum 49808 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ni1 Ni 1.0000 0.5000 0.5000 0.02613(17) Uani 1 2 d S . P . . Ni2 Ni 0.5000 0.5000 0.5000 0.02623(17) Uani 1 2 d S . P . . Ni3 Ni 1.0000 0.5000 0.0000 0.02742(17) Uani 1 2 d S . P . . Ni4 Ni 0.5000 1.0000 0.0000 0.03215(18) Uani 1 2 d S . P . . V1 V 0.76526(5) 0.60498(5) 0.39424(4) 0.02535(16) Uani 1 1 d . . . . . V2 V 0.76916(6) 0.61469(5) 0.17427(4) 0.02924(17) Uani 1 1 d . . . . . V3 V 0.73759(6) 0.86309(5) 0.10044(5) 0.03446(19) Uani 1 1 d . . . . . V4 V 0.63129(6) 0.82966(5) 0.33815(5) 0.03438(18) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.8733(2) 0.5598(2) 0.43784(19) 0.0351(6) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.6581(2) 0.5426(2) 0.4630(2) 0.0378(7) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.8146(3) 0.5962(2) 0.2750(2) 0.0436(7) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.7216(3) 0.7278(2) 0.3954(2) 0.0404(7) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.6469(3) 0.5752(3) 0.2105(3) 0.0690(11) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.8698(3) 0.5557(2) 0.1019(2) 0.0386(7) Uani 1 1 d . . . . . O7 O 0.7567(5) 0.7381(3) 0.1106(3) 0.0914(17) Uani 1 1 d . . . . . O8 O 0.6282(3) 0.9216(2) 0.0606(2) 0.0425(7) Uani 1 1 d . . . . . O9 O 0.8553(3) 0.9054(3) 0.0216(3) 0.0782(13) Uani 1 1 d . . . . . O10 O 0.7135(3) 0.8784(2) 0.2145(2) 0.0497(8) Uani 1 1 d . . . . . O11 O 0.5857(4) 0.9117(3) 0.3948(3) 0.0685(11) Uani 1 1 d . . . . . O12 O 0.5178(3) 0.7919(2) 0.3458(3) 0.0552(9) Uani 1 1 d . . . . . O13 O 0.4710(2) 0.6067(2) 0.37623(19) 0.0367(6) Uani 1 1 d . . . . . H13B H 0.4772 0.6644 0.3677 0.044 Uiso 1 1 d R U . . . H13C H 0.5271 0.5893 0.3304 0.044 Uiso 1 1 d R U . . . O14 O 0.2854(4) 0.8917(4) 0.4260(4) 0.1104(18) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.3075 0.9296 0.4421 0.132 Uiso 1 1 d R U . . . H14B H 0.3480 0.8574 0.4011 0.132 Uiso 1 1 d R U . . . O15 O 0.6255(6) 0.0360(5) 0.4684(5) 0.146(3) Uani 1 1 d . . . . . H15C H 0.6122 0.0832 0.4905 0.175 Uiso 1 1 d R U . . . H15D H 0.6530 0.0595 0.4068 0.175 Uiso 1 1 d R U . . . N1 N 0.9913(3) 0.3625(2) 0.5036(2) 0.0348(8) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 1.0305(4) 0.2050(3) 0.5269(3) 0.0499(10) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 1.1289(3) 0.5235(3) 0.3623(2) 0.0361(8) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 1.2949(3) 0.5383(3) 0.2424(3) 0.0420(9) Uani 1 1 d . . . . . N5 N 0.5798(3) 0.3996(2) 0.4229(2) 0.0353(8) Uani 1 1 d . . . . . N6 N 0.7094(4) 0.3055(3) 0.3389(3) 0.0485(10) Uani 1 1 d . . . . . N7 N 0.8912(3) 0.4074(2) 0.0159(2) 0.0354(8) Uani 1 1 d . . . . . N8 N 0.8290(4) 0.2755(3) 0.0371(3) 0.0451(9) Uani 1 1 d . . . . . N9 N 1.0602(3) 0.3927(2) 0.1077(2) 0.0375(8) Uani 1 1 d . . . . . N10 N 1.1187(4) 0.2514(3) 0.1965(4) 0.0684(14) Uani 1 1 d . . . . . N11 N 0.3807(3) 0.9111(3) 0.1106(3) 0.0399(8) Uani 1 1 d . . . . . N12 N 0.2191(4) 0.8480(3) 0.1903(3) 0.0505(10) Uani 1 1 d . . . . . N13 N 0.4597(3) 1.0951(3) 0.0812(3) 0.0426(9) Uani 1 1 d . . . . . N14 N 0.4310(4) 1.1504(3) 0.2012(3) 0.0578(11) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 1.0695(4) 0.2841(3) 0.5163(3) 0.0424(10) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 1.1424 0.2836 0.5176 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.9198(5) 0.2354(4) 0.5209(3) 0.0497(12) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.8706 0.1969 0.5255 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.8969(4) 0.3310(4) 0.5072(3) 0.0458(11) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.8275 0.3705 0.5010 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 1.0938(7) 0.1085(4) 0.5461(5) 0.0757(18) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 1.1700 0.1018 0.5440 0.091 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 1.0563(9) 0.0323(5) 0.5653(6) 0.121(3) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.9806 0.0354 0.5681 0.146 Uiso 1 1 calc R U . . . H5B H 1.1040 -0.0273 0.5767 0.146 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 1.2419(4) 0.5143(3) 0.3386(3) 0.0420(10) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 1.2810 0.4935 0.3833 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 1.2084(4) 0.5670(5) 0.2023(3) 0.0621(16) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 1.2176 0.5888 0.1367 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 1.1071(4) 0.5576(4) 0.2765(3) 0.0548(13) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 1.0337 0.5721 0.2702 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 1.4153(4) 0.5379(4) 0.1937(4) 0.0570(13) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 1.4632 0.5198 0.2312 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 1.4644(5) 0.5609(6) 0.1007(4) 0.103(3) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 1.4194 0.5794 0.0608 0.124 Uiso 1 1 calc R U . . . H10B H 1.5447 0.5588 0.0739 0.124 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.6904(4) 0.3801(3) 0.3728(3) 0.0426(10) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.7478 0.4138 0.3623 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.6071(5) 0.2755(4) 0.3679(4) 0.0652(16) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.5941 0.2240 0.3561 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.5259(5) 0.3355(4) 0.4182(4) 0.0595(15) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.4464 0.3332 0.4452 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.8160(5) 0.2640(5) 0.2867(5) 0.0794(19) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.8782 0.2978 0.2617 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.8362(7) 0.1812(5) 0.2698(5) 0.090(2) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.7763 0.1453 0.2936 0.108 Uiso 1 1 calc R U . . . H15B H 0.9105 0.1581 0.2340 0.108 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.9207(4) 0.3228(3) 0.0002(3) 0.0431(10) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.9960 0.2982 -0.0325 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.7349(4) 0.3357(4) 0.0776(4) 0.0522(12) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.6586 0.3237 0.1086 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.7748(4) 0.4169(3) 0.0638(4) 0.0463(11) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.7294 0.4704 0.0841 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.8370(6) 0.1778(4) 0.0406(5) 0.0708(17) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.9094 0.1460 0.0110 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.7517(8) 0.1316(6) 0.0813(7) 0.123(3) Uani 1 1 d . . . . . H20A H 0.6782 0.1614 0.1115 0.148 Uiso 1 1 calc R U . . . H20B H 0.7626 0.0680 0.0810 0.148 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 1.1054(4) 0.3033(3) 0.1111(4) 0.0470(11) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 1.1262 0.2781 0.0598 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 1.0814(6) 0.3155(6) 0.2503(4) 0.086(2) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 1.0818 0.3016 0.3128 0.103 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 1.0448(5) 0.4012(5) 0.1956(4) 0.0630(15) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 1.0139 0.4576 0.2141 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 1.1619(6) 0.1453(7) 0.2145(7) 0.142(5) Uani 1 1 d D . . . . H24 H 1.1855 0.1220 0.1617 0.170 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 1.1701(9) 0.0866(9) 0.2879(9) 0.205(7) Uani 1 1 d D . . . . H25A H 1.1479 0.1054 0.3434 0.246 Uiso 1 1 calc R U . . . H25B H 1.1986 0.0221 0.2897 0.246 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.2732(4) 0.9192(3) 0.1167(3) 0.0456(11) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 0.2377 0.9682 0.0752 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.3007(5) 0.7900(4) 0.2322(4) 0.0587(14) Uani 1 1 d . . . . . H27 H 0.2902 0.7343 0.2845 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.3991(5) 0.8291(4) 0.1830(3) 0.0517(12) Uani 1 1 d . . . . . H28 H 0.4689 0.8044 0.1959 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.1022(6) 0.8336(5) 0.2197(4) 0.0739(18) Uani 1 1 d . . . . . H29 H 0.0813 0.7768 0.2678 0.089 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C 0.0243(7) 0.8907(7) 0.1866(6) 0.105(3) Uani 1 1 d . . . . . H30A H 0.0412 0.9484 0.1384 0.126 Uiso 1 1 calc R U . . . H30B H -0.0503 0.8752 0.2103 0.126 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.4589(4) 1.0711(4) 0.1702(4) 0.0472(11) Uani 1 1 d . . . . . H31 H 0.4752 1.0079 0.2074 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.4124(5) 1.2282(4) 0.1274(4) 0.0649(15) Uani 1 1 d . . . . . H32 H 0.3917 1.2927 0.1271 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.4297(5) 1.1936(4) 0.0538(4) 0.0574(13) Uani 1 1 d . . . . . H33 H 0.4223 1.2311 -0.0060 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 0.4174(6) 1.1467(6) 0.2963(5) 0.0787(18) Uani 1 1 d . . . . . H34 H 0.4407 1.0873 0.3363 0.094 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.3747(7) 1.2198(7) 0.3321(6) 0.101(3) Uani 1 1 d . . . . . H35A H 0.3504 1.2804 0.2945 0.122 Uiso 1 1 calc R U . . . H35B H 0.3687 1.2114 0.3953 0.122 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ni1 0.0195(4) 0.0351(4) 0.0236(3) -0.0061(3) -0.0085(3) -0.0055(3) Ni2 0.0193(4) 0.0347(4) 0.0236(3) -0.0101(3) -0.0028(3) -0.0069(3) Ni3 0.0237(4) 0.0305(4) 0.0253(3) -0.0132(3) -0.0023(3) -0.0019(3) Ni4 0.0261(4) 0.0313(4) 0.0320(4) -0.0027(3) -0.0096(3) -0.0028(3) V1 0.0179(3) 0.0366(4) 0.0212(3) -0.0066(3) -0.0069(3) -0.0055(3) V2 0.0254(4) 0.0378(4) 0.0228(3) -0.0151(3) -0.0058(3) 0.0029(3) V3 0.0291(4) 0.0362(4) 0.0298(4) -0.0076(3) -0.0099(3) 0.0045(3) V4 0.0353(4) 0.0323(4) 0.0368(4) -0.0154(3) -0.0126(3) 0.0010(3) O1 0.0264(15) 0.0457(16) 0.0341(15) -0.0075(13) -0.0157(13) -0.0042(12) O2 0.0255(15) 0.0497(17) 0.0375(16) -0.0129(13) -0.0050(13) -0.0126(13) O3 0.0389(18) 0.066(2) 0.0289(15) -0.0165(14) -0.0121(13) -0.0069(15) O4 0.0358(17) 0.0437(17) 0.0428(17) -0.0116(14) -0.0166(14) -0.0038(13) O5 0.0300(19) 0.143(4) 0.047(2) -0.047(2) 0.0001(16) -0.027(2) O6 0.0333(17) 0.0442(17) 0.0332(15) -0.0206(13) -0.0009(13) -0.0007(13) O7 0.175(5) 0.037(2) 0.070(3) -0.0238(19) -0.069(3) 0.025(2) O8 0.0366(18) 0.0408(16) 0.0427(17) -0.0014(14) -0.0171(15) -0.0039(13) O9 0.031(2) 0.122(4) 0.049(2) -0.001(2) -0.0029(17) -0.012(2) O10 0.063(2) 0.0487(18) 0.0381(17) -0.0114(15) -0.0153(16) -0.0142(16) O11 0.082(3) 0.053(2) 0.066(2) -0.0362(19) -0.009(2) -0.0016(19) O12 0.043(2) 0.058(2) 0.066(2) -0.0121(18) -0.0272(18) -0.0064(16) O13 0.0322(16) 0.0449(16) 0.0278(14) -0.0098(13) -0.0052(12) -0.0063(12) O14 0.064(3) 0.132(4) 0.168(5) -0.089(4) -0.041(3) 0.002(3) O15 0.105(5) 0.184(6) 0.189(7) -0.128(6) -0.026(5) -0.016(4) N1 0.0328(19) 0.0407(19) 0.0333(18) -0.0112(15) -0.0116(16) -0.0076(15) N2 0.063(3) 0.037(2) 0.048(2) -0.0093(18) -0.018(2) -0.0102(19) N3 0.0289(19) 0.050(2) 0.0285(17) -0.0113(16) -0.0064(15) -0.0094(15) N4 0.029(2) 0.064(2) 0.0325(19) 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O6 Ni3 N9 90.18(13) 2_765 2_765 ? N9 Ni3 N9 180.0 . 2_765 ? O6 Ni3 N7 89.52(13) . . ? O6 Ni3 N7 90.48(12) 2_765 . ? N9 Ni3 N7 89.04(14) . . ? N9 Ni3 N7 90.96(14) 2_765 . ? O6 Ni3 N7 90.48(12) . 2_765 ? O6 Ni3 N7 89.52(13) 2_765 2_765 ? N9 Ni3 N7 90.96(14) . 2_765 ? N9 Ni3 N7 89.04(14) 2_765 2_765 ? N7 Ni3 N7 180.00(19) . 2_765 ? O8 Ni4 O8 180.00(15) 2_675 . ? O8 Ni4 N13 88.54(13) 2_675 2_675 ? O8 Ni4 N13 91.46(13) . 2_675 ? O8 Ni4 N13 91.46(13) 2_675 . ? O8 Ni4 N13 88.54(13) . . ? N13 Ni4 N13 180.0 2_675 . ? O8 Ni4 N11 89.97(13) 2_675 . ? O8 Ni4 N11 90.03(13) . . ? N13 Ni4 N11 87.88(14) 2_675 . ? N13 Ni4 N11 92.12(14) . . ? O8 Ni4 N11 90.04(13) 2_675 2_675 ? O8 Ni4 N11 89.96(13) . 2_675 ? N13 Ni4 N11 92.12(14) 2_675 2_675 ? N13 Ni4 N11 87.88(14) . 2_675 ? N11 Ni4 N11 180.0 . 2_675 ? O1 V1 O2 108.83(14) . . ? O1 V1 O3 108.64(14) . . ? O2 V1 O3 109.96(15) . . ? O1 V1 O4 107.16(14) . . ? O2 V1 O4 110.87(15) . . ? O3 V1 O4 111.27(14) . . ? O5 V2 O6 109.14(18) . . ? O5 V2 O7 111.1(3) . . ? O6 V2 O7 108.11(19) . . ? O5 V2 O3 111.03(16) . . ? O6 V2 O3 108.49(15) . . ? O7 V2 O3 108.94(18) . . ? O9 V3 O8 108.42(18) . . ? O9 V3 O7 108.2(3) . . ? O8 V3 O7 109.2(2) . . ? O9 V3 O10 109.4(2) . . ? O8 V3 O10 111.00(16) . . ? O7 V3 O10 110.60(16) . . ? O11 V4 O12 108.4(2) . . ? O11 V4 O10 110.57(18) . . ? O12 V4 O10 110.24(17) . . ? O11 V4 O4 109.70(18) . . ? O12 V4 O4 108.59(15) . . ? O10 V4 O4 109.31(16) . . ? V1 O1 Ni1 176.43(18) . . ? V1 O2 Ni2 155.52(18) . . ? V1 O3 V2 143.84(19) . . ? V1 O4 V4 133.05(17) . . ? V2 O6 Ni3 172.37(18) . . ? V2 O7 V3 153.2(2) . . ? V3 O8 Ni4 175.45(19) . . ? V4 O10 V3 137.19(19) . . ? Ni2 O13 H13B 117.5 . . ? Ni2 O13 H13C 102.6 . . ? H13B O13 H13C 104.8 . . ? H14A O14 H14B 104.5 . . ? H15C O15 H15D 105.0 . . ? C1 N1 C3 105.3(4) . . ? C1 N1 Ni1 126.7(3) . . ? C3 N1 Ni1 127.4(3) . . ? C1 N2 C2 106.8(4) . . ? C1 N2 C4 124.4(5) . . ? C2 N2 C4 128.7(5) . . ? C6 N3 C8 105.4(4) . . ? C6 N3 Ni1 129.8(3) . . ? C8 N3 Ni1 124.8(3) . . ? 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C2 C3 N1 110.0(4) . . ? C2 C3 H3 125.0 . . ? N1 C3 H3 125.0 . . ? C5 C4 N2 126.2(8) . . ? C5 C4 H4 116.9 . . ? N2 C4 H4 116.9 . . ? C4 C5 H5A 120.0 . . ? C4 C5 H5B 120.0 . . ? H5A C5 H5B 120.0 . . ? N3 C6 N4 112.2(4) . . ? N3 C6 H6 123.9 . . ? N4 C6 H6 123.9 . . ? C8 C7 N4 106.6(4) . . ? C8 C7 H7 126.7 . . ? N4 C7 H7 126.7 . . ? C7 C8 N3 109.6(4) . . ? C7 C8 H8 125.2 . . ? N3 C8 H8 125.2 . . ? C10 C9 N4 125.0(5) . . ? C10 C9 H9 117.5 . . ? N4 C9 H9 117.5 . . ? C9 C10 H10A 120.0 . . ? C9 C10 H10B 120.0 . . ? H10A C10 H10B 120.0 . . ? N5 C11 N6 111.2(4) . . ? N5 C11 H11 124.4 . . ? N6 C11 H11 124.4 . . ? N6 C12 C13 106.3(4) . . ? N6 C12 H12 126.9 . . ? C13 C12 H12 126.9 . . ? C12 C13 N5 109.2(5) . . ? C12 C13 H13A 125.4 . . ? N5 C13 H13A 125.4 . . ? C15 C14 N6 125.1(6) . . ? C15 C14 H14 117.4 . . ? N6 C14 H14 117.4 . . ? C14 C15 H15A 120.0 . . ? C14 C15 H15B 120.0 . . ? H15A C15 H15B 120.0 . . ? N7 C16 N8 112.0(4) . . ? N7 C16 H16 124.0 . . ? N8 C16 H16 124.0 . . ? C18 C17 N8 106.6(4) . . ? C18 C17 H17 126.7 . . ? N8 C17 H17 126.7 . . ? N7 C18 C17 109.4(4) . . ? N7 C18 H18 125.3 . . ? C17 C18 H18 125.3 . . ? C20 C19 N8 124.2(7) . . ? C20 C19 H19 117.9 . . ? N8 C19 H19 117.9 . . ? C19 C20 H20A 120.0 . . ? C19 C20 H20B 120.0 . . ? H20A C20 H20B 120.0 . . ? N9 C21 N10 112.2(5) . . ? N9 C21 H21 123.9 . . ? N10 C21 H21 123.9 . . ? C23 C22 N10 106.9(5) . . ? C23 C22 H22 126.6 . . ? N10 C22 H22 126.6 . . ? C22 C23 N9 109.0(5) . . ? C22 C23 H23 125.5 . . ? N9 C23 H23 125.5 . . ? C25 C24 N10 128.3(14) . . ? C25 C24 H24 115.8 . . ? N10 C24 H24 115.8 . . ? C24 C25 H25A 120.0 . . ? C24 C25 H25B 120.0 . . ? H25A C25 H25B 120.0 . . ? N11 C26 N12 112.1(4) . . ? N11 C26 H26 123.9 . . ? N12 C26 H26 123.9 . . ? C28 C27 N12 106.7(4) . . ? C28 C27 H27 126.7 . . ? N12 C27 H27 126.7 . . ? C27 C28 N11 109.6(4) . . ? C27 C28 H28 125.2 . . ? N11 C28 H28 125.2 . . ? C30 C29 N12 126.0(7) . . ? C30 C29 H29 117.0 . . ? N12 C29 H29 117.0 . . ? C29 C30 H30A 120.0 . . ? C29 C30 H30B 120.0 . . ? H30A C30 H30B 120.0 . . ? N13 C31 N14 111.2(4) . . ? N13 C31 H31 124.4 . . ? N14 C31 H31 124.4 . . ? N14 C32 C33 106.6(5) . . ? N14 C32 H32 126.7 . . ? C33 C32 H32 126.7 . . ? C32 C33 N13 109.6(5) . . ? C32 C33 H33 125.2 . . ? N13 C33 H33 125.2 . . ? C35 C34 N14 125.2(7) . . ? C35 C34 H34 117.4 . . ? N14 C34 H34 117.4 . . ? C34 C35 H35A 120.0 . . ? C34 C35 H35B 120.0 . . ? H35A C35 H35B 120.0 . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ni1 O1 2.033(2) . ? Ni1 O1 2.033(2) 2_766 ? Ni1 N1 2.081(3) 2_766 ? Ni1 N1 2.081(3) . ? Ni1 N3 2.108(3) 2_766 ? Ni1 N3 2.108(3) . ? Ni2 O2 2.068(3) 2_666 ? Ni2 O2 2.068(3) . ? Ni2 N5 2.074(3) . ? Ni2 N5 2.074(3) 2_666 ? Ni2 O13 2.107(3) . ? Ni2 O13 2.107(3) 2_666 ? Ni3 O6 2.028(3) . ? Ni3 O6 2.028(3) 2_765 ? Ni3 N9 2.093(3) . ? Ni3 N9 2.093(3) 2_765 ? Ni3 N7 2.111(3) . ? Ni3 N7 2.111(3) 2_765 ? Ni4 O8 2.064(3) 2_675 ? Ni4 O8 2.064(3) . ? Ni4 N13 2.090(4) 2_675 ? Ni4 N13 2.090(4) . ? Ni4 N11 2.107(3) . ? Ni4 N11 2.107(3) 2_675 ? V1 O1 1.638(3) . ? V1 O2 1.643(3) . ? V1 O3 1.773(3) . ? V1 O4 1.778(3) . ? V2 O5 1.626(3) . ? V2 O6 1.633(3) . ? V2 O7 1.750(4) . ? V2 O3 1.800(3) . ? V3 O9 1.628(4) . ? V3 O8 1.639(3) . ? V3 O7 1.781(4) . ? V3 O10 1.792(3) . ? V4 O11 1.630(3) . ? V4 O12 1.636(3) . ? V4 O10 1.783(3) . ? V4 O4 1.812(3) . ? O13 H13B 0.8500 . ? O13 H13C 0.8500 . ? O14 H14A 0.8500 . ? O14 H14B 0.8500 . ? O15 H15C 0.8503 . ? O15 H15D 0.8576 . ? N1 C1 1.318(6) . ? N1 C3 1.380(5) . ? N2 C1 1.343(6) . ? N2 C2 1.378(7) . ? N2 C4 1.434(7) . ? N3 C6 1.307(5) . ? N3 C8 1.369(5) . ? N4 C6 1.343(5) . ? N4 C7 1.368(6) . ? N4 C9 1.408(6) . ? N5 C11 1.316(6) . ? N5 C13 1.365(6) . ? N6 C11 1.339(6) . ? N6 C12 1.341(7) . ? N6 C14 1.383(7) . ? N7 C16 1.309(5) . ? N7 C18 1.356(6) . ? N8 C16 1.348(6) . ? N8 C17 1.364(6) . ? N8 C19 1.428(6) . ? N9 C21 1.295(6) . ? N9 C23 1.369(6) . ? N10 C21 1.334(6) . ? N10 C22 1.379(9) . ? N10 C24 1.492(11) . ? N11 C26 1.299(6) . ? N11 C28 1.373(5) . ? N12 C26 1.352(6) . ? N12 C27 1.370(7) . ? N12 C29 1.420(7) . ? N13 C31 1.309(6) . ? N13 C33 1.367(6) . ? N14 C32 1.356(7) . ? N14 C31 1.358(6) . ? N14 C34 1.420(7) . ? C1 H1 0.9300 . ? C2 C3 1.337(7) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 H3 0.9300 . ? C4 C5 1.252(9) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 H5A 0.9300 . ? C5 H5B 0.9300 . ? C6 H6 0.9300 . ? C7 C8 1.350(7) . ? C7 H7 0.9300 . ? C8 H8 0.9300 . ? C9 C10 1.295(8) . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 H10A 0.9300 . ? C10 H10B 0.9300 . ? C11 H11 0.9300 . ? C12 C13 1.364(7) . ? C12 H12 0.9300 . ? C13 H13A 0.9300 . ? C14 C15 1.303(9) . ? C14 H14 0.9300 . ? C15 H15A 0.9300 . ? C15 H15B 0.9300 . ? C16 H16 0.9300 . ? C17 C18 1.363(6) . ? C17 H17 0.9300 . ? C18 H18 0.9300 . ? C19 C20 1.266(9) . ? C19 H19 0.9300 . ? C20 H20A 0.9300 . ? C20 H20B 0.9300 . ? C21 H21 0.9300 . ? C22 C23 1.335(8) . ? C22 H22 0.9300 . ? C23 H23 0.9300 . ? C24 C25 1.190(8) . ? C24 H24 0.9300 . ? C25 H25A 0.9300 . ? 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C6 H6 O2 0.93 2.65 3.560(5) 165.1 2_766 C2 H2 O14 0.93 2.41 3.318(7) 165.6 2_666 C1 H1 O4 0.93 2.53 3.384(5) 152.3 2_766 O15 H15C O14 0.85 2.36 2.957(8) 128.0 2_666 O14 H14B O12 0.85 2.08 2.912(6) 167.7 . O14 H14A O15 0.85 2.17 2.957(8) 153.9 2_666 O13 H13C O5 0.85 1.94 2.776(4) 168.7 . O13 H13B O12 0.85 2.00 2.840(4) 171.0 . C28 H28 O12 0.93 2.60 3.270(6) 129.3 . C26 H26 O9 0.93 2.31 3.243(6) 176.9 2_675 C26 H26 O8 0.93 2.51 3.012(5) 114.3 2_675 C21 H21 O7 0.93 2.57 3.433(7) 155.2 2_765 C13 H13A O4 0.93 2.61 3.415(6) 144.6 2_666 C13 H13A O2 0.93 2.53 2.993(6) 110.8 2_666 C9 H9 O5 0.93 2.55 3.262(6) 133.6 1_655 C8 H8 O1 0.93 2.59 3.044(6) 110.3 . C2 H2 O14 0.93 2.41 3.318(7) 165.6 2_666 C1 H1 O4 0.93 2.53 3.384(5) 152.3 2_766 O15 H15C O14 0.85 2.36 2.957(8) 128.0 2_666 O14 H14B O12 0.85 2.08 2.912(6) 167.7 . O14 H14A O15 0.85 2.17 2.957(8) 153.9 2_666 O13 H13C O5 0.85 1.94 2.776(4) 168.7 . O13 H13B O12 0.85 2.00 2.840(4) 171.0 . C28 H28 O12 0.93 2.60 3.270(6) 129.3 . C26 H26 O9 0.93 2.31 3.243(6) 176.9 2_675 C26 H26 O8 0.93 2.51 3.012(5) 114.3 2_675 C21 H21 O7 0.93 2.57 3.433(7) 155.2 2_765 C13 H13A O4 0.93 2.61 3.415(6) 144.6 2_666 C13 H13A O2 0.93 2.53 2.993(6) 110.8 2_666 C9 H9 O5 0.93 2.55 3.262(6) 133.6 1_655 C8 H8 O1 0.93 2.59 3.044(6) 110.3 . C6 H6 O2 0.93 2.65 3.560(5) 165.1 2_766 C2 H2 O14 0.93 2.41 3.318(7) 165.6 2_666 C1 H1 O4 0.93 2.53 3.384(5) 152.3 2_766 O15 H15C O14 0.85 2.36 2.957(8) 128.0 2_666 O14 H14B O12 0.85 2.08 2.912(6) 167.7 . O14 H14A O15 0.85 2.17 2.957(8) 153.9 2_666 O13 H13C O5 0.85 1.94 2.776(4) 168.7 . O13 H13B O12 0.85 2.00 2.840(4) 171.0 . C28 H28 O12 0.93 2.60 3.270(6) 129.3 . C26 H26 O9 0.93 2.31 3.243(6) 176.9 2_675 C26 H26 O8 0.93 2.51 3.012(5) 114.3 2_675 C21 H21 O7 0.93 2.57 3.433(7) 155.2 2_765 C13 H13A O4 0.93 2.61 3.415(6) 144.6 2_666 C13 H13A O2 0.93 2.53 2.993(6) 110.8 2_666 C9 H9 O5 0.93 2.55 3.262(6) 133.6 1_655 C8 H8 O1 0.93 2.59 3.044(6) 110.3 . C6 H6 O2 0.93 2.65 3.560(5) 165.1 2_766 C2 H2 O14 0.93 2.41 3.318(7) 165.6 2_666 C1 H1 O4 0.93 2.53 3.384(5) 152.3 2_766 O15 H15C O14 0.85 2.36 2.957(8) 128.0 2_666 O14 H14B O12 0.85 2.08 2.912(6) 167.7 . O14 H14A O15 0.85 2.17 2.957(8) 153.9 2_666 O13 H13C O5 0.85 1.94 2.776(4) 168.7 . O13 H13B O12 0.85 2.00 2.840(4) 171.0 . C28 H28 O12 0.93 2.60 3.270(6) 129.3 . C26 H26 O9 0.93 2.31 3.243(6) 176.9 2_675 C26 H26 O8 0.93 2.51 3.012(5) 114.3 2_675 C21 H21 O7 0.93 2.57 3.433(7) 155.2 2_765 C13 H13A O4 0.93 2.61 3.415(6) 144.6 2_666 C13 H13A O2 0.93 2.53 2.993(6) 110.8 2_666 C9 H9 O5 0.93 2.55 3.262(6) 133.6 1_655 C8 H8 O1 0.93 2.59 3.044(6) 110.3 . C6 H6 O2 0.93 2.65 3.560(5) 165.1 2_766 C2 H2 O14 0.93 2.41 3.318(7) 165.6 2_666 C1 H1 O4 0.93 2.53 3.384(5) 152.3 2_766 O15 H15C O14 0.85 2.36 2.957(8) 128.0 2_666 O14 H14B O12 0.85 2.08 2.912(6) 167.7 . O14 H14A O15 0.85 2.17 2.957(8) 153.9 2_666 O13 H13C O5 0.85 1.94 2.776(4) 168.7 . O13 H13B O12 0.85 2.00 2.840(4) 171.0 . C28 H28 O12 0.93 2.60 3.270(6) 129.3 . C26 H26 O9 0.93 2.31 3.243(6) 176.9 2_675 C26 H26 O8 0.93 2.51 3.012(5) 114.3 2_675 C21 H21 O7 0.93 2.57 3.433(7) 155.2 2_765 C13 H13A O4 0.93 2.61 3.415(6) 144.6 2_666 C13 H13A O2 0.93 2.53 2.993(6) 110.8 2_666 C9 H9 O5 0.93 2.55 3.262(6) 133.6 1_655 C8 H8 O1 0.93 2.59 3.044(6) 110.3 . C6 H6 O2 0.93 2.65 3.560(5) 165.1 2_766 C2 H2 O14 0.93 2.41 3.318(7) 165.6 2_666 C1 H1 O4 0.93 2.53 3.384(5) 152.3 2_766 O15 H15C O14 0.85 2.36 2.957(8) 128.0 2_666 O14 H14B O12 0.85 2.08 2.912(6) 167.7 . O14 H14A O15 0.85 2.17 2.957(8) 153.9 2_666 O13 H13C O5 0.85 1.94 2.776(4) 168.7 . O13 H13B O12 0.85 2.00 2.840(4) 171.0 . C28 H28 O12 0.93 2.60 3.270(6) 129.3 . C26 H26 O9 0.93 2.31 3.243(6) 176.9 2_675 C26 H26 O8 0.93 2.51 3.012(5) 114.3 2_675 C21 H21 O7 0.93 2.57 3.433(7) 155.2 2_765 C13 H13A O4 0.93 2.61 3.415(6) 144.6 2_666 C13 H13A O2 0.93 2.53 2.993(6) 110.8 2_666 C9 H9 O5 0.93 2.55 3.262(6) 133.6 1_655 C8 H8 O1 0.93 2.59 3.044(6) 110.3 . C6 H6 O2 0.93 2.65 3.560(5) 165.1 2_766 C2 H2 O14 0.93 2.41 3.318(7) 165.6 2_666 C1 H1 O4 0.93 2.53 3.384(5) 152.3 2_766 O15 H15C O14 0.85 2.36 2.957(8) 128.0 2_666 O14 H14B O12 0.85 2.08 2.912(6) 167.7 . O14 H14A O15 0.85 2.17 2.957(8) 153.9 2_666 O13 H13C O5 0.85 1.94 2.776(4) 168.7 . O13 H13B O12 0.85 2.00 2.840(4) 171.0 . C28 H28 O12 0.93 2.60 3.270(6) 129.3 . C26 H26 O9 0.93 2.31 3.243(6) 176.9 2_675 C26 H26 O8 0.93 2.51 3.012(5) 114.3 2_675 C21 H21 O7 0.93 2.57 3.433(7) 155.2 2_765 C13 H13A O4 0.93 2.61 3.415(6) 144.6 2_666 C13 H13A O2 0.93 2.53 2.993(6) 110.8 2_666 C9 H9 O5 0.93 2.55 3.262(6) 133.6 1_655 C8 H8 O1 0.93 2.59 3.044(6) 110.3 . C6 H6 O2 0.93 2.65 3.560(5) 165.1 2_766 C2 H2 O14 0.93 2.41 3.318(7) 165.6 2_666 C1 H1 O4 0.93 2.53 3.384(5) 152.3 2_766 O15 H15C O14 0.85 2.36 2.957(8) 128.0 2_666 O14 H14B O12 0.85 2.08 2.912(6) 167.7 . O14 H14A O15 0.85 2.17 2.957(8) 153.9 2_666 O13 H13C O5 0.85 1.94 2.776(4) 168.7 . O13 H13B O12 0.85 2.00 2.840(4) 171.0 . C28 H28 O12 0.93 2.60 3.270(6) 129.3 . C26 H26 O9 0.93 2.31 3.243(6) 176.9 2_675 C26 H26 O8 0.93 2.51 3.012(5) 114.3 2_675 C21 H21 O7 0.93 2.57 3.433(7) 155.2 2_765 C13 H13A O4 0.93 2.61 3.415(6) 144.6 2_666 C13 H13A O2 0.93 2.53 2.993(6) 110.8 2_666 C9 H9 O5 0.93 2.55 3.262(6) 133.6 1_655 C8 H8 O1 0.93 2.59 3.044(6) 110.3 . C6 H6 O2 0.93 2.65 3.560(5) 165.1 2_766 C2 H2 O14 0.93 2.41 3.318(7) 165.6 2_666 C1 H1 O4 0.93 2.53 3.384(5) 152.3 2_766 O15 H15C O14 0.85 2.36 2.957(8) 128.0 2_666 O14 H14B O12 0.85 2.08 2.912(6) 167.7 . O14 H14A O15 0.85 2.17 2.957(8) 153.9 2_666 O13 H13C O5 0.85 1.94 2.776(4) 168.7 . O13 H13B O12 0.85 2.00 2.840(4) 171.0 . C28 H28 O12 0.93 2.60 3.270(6) 129.3 . C26 H26 O9 0.93 2.31 3.243(6) 176.9 2_675 C26 H26 O8 0.93 2.51 3.012(5) 114.3 2_675 C21 H21 O7 0.93 2.57 3.433(7) 155.2 2_765 C13 H13A O4 0.93 2.61 3.415(6) 144.6 2_666 C13 H13A O2 0.93 2.53 2.993(6) 110.8 2_666 C9 H9 O5 0.93 2.55 3.262(6) 133.6 1_655 C8 H8 O1 0.93 2.59 3.044(6) 110.3 . C6 H6 O2 0.93 2.65 3.560(5) 165.1 2_766 C2 H2 O14 0.93 2.41 3.318(7) 165.6 2_666 C1 H1 O4 0.93 2.53 3.384(5) 152.3 2_766 O15 H15C O14 0.85 2.36 2.957(8) 128.0 2_666 O14 H14B O12 0.85 2.08 2.912(6) 167.7 . O14 H14A O15 0.85 2.17 2.957(8) 153.9 2_666 O13 H13C O5 0.85 1.94 2.776(4) 168.7 . O13 H13B O12 0.85 2.00 2.840(4) 171.0 . C28 H28 O12 0.93 2.60 3.270(6) 129.3 . C26 H26 O9 0.93 2.31 3.243(6) 176.9 2_675 C26 H26 O8 0.93 2.51 3.012(5) 114.3 2_675 C21 H21 O7 0.93 2.57 3.433(7) 155.2 2_765 C13 H13A O4 0.93 2.61 3.415(6) 144.6 2_666 C13 H13A O2 0.93 2.53 2.993(6) 110.8 2_666 C9 H9 O5 0.93 2.55 3.262(6) 133.6 1_655 C8 H8 O1 0.93 2.59 3.044(6) 110.3 . C6 H6 O2 0.93 2.65 3.560(5) 165.1 2_766 C2 H2 O14 0.93 2.41 3.318(7) 165.6 2_666 C1 H1 O4 0.93 2.53 3.384(5) 152.3 2_766 O15 H15C O14 0.85 2.36 2.957(8) 128.0 2_666 O14 H14B O12 0.85 2.08 2.912(6) 167.7 . O14 H14A O15 0.85 2.17 2.957(8) 153.9 2_666 O13 H13C O5 0.85 1.94 2.776(4) 168.7 . O13 H13B O12 0.85 2.00 2.840(4) 171.0 . C28 H28 O12 0.93 2.60 3.270(6) 129.3 . C26 H26 O9 0.93 2.31 3.243(6) 176.9 2_675 C26 H26 O8 0.93 2.51 3.012(5) 114.3 2_675 C21 H21 O7 0.93 2.57 3.433(7) 155.2 2_765 C13 H13A O4 0.93 2.61 3.415(6) 144.6 2_666 C13 H13A O2 0.93 2.53 2.993(6) 110.8 2_666 C9 H9 O5 0.93 2.55 3.262(6) 133.6 1_655 C8 H8 O1 0.93 2.59 3.044(6) 110.3 . C6 H6 O2 0.93 2.65 3.560(5) 165.1 2_766 C2 H2 O14 0.93 2.41 3.318(7) 165.6 2_666 C1 H1 O4 0.93 2.53 3.384(5) 152.3 2_766 O15 H15C O14 0.85 2.36 2.957(8) 128.0 2_666 O14 H14B O12 0.85 2.08 2.912(6) 167.7 . O14 H14A O15 0.85 2.17 2.957(8) 153.9 2_666 O13 H13C O5 0.85 1.94 2.776(4) 168.7 . O13 H13B O12 0.85 2.00 2.840(4) 171.0 . C28 H28 O12 0.93 2.60 3.270(6) 129.3 . C26 H26 O9 0.93 2.31 3.243(6) 176.9 2_675 C26 H26 O8 0.93 2.51 3.012(5) 114.3 2_675 C21 H21 O7 0.93 2.57 3.433(7) 155.2 2_765 C13 H13A O4 0.93 2.61 3.415(6) 144.6 2_666 C13 H13A O2 0.93 2.53 2.993(6) 110.8 2_666 C9 H9 O5 0.93 2.55 3.262(6) 133.6 1_655 C8 H8 O1 0.93 2.59 3.044(6) 110.3 . C6 H6 O2 0.93 2.65 3.560(5) 165.1 2_766 C2 H2 O14 0.93 2.41 3.318(7) 165.6 2_666 C1 H1 O4 0.93 2.53 3.384(5) 152.3 2_766 O15 H15C O14 0.85 2.36 2.957(8) 128.0 2_666 O14 H14B O12 0.85 2.08 2.912(6) 167.7 . O14 H14A O15 0.85 2.17 2.957(8) 153.9 2_666 O13 H13C O5 0.85 1.94 2.776(4) 168.7 . O13 H13B O12 0.85 2.00 2.840(4) 171.0 . O13 H13B O12 0.85 2.00 2.840(4) 171.0 . O13 H13C O5 0.85 1.94 2.776(4) 168.7 . O14 H14A O15 0.85 2.17 2.957(8) 153.9 2_666 O14 H14B O12 0.85 2.08 2.912(6) 167.7 . O15 H15C O14 0.85 2.36 2.957(8) 128.0 2_666 C1 H1 O4 0.93 2.53 3.384(5) 152.3 2_766 C2 H2 O14 0.93 2.41 3.318(7) 165.6 2_666 C6 H6 O2 0.93 2.65 3.560(5) 165.1 2_766 C8 H8 O1 0.93 2.59 3.044(6) 110.3 . C9 H9 O5 0.93 2.55 3.262(6) 133.6 1_655 C13 H13A O2 0.93 2.53 2.993(6) 110.8 2_666 C13 H13A O4 0.93 2.61 3.415(6) 144.6 2_666 C21 H21 O7 0.93 2.57 3.433(7) 155.2 2_765 C26 H26 O8 0.93 2.51 3.012(5) 114.3 2_675 C26 H26 O9 0.93 2.31 3.243(6) 176.9 2_675 C28 H28 O12 0.93 2.60 3.270(6) 129.3 . O13 H13B O12 0.85 2.00 2.840(4) 171.0 . O13 H13C O5 0.85 1.94 2.776(4) 168.7 . O14 H14A O15 0.85 2.17 2.957(8) 153.9 2_666 O14 H14B O12 0.85 2.08 2.912(6) 167.7 . O15 H15C O14 0.85 2.36 2.957(8) 128.0 2_666 C1 H1 O4 0.93 2.53 3.384(5) 152.3 2_766 C2 H2 O14 0.93 2.41 3.318(7) 165.6 2_666 C6 H6 O2 0.93 2.65 3.560(5) 165.1 2_766 C8 H8 O1 0.93 2.59 3.044(6) 110.3 . C9 H9 O5 0.93 2.55 3.262(6) 133.6 1_655 C13 H13A O2 0.93 2.53 2.993(6) 110.8 2_666 C13 H13A O4 0.93 2.61 3.415(6) 144.6 2_666 C21 H21 O7 0.93 2.57 3.433(7) 155.2 2_765 C26 H26 O8 0.93 2.51 3.012(5) 114.3 2_675 C26 H26 O9 0.93 2.31 3.243(6) 176.9 2_675 C28 H28 O12 0.93 2.60 3.270(6) 129.3 . O13 H13B O12 0.85 2.00 2.840(4) 171.0 . O13 H13C O5 0.85 1.94 2.776(4) 168.7 . O14 H14A O15 0.85 2.17 2.957(8) 153.9 2_666 O14 H14B O12 0.85 2.08 2.912(6) 167.7 . O15 H15C O14 0.85 2.36 2.957(8) 128.0 2_666 C1 H1 O4 0.93 2.53 3.384(5) 152.3 2_766 C2 H2 O14 0.93 2.41 3.318(7) 165.6 2_666 C6 H6 O2 0.93 2.65 3.560(5) 165.1 2_766 C8 H8 O1 0.93 2.59 3.044(6) 110.3 . C9 H9 O5 0.93 2.55 3.262(6) 133.6 1_655 C13 H13A O2 0.93 2.53 2.993(6) 110.8 2_666 C13 H13A O4 0.93 2.61 3.415(6) 144.6 2_666 C21 H21 O7 0.93 2.57 3.433(7) 155.2 2_765 C26 H26 O8 0.93 2.51 3.012(5) 114.3 2_675 C26 H26 O9 0.93 2.31 3.243(6) 176.9 2_675 C28 H28 O12 0.93 2.60 3.270(6) 129.3 . O13 H13B O12 0.85 2.00 2.840(4) 171.0 . O13 H13C O5 0.85 1.94 2.776(4) 168.7 . O14 H14A O15 0.85 2.17 2.957(8) 153.9 2_666 O14 H14B O12 0.85 2.08 2.912(6) 167.7 . O15 H15C O14 0.85 2.36 2.957(8) 128.0 2_666 C1 H1 O4 0.93 2.53 3.384(5) 152.3 2_766 C2 H2 O14 0.93 2.41 3.318(7) 165.6 2_666 C8 H8 O1 0.93 2.59 3.044(6) 110.3 . C9 H9 O5 0.93 2.55 3.262(6) 133.6 1_655 C13 H13A O2 0.93 2.53 2.993(6) 110.8 2_666 C13 H13A O4 0.93 2.61 3.415(6) 144.6 2_666 C21 H21 O7 0.93 2.57 3.433(7) 155.2 2_765 C26 H26 O8 0.93 2.51 3.012(5) 114.3 2_675 C26 H26 O9 0.93 2.31 3.243(6) 176.9 2_675 C28 H28 O12 0.93 2.60 3.270(6) 129.3 . O13 H13B O12 0.85 2.00 2.840(4) 171.0 . O13 H13C O5 0.85 1.94 2.776(4) 168.7 . O14 H14A O15 0.85 2.17 2.957(8) 153.9 2_666 O14 H14B O12 0.85 2.08 2.912(6) 167.7 . O15 H15C O14 0.85 2.36 2.957(8) 128.0 2_666 C1 H1 O4 0.93 2.53 3.384(5) 152.3 2_766 C2 H2 O14 0.93 2.41 3.318(7) 165.6 2_666 C6 H6 O2 0.93 2.65 3.560(5) 165.1 2_766 C8 H8 O1 0.93 2.59 3.044(6) 110.3 . C9 H9 O5 0.93 2.55 3.262(6) 133.6 1_655 C13 H13A O2 0.93 2.53 2.993(6) 110.8 2_666 C13 H13A O4 0.93 2.61 3.415(6) 144.6 2_666 C21 H21 O7 0.93 2.57 3.433(7) 155.2 2_765 C26 H26 O8 0.93 2.51 3.012(5) 114.3 2_675 C26 H26 O9 0.93 2.31 3.243(6) 176.9 2_675 C28 H28 O12 0.93 2.60 3.270(6) 129.3 . O13 H13B O12 0.85 2.00 2.840(4) 171.0 . O13 H13C O5 0.85 1.94 2.776(4) 168.7 . O14 H14A O15 0.85 2.17 2.957(8) 153.9 2_666 O14 H14B O12 0.85 2.08 2.912(6) 167.7 . O15 H15C O14 0.85 2.36 2.957(8) 128.0 2_666 C1 H1 O4 0.93 2.53 3.384(5) 152.3 2_766 C2 H2 O14 0.93 2.41 3.318(7) 165.6 2_666 C6 H6 O2 0.93 2.65 3.560(5) 165.1 2_766 C8 H8 O1 0.93 2.59 3.044(6) 110.3 . C9 H9 O5 0.93 2.55 3.262(6) 133.6 1_655 C13 H13A O2 0.93 2.53 2.993(6) 110.8 2_666 C13 H13A O4 0.93 2.61 3.415(6) 144.6 2_666 C21 H21 O7 0.93 2.57 3.433(7) 155.2 2_765 C26 H26 O8 0.93 2.51 3.012(5) 114.3 2_675 C26 H26 O9 0.93 2.31 3.243(6) 176.9 2_675 C28 H28 O12 0.93 2.60 3.270(6) 129.3 . O13 H13B O12 0.85 2.00 2.840(4) 171.0 . O13 H13C O5 0.85 1.94 2.776(4) 168.7 . O14 H14A O15 0.85 2.17 2.957(8) 153.9 2_666 O14 H14B O12 0.85 2.08 2.912(6) 167.7 . O15 H15C O14 0.85 2.36 2.957(8) 128.0 2_666 C1 H1 O4 0.93 2.53 3.384(5) 152.3 2_766 C2 H2 O14 0.93 2.41 3.318(7) 165.6 2_666 C8 H8 O1 0.93 2.59 3.044(6) 110.3 . C9 H9 O5 0.93 2.55 3.262(6) 133.6 1_655 C13 H13A O2 0.93 2.53 2.993(6) 110.8 2_666 C13 H13A O4 0.93 2.61 3.415(6) 144.6 2_666 C21 H21 O7 0.93 2.57 3.433(7) 155.2 2_765 C26 H26 O8 0.93 2.51 3.012(5) 114.3 2_675 C26 H26 O9 0.93 2.31 3.243(6) 176.9 2_675 C28 H28 O12 0.93 2.60 3.270(6) 129.3 . O13 H13B O12 0.85 2.00 2.840(4) 171.0 . O13 H13C O5 0.85 1.94 2.776(4) 168.7 . O14 H14A O15 0.85 2.17 2.957(8) 153.9 2_666 O14 H14B O12 0.85 2.08 2.912(6) 167.7 . O15 H15C O14 0.85 2.36 2.957(8) 128.0 2_666 C1 H1 O4 0.93 2.53 3.384(5) 152.3 2_766 C2 H2 O14 0.93 2.41 3.318(7) 165.6 2_666 C6 H6 O2 0.93 2.65 3.560(5) 165.1 2_766 C8 H8 O1 0.93 2.59 3.044(6) 110.3 . C9 H9 O5 0.93 2.55 3.262(6) 133.6 1_655 C13 H13A O2 0.93 2.53 2.993(6) 110.8 2_666 C13 H13A O4 0.93 2.61 3.415(6) 144.6 2_666 C21 H21 O7 0.93 2.57 3.433(7) 155.2 2_765 C26 H26 O8 0.93 2.51 3.012(5) 114.3 2_675 C26 H26 O9 0.93 2.31 3.243(6) 176.9 2_675 C28 H28 O12 0.93 2.60 3.270(6) 129.3 . O13 H13B O12 0.85 2.00 2.840(4) 171.0 . O13 H13C O5 0.85 1.94 2.776(4) 168.7 . O14 H14A O15 0.85 2.17 2.957(8) 153.9 2_666 O14 H14B O12 0.85 2.08 2.912(6) 167.7 . O15 H15C O14 0.85 2.36 2.957(8) 128.0 2_666 C1 H1 O4 0.93 2.53 3.384(5) 152.3 2_766 C2 H2 O14 0.93 2.41 3.318(7) 165.6 2_666 C6 H6 O2 0.93 2.65 3.560(5) 165.1 2_766 C8 H8 O1 0.93 2.59 3.044(6) 110.3 . C9 H9 O5 0.93 2.55 3.262(6) 133.6 1_655 C13 H13A O2 0.93 2.53 2.993(6) 110.8 2_666 C13 H13A O4 0.93 2.61 3.415(6) 144.6 2_666 C21 H21 O7 0.93 2.57 3.433(7) 155.2 2_765 C26 H26 O8 0.93 2.51 3.012(5) 114.3 2_675 C26 H26 O9 0.93 2.31 3.243(6) 176.9 2_675 C28 H28 O12 0.93 2.60 3.270(6) 129.3 . O13 H13B O12 0.85 2.00 2.840(4) 171.0 . O13 H13C O5 0.85 1.94 2.776(4) 168.7 . O14 H14A O15 0.85 2.17 2.957(8) 153.9 2_666 O14 H14B O12 0.85 2.08 2.912(6) 167.7 . O15 H15C O14 0.85 2.36 2.957(8) 128.0 2_666 C1 H1 O4 0.93 2.53 3.384(5) 152.3 2_766 C2 H2 O14 0.93 2.41 3.318(7) 165.6 2_666 C6 H6 O2 0.93 2.65 3.560(5) 165.1 2_766 C8 H8 O1 0.93 2.59 3.044(6) 110.3 . C9 H9 O5 0.93 2.55 3.262(6) 133.6 1_655 C13 H13A O2 0.93 2.53 2.993(6) 110.8 2_666 C13 H13A O4 0.93 2.61 3.415(6) 144.6 2_666 C21 H21 O7 0.93 2.57 3.433(7) 155.2 2_765 C26 H26 O8 0.93 2.51 3.012(5) 114.3 2_675 C26 H26 O9 0.93 2.31 3.243(6) 176.9 2_675 C28 H28 O12 0.93 2.60 3.270(6) 129.3 . O13 H13B O12 0.85 2.00 2.840(4) 171.0 . O13 H13C O5 0.85 1.94 2.776(4) 168.7 . O14 H14A O15 0.85 2.17 2.957(8) 153.9 2_666 O14 H14B O12 0.85 2.08 2.912(6) 167.7 . O15 H15C O14 0.85 2.36 2.957(8) 128.0 2_666 C1 H1 O4 0.93 2.53 3.384(5) 152.3 2_766 C2 H2 O14 0.93 2.41 3.318(7) 165.6 2_666 C6 H6 O2 0.93 2.65 3.560(5) 165.1 2_766 C8 H8 O1 0.93 2.59 3.044(6) 110.3 . C9 H9 O5 0.93 2.55 3.262(6) 133.6 1_655 C13 H13A O2 0.93 2.53 2.993(6) 110.8 2_666 C13 H13A O4 0.93 2.61 3.415(6) 144.6 2_666 C21 H21 O7 0.93 2.57 3.433(7) 155.2 2_765 C26 H26 O8 0.93 2.51 3.012(5) 114.3 2_675 C26 H26 O9 0.93 2.31 3.243(6) 176.9 2_675 C28 H28 O12 0.93 2.60 3.270(6) 129.3 . O13 H13B O12 0.85 2.00 2.840(4) 171.0 . O13 H13C O5 0.85 1.94 2.776(4) 168.7 . O14 H14A O15 0.85 2.17 2.957(8) 153.9 2_666 O14 H14B O12 0.85 2.08 2.912(6) 167.7 . O15 H15C O14 0.85 2.36 2.957(8) 128.0 2_666 C1 H1 O4 0.93 2.53 3.384(5) 152.3 2_766 C2 H2 O14 0.93 2.41 3.318(7) 165.6 2_666 C6 H6 O2 0.93 2.65 3.560(5) 165.1 2_766 C8 H8 O1 0.93 2.59 3.044(6) 110.3 . C9 H9 O5 0.93 2.55 3.262(6) 133.6 1_655 C13 H13A O2 0.93 2.53 2.993(6) 110.8 2_666 C13 H13A O4 0.93 2.61 3.415(6) 144.6 2_666 C21 H21 O7 0.93 2.57 3.433(7) 155.2 2_765 C26 H26 O8 0.93 2.51 3.012(5) 114.3 2_675 C26 H26 O9 0.93 2.31 3.243(6) 176.9 2_675 C28 H28 O12 0.93 2.60 3.270(6) 129.3 . O13 H13B O12 0.85 2.00 2.840(4) 171.0 . O13 H13C O5 0.85 1.94 2.776(4) 168.7 . O14 H14A O15 0.85 2.17 2.957(8) 153.9 2_666 O14 H14B O12 0.85 2.08 2.912(6) 167.7 . O15 H15C O14 0.85 2.36 2.957(8) 128.0 2_666 C1 H1 O4 0.93 2.53 3.384(5) 152.3 2_766 C2 H2 O14 0.93 2.41 3.318(7) 165.6 2_666 C6 H6 O2 0.93 2.65 3.560(5) 165.1 2_766 C8 H8 O1 0.93 2.59 3.044(6) 110.3 . C9 H9 O5 0.93 2.55 3.262(6) 133.6 1_655 C13 H13A O2 0.93 2.53 2.993(6) 110.8 2_666 C13 H13A O4 0.93 2.61 3.415(6) 144.6 2_666 C21 H21 O7 0.93 2.57 3.433(7) 155.2 2_765 C26 H26 O8 0.93 2.51 3.012(5) 114.3 2_675 C26 H26 O9 0.93 2.31 3.243(6) 176.9 2_675 C28 H28 O12 0.93 2.60 3.270(6) 129.3 . O13 H13B O12 0.85 2.00 2.840(4) 171.0 . O13 H13C O5 0.85 1.94 2.776(4) 168.7 . O14 H14A O15 0.85 2.17 2.957(8) 153.9 2_666 O14 H14B O12 0.85 2.08 2.912(6) 167.7 . O15 H15C O14 0.85 2.36 2.957(8) 128.0 2_666 C1 H1 O4 0.93 2.53 3.384(5) 152.3 2_766 C2 H2 O14 0.93 2.41 3.318(7) 165.6 2_666 C8 H8 O1 0.93 2.59 3.044(6) 110.3 . C9 H9 O5 0.93 2.55 3.262(6) 133.6 1_655 C13 H13A O2 0.93 2.53 2.993(6) 110.8 2_666 C13 H13A O4 0.93 2.61 3.415(6) 144.6 2_666 C21 H21 O7 0.93 2.57 3.433(7) 155.2 2_765 C26 H26 O8 0.93 2.51 3.012(5) 114.3 2_675 C26 H26 O9 0.93 2.31 3.243(6) 176.9 2_675 C28 H28 O12 0.93 2.60 3.270(6) 129.3 . O13 H13B O12 0.85 2.00 2.840(4) 171.0 . O13 H13C O5 0.85 1.94 2.776(4) 168.7 . O14 H14A O15 0.85 2.17 2.957(8) 153.9 2_666 O14 H14B O12 0.85 2.08 2.912(6) 167.7 . O15 H15C O14 0.85 2.36 2.957(8) 128.0 2_666 C1 H1 O4 0.93 2.53 3.384(5) 152.3 2_766 C2 H2 O14 0.93 2.41 3.318(7) 165.6 2_666 C6 H6 O2 0.93 2.65 3.560(5) 165.1 2_766 C8 H8 O1 0.93 2.59 3.044(6) 110.3 . C9 H9 O5 0.93 2.55 3.262(6) 133.6 1_655 C13 H13A O2 0.93 2.53 2.993(6) 110.8 2_666 C13 H13A O4 0.93 2.61 3.415(6) 144.6 2_666 C21 H21 O7 0.93 2.57 3.433(7) 155.2 2_765 C26 H26 O8 0.93 2.51 3.012(5) 114.3 2_675 C26 H26 O9 0.93 2.31 3.243(6) 176.9 2_675 C28 H28 O12 0.93 2.60 3.270(6) 129.3 . O13 H13B O12 0.85 2.00 2.840(4) 171.0 . O13 H13C O5 0.85 1.94 2.776(4) 168.7 . O14 H14A O15 0.85 2.17 2.957(8) 153.9 2_666 O14 H14B O12 0.85 2.08 2.912(6) 167.7 . O15 H15C O14 0.85 2.36 2.957(8) 128.0 2_666 C1 H1 O4 0.93 2.53 3.384(5) 152.3 2_766 C2 H2 O14 0.93 2.41 3.318(7) 165.6 2_666 C6 H6 O2 0.93 2.65 3.560(5) 165.1 2_766 C8 H8 O1 0.93 2.59 3.044(6) 110.3 . C9 H9 O5 0.93 2.55 3.262(6) 133.6 1_655 C13 H13A O2 0.93 2.53 2.993(6) 110.8 2_666 C13 H13A O4 0.93 2.61 3.415(6) 144.6 2_666 C21 H21 O7 0.93 2.57 3.433(7) 155.2 2_765 C26 H26 O8 0.93 2.51 3.012(5) 114.3 2_675 C26 H26 O9 0.93 2.31 3.243(6) 176.9 2_675 C28 H28 O12 0.93 2.60 3.270(6) 129.3 . loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O1 V1 O2 Ni2 -170.2(4) . . . . ? O3 V1 O2 Ni2 -51.3(5) . . . . ? O4 V1 O2 Ni2 72.2(5) . . . . ? O1 V1 O3 V2 174.3(3) . . . . ? O2 V1 O3 V2 55.3(4) . . . . ? O4 V1 O3 V2 -67.9(4) . . . . ? O5 V2 O3 V1 -43.0(4) . . . . ? O6 V2 O3 V1 -162.9(3) . . . . ? O7 V2 O3 V1 79.7(4) . . . . ? O1 V1 O4 V4 165.5(2) . . . . ? O2 V1 O4 V4 -75.8(3) . . . . ? O3 V1 O4 V4 46.9(3) . . . . ? O11 V4 O4 V1 160.0(3) . . . . ? O12 V4 O4 V1 41.7(3) . . . . ? O10 V4 O4 V1 -78.6(3) . . . . ? O5 V2 O7 V3 99.9(8) . . . . ? O6 V2 O7 V3 -140.4(8) . . . . ? O3 V2 O7 V3 -22.7(9) . . . . ? O9 V3 O7 V2 116.6(8) . . . . ? O8 V3 O7 V2 -125.6(8) . . . . ? O10 V3 O7 V2 -3.2(9) . . . . ? O11 V4 O10 V3 -146.2(3) . . . . ? O12 V4 O10 V3 -26.4(4) . . . . ? O4 V4 O10 V3 92.9(3) . . . . ? O9 V3 O10 V4 -161.6(3) . . . . ? O8 V3 O10 V4 78.8(3) . . . . ? O7 V3 O10 V4 -42.6(4) . . . . ? C3 N1 C1 N2 0.4(5) . . . . ? Ni1 N1 C1 N2 172.2(3) . . . . ? C2 N2 C1 N1 -0.2(5) . . . . ? C4 N2 C1 N1 -177.1(4) . . . . ? C1 N2 C2 C3 -0.2(5) . . . . ? C4 N2 C2 C3 176.6(5) . . . . ? N2 C2 C3 N1 0.4(5) . . . . ? C1 N1 C3 C2 -0.5(5) . . . . ? Ni1 N1 C3 C2 -172.2(3) . . . . ? C1 N2 C4 C5 172.9(7) . . . . ? C2 N2 C4 C5 -3.3(11) . . . . ? C8 N3 C6 N4 -1.4(6) . . . . ? Ni1 N3 C6 N4 -178.5(3) . . . . ? C7 N4 C6 N3 1.5(6) . . . . ? C9 N4 C6 N3 178.8(5) . . . . ? C6 N4 C7 C8 -0.9(6) . . . . ? C9 N4 C7 C8 -178.2(5) . . . . ? N4 C7 C8 N3 0.0(7) . . . . ? C6 N3 C8 C7 0.8(6) . . . . ? Ni1 N3 C8 C7 178.1(4) . . . . ? C6 N4 C9 C10 179.5(7) . . . . ? C7 N4 C9 C10 -3.7(10) . . . . ? C13 N5 C11 N6 -1.6(5) . . . . ? Ni2 N5 C11 N6 175.5(3) . . . . ? C12 N6 C11 N5 0.1(6) . . . . ? C14 N6 C11 N5 -177.4(5) . . . . ? C11 N6 C12 C13 1.3(6) . . . . ? C14 N6 C12 C13 178.9(6) . . . . ? N6 C12 C13 N5 -2.3(7) . . . . ? C11 N5 C13 C12 2.4(6) . . . . ? Ni2 N5 C13 C12 -174.8(4) . . . . ? C11 N6 C14 C15 166.6(7) . . . . ? C12 N6 C14 C15 -10.6(11) . . . . ? C18 N7 C16 N8 -1.0(5) . . . . ? Ni3 N7 C16 N8 166.8(3) . . . . ? C17 N8 C16 N7 0.9(5) . . . . ? C19 N8 C16 N7 -172.8(5) . . . . ? C16 N8 C17 C18 -0.5(5) . . . . ? C19 N8 C17 C18 172.8(5) . . . . ? C16 N7 C18 C17 0.6(5) . . . . ? Ni3 N7 C18 C17 -167.8(3) . . . . ? N8 C17 C18 N7 -0.1(6) . . . . ? C16 N8 C19 C20 174.9(7) . . . . ? C17 N8 C19 C20 2.8(11) . . . . ? C23 N9 C21 N10 1.3(6) . . . . ? Ni3 N9 C21 N10 -170.9(3) . . . . ? C22 N10 C21 N9 -2.0(6) . . . . ? C24 N10 C21 N9 175.7(5) . . . . ? C21 N10 C22 C23 1.8(7) . . . . ? C24 N10 C22 C23 -175.4(6) . . . . ? N10 C22 C23 N9 -1.1(7) . . . . ? C21 N9 C23 C22 -0.1(6) . . . . ? Ni3 N9 C23 C22 172.4(4) . . . . ? C21 N10 C24 C25 -173.3(9) . . . . ? C22 N10 C24 C25 3.6(14) . . . . ? C28 N11 C26 N12 1.2(6) . . . . ? Ni4 N11 C26 N12 175.0(3) . . . . ? C27 N12 C26 N11 -1.2(6) . . . . ? C29 N12 C26 N11 179.4(5) . . . . ? C26 N12 C27 C28 0.6(6) . . . . ? C29 N12 C27 C28 -179.9(5) . . . . ? N12 C27 C28 N11 0.0(6) . . . . ? C26 N11 C28 C27 -0.7(6) . . . . ? Ni4 N11 C28 C27 -174.1(4) . . . . ? C26 N12 C29 C30 -6.7(11) . . . . ? C27 N12 C29 C30 174.0(8) . . . . ? C33 N13 C31 N14 -0.9(5) . . . . ? Ni4 N13 C31 N14 178.9(3) . . . . ? C32 N14 C31 N13 0.6(6) . . . . ? C34 N14 C31 N13 176.6(5) . . . . ? C31 N14 C32 C33 -0.1(6) . . . . ? C34 N14 C32 C33 -175.8(6) . . . . ? N14 C32 C33 N13 -0.4(6) . . . . ? C31 N13 C33 C32 0.8(6) . . . . ? Ni4 N13 C33 C32 -179.0(4) . . . . ? C32 N14 C34 C35 5.4(11) . . . . ? C31 N14 C34 C35 -169.6(7) . . . . ?