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data_7705449
loop_
_publ_author_name
'Li, Jikun'
'Wei, Chuanping'
'Guo, Daigaojie'
'Wang, Congcong'
'Han, Yinfeng'
'He, Guofang'
'Zhang, Jianping'
'Huang, Xianqiang'
'Hu, Changwen'
_publ_section_title
;
Inorganic-organic hybrid polyoxovanadates based on
[V4O12]4- or
[VO3]22- clusters: controllable
synthesis, crystal structures and catalytic properties in selective
oxidation of sulfides.
;
_journal_issue 40
_journal_name_full
'Dalton transactions (Cambridge, England : 2003)'
_journal_page_first 14148
_journal_page_last 14157
_journal_paper_doi 10.1039/d0dt03015e
_journal_volume 49
_journal_year 2020
_chemical_formula_moiety 'C35 H48 N14 Ni2 O15 V4'
_chemical_formula_sum 'C35 H48 N14 Ni2 O15 V4'
_chemical_formula_weight 1226.05
_space_group_crystal_system triclinic
_space_group_IT_number 2
_space_group_name_Hall '-P 1'
_space_group_name_H-M_alt 'P -1'
_atom_sites_solution_hydrogens mixed
_atom_sites_solution_primary direct
_atom_sites_solution_secondary difmap
_audit_creation_method SHELXL-2014/7
_audit_update_record
;
2020-08-06 deposited with the CCDC. 2020-09-16 downloaded from the CCDC.
;
_cell_angle_alpha 68.329(2)
_cell_angle_beta 66.587(2)
_cell_angle_gamma 73.633(2)
_cell_formula_units_Z 2
_cell_length_a 12.6684(17)
_cell_length_b 15.0479(19)
_cell_length_c 15.759(2)
_cell_measurement_reflns_used 5143
_cell_measurement_temperature 298(2)
_cell_measurement_theta_max 27.79
_cell_measurement_theta_min 2.37
_cell_volume 2529.6(6)
_computing_cell_refinement 'Bruker SAINT'
_computing_data_collection 'Bruker APEX2'
_computing_data_reduction 'Bruker SAINT'
_computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL'
_computing_publication_material 'Bruker SHELXTL'
_computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)'
_computing_structure_solution 'SHELXS-2014/7 (Sheldrick, 2014)'
_diffrn_ambient_temperature 298(2)
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998
_diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector'
_diffrn_measurement_method 'phi and omega scans'
_diffrn_radiation_type MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength 0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0371
_diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0596
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998
_diffrn_reflns_limit_h_max 14
_diffrn_reflns_limit_h_min -15
_diffrn_reflns_limit_k_max 18
_diffrn_reflns_limit_k_min -17
_diffrn_reflns_limit_l_max 18
_diffrn_reflns_limit_l_min -19
_diffrn_reflns_number 15247
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998
_diffrn_reflns_theta_full 25.242
_diffrn_reflns_theta_max 25.500
_diffrn_reflns_theta_min 1.472
_diffrn_source 'fine-focus sealed tube'
_exptl_absorpt_coefficient_mu 1.513
_exptl_absorpt_correction_T_max 0.834
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.762
_exptl_absorpt_correction_type multi-scan
_exptl_absorpt_process_details sadabs
_exptl_crystal_colour blue
_exptl_crystal_density_diffrn 1.610
_exptl_crystal_description block
_exptl_crystal_F_000 1248
_exptl_crystal_size_max 0.210
_exptl_crystal_size_mid 0.150
_exptl_crystal_size_min 0.120
_refine_diff_density_max 1.204
_refine_diff_density_min -0.692
_refine_diff_density_rms 0.107
_refine_ls_extinction_method none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.043
_refine_ls_hydrogen_treatment constr
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_number_parameters 637
_refine_ls_number_reflns 9396
_refine_ls_number_restraints 0
_refine_ls_restrained_S_all 1.052
_refine_ls_R_factor_all 0.0651
_refine_ls_R_factor_gt 0.0521
_refine_ls_shift/su_max 0.001
_refine_ls_shift/su_mean 0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0897P)^2^+1.1949P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_wR_factor_gt 0.1422
_refine_ls_wR_factor_ref 0.1537
_reflns_Friedel_coverage 0.000
_reflns_number_gt 7551
_reflns_number_total 9396
_reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)'
_cod_data_source_file d0dt03015e2.cif
_cod_data_source_block 1_CCDC2
_cod_depositor_comments
'Adding full bibliography for 7705447--7705449.cif.'
_cod_database_code 7705449
_shelx_shelxl_version_number 2014/7
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_shelx_estimated_absorpt_t_min 0.742
_shelx_estimated_absorpt_t_max 0.839
_shelx_res_file
;
1.res created by SHELXL-2014/7
TITL 1 in P-1
CELL 0.71073 12.6684 15.0479 15.7590 68.329 66.587 73.633
ZERR 2 0.0017 0.0019 0.0020 0.002 0.002 0.002
LATT 1
SFAC C H N O V Ni
UNIT 70 96 28 30 8 4
OMIT -3 51
L.S. 20
ACTA
BOND $H
FMAP 2
PLAN 20
HTAB C28 O12
HTAB C26 O9_$5
HTAB C26 O8_$5
HTAB C21 O7_$4
HTAB C13 O4_$1
HTAB C13 O2_$1
HTAB C9 O5_$3
HTAB C8 O1
HTAB C6 O2_$2
HTAB C2 O14_$1
HTAB C1 O4_$2
HTAB O15 O14_$1
HTAB O14 O12
HTAB O14 O15_$1
HTAB O13 O5
HTAB O13 O12
HTAB C28 O12
HTAB C26 O9_$5
HTAB C26 O8_$5
HTAB C21 O7_$4
HTAB C13 O4_$1
HTAB C13 O2_$1
HTAB C9 O5_$3
HTAB C8 O1
HTAB C2 O14_$1
HTAB C1 O4_$2
HTAB O15 O14_$1
HTAB O14 O12
HTAB O14 O15_$1
HTAB O13 O5
HTAB O13 O12
HTAB C28 O12
HTAB C26 O9_$5
HTAB C26 O8_$5
HTAB C21 O7_$4
HTAB C13 O4_$1
HTAB C13 O2_$1
HTAB C9 O5_$3
HTAB C8 O1
HTAB C6 O2_$2
HTAB C2 O14_$1
HTAB C1 O4_$2
HTAB O15 O14_$1
HTAB O14 O12
HTAB O14 O15_$1
HTAB O13 O5
HTAB O13 O12
HTAB C28 O12
HTAB C26 O9_$5
HTAB C26 O8_$5
HTAB C21 O7_$4
HTAB C13 O4_$1
HTAB C13 O2_$1
HTAB C9 O5_$3
HTAB C8 O1
HTAB C6 O2_$2
HTAB C2 O14_$1
HTAB C1 O4_$2
HTAB O15 O14_$1
HTAB O14 O12
HTAB O14 O15_$1
HTAB O13 O5
HTAB O13 O12
HTAB C28 O12
HTAB C26 O9_$5
HTAB C26 O8_$5
HTAB C21 O7_$4
HTAB C13 O4_$1
HTAB C13 O2_$1
HTAB C9 O5_$3
HTAB C8 O1
HTAB C6 O2_$2
HTAB C2 O14_$1
HTAB C1 O4_$2
HTAB O15 O14_$1
HTAB O14 O12
HTAB O14 O15_$1
HTAB O13 O5
HTAB O13 O12
HTAB C28 O12
HTAB C26 O9_$5
HTAB C26 O8_$5
HTAB C21 O7_$4
HTAB C13 O4_$1
HTAB C13 O2_$1
HTAB C9 O5_$3
HTAB C8 O1
HTAB C6 O2_$2
HTAB C2 O14_$1
HTAB C1 O4_$2
HTAB O15 O14_$1
HTAB O14 O12
HTAB O14 O15_$1
HTAB O13 O5
HTAB O13 O12
HTAB C28 O12
HTAB C26 O9_$5
HTAB C26 O8_$5
HTAB C21 O7_$4
HTAB C13 O4_$1
HTAB C13 O2_$1
HTAB C9 O5_$3
HTAB C8 O1
HTAB C6 O2_$2
HTAB C2 O14_$1
HTAB C1 O4_$2
HTAB O15 O14_$1
HTAB O14 O12
HTAB O14 O15_$1
HTAB O13 O5
HTAB O13 O12
HTAB C28 O12
HTAB C26 O9_$5
HTAB C26 O8_$5
HTAB C21 O7_$4
HTAB C13 O4_$1
HTAB C13 O2_$1
HTAB C9 O5_$3
HTAB C8 O1
HTAB C6 O2_$2
HTAB C2 O14_$1
HTAB C1 O4_$2
HTAB O15 O14_$1
HTAB O14 O12
HTAB O14 O15_$1
HTAB O13 O5
HTAB O13 O12
HTAB C28 O12
HTAB C26 O9_$5
HTAB C26 O8_$5
HTAB C21 O7_$4
HTAB C13 O4_$1
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HTAB C9 O5_$3
HTAB C8 O1
HTAB C6 O2_$2
HTAB C2 O14_$1
HTAB C1 O4_$2
HTAB O15 O14_$1
HTAB O14 O12
HTAB O14 O15_$1
HTAB O13 O5
HTAB O13 O12
HTAB C28 O12
HTAB C26 O9_$5
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HTAB C2 O14_$1
HTAB C1 O4_$2
HTAB O15 O14_$1
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HTAB C1 O4_$2
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HTAB O14 O12
HTAB O14 O15_$1
HTAB O13 O5
HTAB O13 O12
HTAB C28 O12
HTAB C26 O9_$5
HTAB C26 O8_$5
HTAB C21 O7_$4
HTAB C13 O4_$1
HTAB C13 O2_$1
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HTAB C6 O2_$2
HTAB C2 O14_$1
HTAB C1 O4_$2
HTAB O15 O14_$1
HTAB O14 O12
HTAB O14 O15_$1
HTAB O13 O5
HTAB O13 O12
HTAB C28 O12
HTAB C26 O9_$5
HTAB C26 O8_$5
HTAB C21 O7_$4
HTAB C13 O4_$1
HTAB C13 O2_$1
HTAB C9 O5_$3
HTAB C8 O1
HTAB C6 O2_$2
HTAB C2 O14_$1
HTAB C1 O4_$2
HTAB O15 O14_$1
HTAB O14 O12
HTAB O14 O15_$1
HTAB O13 O5
HTAB O13 O12
CONF
HTAB 2
SIZE 0.21 0.15 0.12
HTAB O13 O12
HTAB O13 O5
EQIV $1 -x+1, -y+1, -z+1
HTAB O14 O15_$1
HTAB O14 O12
HTAB O15 O14_$1
EQIV $2 -x+2, -y+1, -z+1
HTAB C1 O4_$2
HTAB C2 O14_$1
HTAB C6 O2_$2
HTAB C8 O1
EQIV $3 x+1, y, z
HTAB C9 O5_$3
HTAB C13 O2_$1
HTAB C13 O4_$1
EQIV $4 -x+2, -y+1, -z
HTAB C21 O7_$4
EQIV $5 -x+1, -y+2, -z
HTAB C26 O8_$5
HTAB C26 O9_$5
HTAB C28 O12
HTAB O13 O12
HTAB O13 O5
HTAB O14 O15_$1
HTAB O14 O12
HTAB O15 O14_$1
HTAB C1 O4_$2
HTAB C2 O14_$1
HTAB C6 O2_$2
HTAB C8 O1
HTAB C9 O5_$3
HTAB C13 O2_$1
HTAB C13 O4_$1
HTAB C21 O7_$4
HTAB C26 O8_$5
HTAB C26 O9_$5
HTAB C28 O12
HTAB O13 O12
HTAB O13 O5
HTAB O14 O15_$1
HTAB O14 O12
HTAB O15 O14_$1
HTAB C1 O4_$2
HTAB C2 O14_$1
HTAB C6 O2_$2
HTAB C8 O1
HTAB C9 O5_$3
HTAB C13 O2_$1
HTAB C13 O4_$1
HTAB C21 O7_$4
HTAB C26 O8_$5
HTAB C26 O9_$5
HTAB C28 O12
HTAB O13 O12
HTAB O13 O5
HTAB O14 O15_$1
HTAB O14 O12
HTAB O15 O14_$1
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HTAB C13 O4_$1
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HTAB O13 O12
HTAB O13 O5
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HTAB C6 O2_$2
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HTAB O15 O14_$1
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HTAB C8 O1
HTAB C9 O5_$3
HTAB C13 O2_$1
HTAB C13 O4_$1
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HTAB O13 O12
HTAB O13 O5
HTAB O14 O15_$1
HTAB O14 O12
HTAB O15 O14_$1
HTAB C1 O4_$2
HTAB C2 O14_$1
HTAB C6 O2_$2
HTAB C8 O1
HTAB C9 O5_$3
HTAB C13 O2_$1
HTAB C13 O4_$1
HTAB C21 O7_$4
HTAB C26 O8_$5
HTAB C26 O9_$5
HTAB C28 O12
HTAB O13 O12
HTAB O13 O5
HTAB O14 O15_$1
HTAB O14 O12
HTAB O15 O14_$1
HTAB C1 O4_$2
HTAB C2 O14_$1
HTAB C6 O2_$2
HTAB C8 O1
HTAB C9 O5_$3
HTAB C13 O2_$1
HTAB C13 O4_$1
HTAB C21 O7_$4
HTAB C26 O8_$5
HTAB C26 O9_$5
HTAB C28 O12
HTAB O13 O12
HTAB O13 O5
HTAB O14 O15_$1
HTAB O14 O12
HTAB O15 O14_$1
HTAB C1 O4_$2
HTAB C2 O14_$1
HTAB C8 O1
HTAB C9 O5_$3
HTAB C13 O2_$1
HTAB C13 O4_$1
HTAB C21 O7_$4
HTAB C26 O8_$5
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HTAB O13 O5
HTAB O14 O15_$1
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HTAB C8 O1
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HTAB O13 O5
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HTAB C13 O4_$1
HTAB C21 O7_$4
HTAB C26 O8_$5
HTAB C26 O9_$5
HTAB C28 O12
DFIX 1.32 0.01 C24 C25
TEMP 0.000
WGHT 0.089700 1.194900
FVAR 0.33840
MOLE 1
NI1 6 1.000000 0.500000 0.500000 10.50000 0.01949 0.03514 =
0.02364 -0.00608 -0.00850 -0.00547
NI2 6 0.500000 0.500000 0.500000 10.50000 0.01928 0.03474 =
0.02359 -0.01006 -0.00281 -0.00686
NI3 6 1.000000 0.500000 0.000000 10.50000 0.02370 0.03048 =
0.02532 -0.01320 -0.00229 -0.00193
NI4 6 0.500000 1.000000 0.000000 10.50000 0.02611 0.03130 =
0.03197 -0.00275 -0.00959 -0.00283
V1 5 0.765260 0.604980 0.394243 11.00000 0.01787 0.03661 =
0.02117 -0.00662 -0.00689 -0.00550
V2 5 0.769163 0.614686 0.174270 11.00000 0.02539 0.03782 =
0.02279 -0.01509 -0.00582 0.00286
V3 5 0.737587 0.863086 0.100436 11.00000 0.02910 0.03618 =
0.02984 -0.00761 -0.00986 0.00452
V4 5 0.631292 0.829662 0.338148 11.00000 0.03526 0.03234 =
0.03684 -0.01542 -0.01263 0.00104
O1 4 0.873250 0.559793 0.437841 11.00000 0.02639 0.04572 =
0.03408 -0.00752 -0.01569 -0.00424
O2 4 0.658051 0.542553 0.463005 11.00000 0.02553 0.04968 =
0.03746 -0.01294 -0.00503 -0.01262
O3 4 0.814650 0.596190 0.275018 11.00000 0.03892 0.06550 =
0.02889 -0.01652 -0.01214 -0.00694
O4 4 0.721607 0.727780 0.395389 11.00000 0.03583 0.04374 =
0.04276 -0.01164 -0.01659 -0.00376
O5 4 0.646866 0.575226 0.210459 11.00000 0.03003 0.14291 =
0.04716 -0.04664 0.00015 -0.02657
O6 4 0.869828 0.555706 0.101912 11.00000 0.03327 0.04423 =
0.03323 -0.02059 -0.00094 -0.00067
O7 4 0.756745 0.738094 0.110643 11.00000 0.17547 0.03685 =
0.06951 -0.02379 -0.06866 0.02507
O8 4 0.628185 0.921642 0.060559 11.00000 0.03658 0.04079 =
0.04274 -0.00141 -0.01707 -0.00394
O9 4 0.855291 0.905370 0.021580 11.00000 0.03092 0.12246 =
0.04911 -0.00091 -0.00291 -0.01237
O10 4 0.713526 0.878432 0.214546 11.00000 0.06336 0.04866 =
0.03810 -0.01142 -0.01534 -0.01421
O11 4 0.585701 0.911688 0.394799 11.00000 0.08239 0.05320 =
0.06592 -0.03620 -0.00932 -0.00161
O12 4 0.517820 0.791893 0.345782 11.00000 0.04320 0.05835 =
0.06642 -0.01206 -0.02721 -0.00643
O13 4 0.470990 0.606689 0.376229 11.00000 0.03216 0.04487 =
0.02781 -0.00982 -0.00522 -0.00628
AFIX 3
H13B 2 0.477158 0.664429 0.367658 11.00000 -1.20000
H13C 2 0.527146 0.589339 0.330377 11.00000 -1.20000
AFIX 0
O14 4 0.285373 0.891747 0.426026 11.00000 0.06415 0.13167 =
0.16777 -0.08923 -0.04067 0.00188
AFIX 3
H14A 2 0.307542 0.929649 0.442134 11.00000 -1.20000
H14B 2 0.347998 0.857390 0.401054 11.00000 -1.20000
AFIX 0
O15 4 0.625527 0.035980 0.468414 11.00000 0.10520 0.18360 =
0.18942 -0.12815 -0.02637 -0.01609
AFIX 3
H15C 2 0.612241 0.083182 0.490524 11.00000 -1.20000
H15D 2 0.652994 0.059461 0.406832 11.00000 -1.20000
AFIX 0
N1 3 0.991290 0.362521 0.503624 11.00000 0.03278 0.04071 =
0.03331 -0.01125 -0.01159 -0.00762
N2 3 1.030543 0.205013 0.526918 11.00000 0.06275 0.03741 =
0.04808 -0.00934 -0.01828 -0.01016
N3 3 1.128899 0.523538 0.362304 11.00000 0.02890 0.04986 =
0.02852 -0.01127 -0.00644 -0.00939
N4 3 1.294934 0.538340 0.242400 11.00000 0.02881 0.06406 =
0.03245 -0.01400 -0.00682 -0.01133
N5 3 0.579819 0.399601 0.422873 11.00000 0.03291 0.04063 =
0.02945 -0.01089 -0.00521 -0.00800
N6 3 0.709372 0.305525 0.338918 11.00000 0.03995 0.05369 =
0.04547 -0.02365 -0.00295 -0.00209
N7 3 0.891151 0.407393 0.015851 11.00000 0.03124 0.03657 =
0.03713 -0.01478 -0.00633 -0.00545
N8 3 0.828990 0.275548 0.037128 11.00000 0.04630 0.04603 =
0.04754 -0.01957 -0.01158 -0.01176
N9 3 1.060230 0.392666 0.107696 11.00000 0.03504 0.03940 =
0.03019 -0.00989 -0.00627 -0.00134
N10 3 1.118667 0.251426 0.196495 11.00000 0.04240 0.06528 =
0.06026 0.01163 -0.01355 0.00075
N11 3 0.380651 0.911057 0.110627 11.00000 0.03555 0.04039 =
0.03816 -0.00317 -0.01246 -0.00831
N12 3 0.219085 0.848029 0.190323 11.00000 0.04570 0.06243 =
0.03684 -0.00843 -0.00088 -0.02590
N13 3 0.459727 1.095083 0.081250 11.00000 0.03632 0.04214 =
0.04264 -0.00962 -0.01070 -0.00353
N14 3 0.431037 1.150381 0.201248 11.00000 0.05270 0.06372 =
0.06432 -0.02936 -0.01520 -0.01141
C1 1 1.069469 0.284077 0.516259 11.00000 0.03864 0.04519 =
0.04495 -0.01665 -0.01458 -0.00316
AFIX 43
H1 2 1.142368 0.283553 0.517620 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C2 1 0.919770 0.235385 0.520909 11.00000 0.05634 0.05200 =
0.04847 -0.01475 -0.01406 -0.02440
AFIX 43
H2 2 0.870615 0.196907 0.525486 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C3 1 0.896868 0.331015 0.507209 11.00000 0.04202 0.05511 =
0.04543 -0.00891 -0.01901 -0.01613
AFIX 43
H3 2 0.827550 0.370490 0.501010 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C4 1 1.093837 0.108487 0.546058 11.00000 0.09292 0.05048 =
0.07537 -0.02198 -0.02013 -0.00517
AFIX 43
H4 2 1.169989 0.101804 0.544017 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C5 1 1.056255 0.032328 0.565266 11.00000 0.15010 0.06284 =
0.13029 -0.02908 -0.02674 -0.01378
AFIX 93
H5A 2 0.980608 0.035414 0.568108 11.00000 -1.20000
H5B 2 1.103994 -0.027312 0.576688 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C6 1 1.241896 0.514308 0.338643 11.00000 0.02584 0.06672 =
0.03083 -0.01238 -0.00746 -0.00880
AFIX 43
H6 2 1.281010 0.493519 0.383262 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C7 1 1.208388 0.567040 0.202280 11.00000 0.03209 0.12310 =
0.02938 -0.01922 -0.00793 -0.01709
AFIX 43
H7 2 1.217553 0.588794 0.136701 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C8 1 1.107078 0.557618 0.276471 11.00000 0.02945 0.10206 =
0.03287 -0.01877 -0.00902 -0.01360
AFIX 43
H8 2 1.033662 0.572071 0.270230 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C9 1 1.415295 0.537916 0.193720 11.00000 0.02773 0.09035 =
0.04535 -0.01707 -0.00727 -0.00909
AFIX 43
H9 2 1.463199 0.519767 0.231236 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C10 1 1.464434 0.560854 0.100718 11.00000 0.02691 0.19141 =
0.05173 -0.01506 0.00490 -0.01181
AFIX 93
H10A 2 1.419413 0.579386 0.060793 11.00000 -1.20000
H10B 2 1.544743 0.558795 0.073857 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C11 1 0.690358 0.380143 0.372815 11.00000 0.03809 0.04532 =
0.04788 -0.02226 -0.01157 -0.00378
AFIX 43
H11 2 0.747820 0.413837 0.362335 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C12 1 0.607069 0.275502 0.367937 11.00000 0.05881 0.06416 =
0.06962 -0.04687 0.01830 -0.02666
AFIX 43
H12 2 0.594075 0.224023 0.356105 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C13 1 0.525933 0.335535 0.418247 11.00000 0.04615 0.06887 =
0.06165 -0.04187 0.01655 -0.02622
AFIX 43
H13A 2 0.446434 0.333198 0.445159 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C14 1 0.816026 0.263990 0.286694 11.00000 0.03686 0.09598 =
0.10081 -0.05411 0.00006 -0.00295
AFIX 43
H14 2 0.878190 0.297772 0.261675 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C15 1 0.836203 0.181227 0.269814 11.00000 0.07088 0.08335 =
0.10038 -0.04435 -0.01029 0.00842
AFIX 93
H15A 2 0.776264 0.145292 0.293624 11.00000 -1.20000
H15B 2 0.910540 0.158100 0.233959 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C16 1 0.920690 0.322777 0.000194 11.00000 0.03724 0.04821 =
0.04274 -0.01958 -0.00356 -0.01094
AFIX 43
H16 2 0.996030 0.298156 -0.032539 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C17 1 0.734943 0.335709 0.077626 11.00000 0.03162 0.06491 =
0.06390 -0.02501 -0.00740 -0.01697
AFIX 43
H17 2 0.658580 0.323698 0.108607 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C18 1 0.774827 0.416893 0.063785 11.00000 0.03286 0.04962 =
0.05864 -0.02769 -0.01036 -0.00087
AFIX 43
H18 2 0.729363 0.470422 0.084051 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C19 1 0.836968 0.177782 0.040569 11.00000 0.08342 0.05920 =
0.07672 -0.02950 -0.01371 -0.02690
AFIX 43
H19 2 0.909378 0.145983 0.011031 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C20 1 0.751710 0.131641 0.081285 11.00000 0.10644 0.10776 =
0.16455 -0.06872 0.00250 -0.06097
AFIX 93
H20A 2 0.678170 0.161417 0.111463 11.00000 -1.20000
H20B 2 0.762629 0.067974 0.081012 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C21 1 1.105414 0.303278 0.111056 11.00000 0.03813 0.04640 =
0.04717 -0.00896 -0.01323 -0.00044
AFIX 43
H21 2 1.126222 0.278136 0.059817 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C22 1 1.081445 0.315498 0.250327 11.00000 0.07273 0.11903 =
0.03845 -0.00825 -0.01991 0.00702
AFIX 43
H22 2 1.081781 0.301648 0.312831 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C23 1 1.044839 0.401198 0.195576 11.00000 0.06064 0.08538 =
0.04379 -0.02773 -0.02129 0.00518
AFIX 43
H23 2 1.013864 0.457626 0.214131 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C24 1 1.161900 0.145305 0.214541 11.00000 0.04858 0.13948 =
0.14102 0.07151 -0.03653 -0.01832
AFIX 43
H24 2 1.185479 0.122015 0.161680 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C25 1 1.170082 0.086639 0.287899 11.00000 0.07529 0.15625 =
0.29472 0.02209 -0.04690 -0.02549
AFIX 93
H25A 2 1.147910 0.105352 0.343387 11.00000 -1.20000
H25B 2 1.198649 0.022084 0.289734 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C26 1 0.273218 0.919184 0.116707 11.00000 0.03765 0.05132 =
0.03748 -0.00219 -0.00886 -0.01160
AFIX 43
H26 2 0.237694 0.968249 0.075235 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C27 1 0.300719 0.789984 0.232208 11.00000 0.06485 0.04985 =
0.04192 0.00674 -0.00971 -0.01919
AFIX 43
H27 2 0.290191 0.734322 0.284543 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C28 1 0.399071 0.829117 0.182952 11.00000 0.04780 0.05701 =
0.03726 0.00470 -0.01584 -0.01144
AFIX 43
H28 2 0.468915 0.804434 0.195910 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C29 1 0.102202 0.833631 0.219686 11.00000 0.05001 0.10593 =
0.06096 -0.02160 0.00206 -0.03877
AFIX 43
H29 2 0.081299 0.776826 0.267787 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C30 1 0.024255 0.890690 0.186594 11.00000 0.05475 0.15967 =
0.09351 -0.02335 -0.00962 -0.04649
AFIX 93
H30A 2 0.041193 0.948377 0.138405 11.00000 -1.20000
H30B 2 -0.050262 0.875153 0.210338 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C31 1 0.458880 1.071064 0.170243 11.00000 0.03744 0.05017 =
0.05526 -0.01994 -0.01590 -0.00178
AFIX 43
H31 2 0.475233 1.007851 0.207431 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C32 1 0.412371 1.228199 0.127364 11.00000 0.06333 0.04880 =
0.07752 -0.02617 -0.00858 -0.01232
AFIX 43
H32 2 0.391726 1.292678 0.127125 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C33 1 0.429714 1.193570 0.053849 11.00000 0.05428 0.04447 =
0.05942 -0.01238 -0.01005 -0.00361
AFIX 43
H33 2 0.422311 1.231109 -0.006021 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C34 1 0.417405 1.146661 0.296347 11.00000 0.07713 0.10473 =
0.07165 -0.04361 -0.01999 -0.02244
AFIX 43
H34 2 0.440731 1.087344 0.336321 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C35 1 0.374749 1.219844 0.332142 11.00000 0.09015 0.13961 =
0.10410 -0.07312 -0.01969 -0.02964
AFIX 93
H35A 2 0.350438 1.280375 0.294463 11.00000 -1.20000
H35B 2 0.368672 1.211449 0.395323 11.00000 -1.20000
AFIX 0
HKLF 4
REM 1 in P-1
REM R1 = 0.0521 for 7551 Fo > 4sig(Fo) and 0.0651 for all 9396 data
REM 637 parameters refined using 1 restraints
END
WGHT 0.0905 1.1505
REM Instructions for potential hydrogen bonds
HTAB O13 O12
HTAB O13 O5
HTAB O14 O15_$1
HTAB O14 O12
HTAB O15 O14_$1
HTAB C1 O4_$2
HTAB C2 O14_$1
HTAB C6 O2_$2
HTAB C8 O1
HTAB C9 O5_$3
HTAB C13 O2_$1
HTAB C13 O4_$1
HTAB C21 O7_$4
HTAB C26 O8_$5
HTAB C26 O9_$5
HTAB C28 O12
REM Highest difference peak 1.204, deepest hole -0.692, 1-sigma level 0.107
Q1 1 0.6236 0.1734 0.3819 11.00000 0.05 1.20
Q2 1 1.1527 0.1597 0.2602 11.00000 0.05 1.19
Q3 1 1.1759 0.0869 0.2134 11.00000 0.05 1.17
Q4 1 0.5209 0.9325 0.0170 11.00000 0.05 0.94
Q5 1 1.0010 0.4443 0.4777 11.00000 0.05 0.93
Q6 1 0.4785 0.5672 0.4747 11.00000 0.05 0.92
Q7 1 0.9999 0.5538 0.0209 11.00000 0.05 0.91
Q8 1 0.6989 0.1195 0.3271 11.00000 0.05 0.89
Q9 1 0.4933 1.0592 0.0095 11.00000 0.05 0.83
Q10 1 0.9818 0.5638 0.4679 11.00000 0.05 0.82
Q11 1 0.7464 0.7994 0.1009 11.00000 0.05 0.77
Q12 1 0.7555 0.6651 0.4078 11.00000 0.05 0.77
Q13 1 0.7611 0.7856 0.1197 11.00000 0.05 0.75
Q14 1 0.7780 0.5485 0.1586 11.00000 0.05 0.72
Q15 1 0.7610 0.6851 0.1756 11.00000 0.05 0.71
Q16 1 0.7374 0.6809 0.3632 11.00000 0.05 0.66
Q17 1 0.6204 0.8996 0.3336 11.00000 0.05 0.66
Q18 1 0.6342 0.8813 0.3557 11.00000 0.05 0.65
Q19 1 0.7965 0.5406 0.1989 11.00000 0.05 0.64
Q20 1 0.9823 0.5056 0.4491 11.00000 0.05 0.63
;
_shelx_res_checksum 49808
loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, -z'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Ni1 Ni 1.0000 0.5000 0.5000 0.02613(17) Uani 1 2 d S . P . .
Ni2 Ni 0.5000 0.5000 0.5000 0.02623(17) Uani 1 2 d S . P . .
Ni3 Ni 1.0000 0.5000 0.0000 0.02742(17) Uani 1 2 d S . P . .
Ni4 Ni 0.5000 1.0000 0.0000 0.03215(18) Uani 1 2 d S . P . .
V1 V 0.76526(5) 0.60498(5) 0.39424(4) 0.02535(16) Uani 1 1 d . . . . .
V2 V 0.76916(6) 0.61469(5) 0.17427(4) 0.02924(17) Uani 1 1 d . . . . .
V3 V 0.73759(6) 0.86309(5) 0.10044(5) 0.03446(19) Uani 1 1 d . . . . .
V4 V 0.63129(6) 0.82966(5) 0.33815(5) 0.03438(18) Uani 1 1 d . . . . .
O1 O 0.8733(2) 0.5598(2) 0.43784(19) 0.0351(6) Uani 1 1 d . . . . .
O2 O 0.6581(2) 0.5426(2) 0.4630(2) 0.0378(7) Uani 1 1 d . . . . .
O3 O 0.8146(3) 0.5962(2) 0.2750(2) 0.0436(7) Uani 1 1 d . . . . .
O4 O 0.7216(3) 0.7278(2) 0.3954(2) 0.0404(7) Uani 1 1 d . . . . .
O5 O 0.6469(3) 0.5752(3) 0.2105(3) 0.0690(11) Uani 1 1 d . . . . .
O6 O 0.8698(3) 0.5557(2) 0.1019(2) 0.0386(7) Uani 1 1 d . . . . .
O7 O 0.7567(5) 0.7381(3) 0.1106(3) 0.0914(17) Uani 1 1 d . . . . .
O8 O 0.6282(3) 0.9216(2) 0.0606(2) 0.0425(7) Uani 1 1 d . . . . .
O9 O 0.8553(3) 0.9054(3) 0.0216(3) 0.0782(13) Uani 1 1 d . . . . .
O10 O 0.7135(3) 0.8784(2) 0.2145(2) 0.0497(8) Uani 1 1 d . . . . .
O11 O 0.5857(4) 0.9117(3) 0.3948(3) 0.0685(11) Uani 1 1 d . . . . .
O12 O 0.5178(3) 0.7919(2) 0.3458(3) 0.0552(9) Uani 1 1 d . . . . .
O13 O 0.4710(2) 0.6067(2) 0.37623(19) 0.0367(6) Uani 1 1 d . . . . .
H13B H 0.4772 0.6644 0.3677 0.044 Uiso 1 1 d R U . . .
H13C H 0.5271 0.5893 0.3304 0.044 Uiso 1 1 d R U . . .
O14 O 0.2854(4) 0.8917(4) 0.4260(4) 0.1104(18) Uani 1 1 d . . . . .
H14A H 0.3075 0.9296 0.4421 0.132 Uiso 1 1 d R U . . .
H14B H 0.3480 0.8574 0.4011 0.132 Uiso 1 1 d R U . . .
O15 O 0.6255(6) 0.0360(5) 0.4684(5) 0.146(3) Uani 1 1 d . . . . .
H15C H 0.6122 0.0832 0.4905 0.175 Uiso 1 1 d R U . . .
H15D H 0.6530 0.0595 0.4068 0.175 Uiso 1 1 d R U . . .
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N11 N 0.3807(3) 0.9111(3) 0.1106(3) 0.0399(8) Uani 1 1 d . . . . .
N12 N 0.2191(4) 0.8480(3) 0.1903(3) 0.0505(10) Uani 1 1 d . . . . .
N13 N 0.4597(3) 1.0951(3) 0.0812(3) 0.0426(9) Uani 1 1 d . . . . .
N14 N 0.4310(4) 1.1504(3) 0.2012(3) 0.0578(11) Uani 1 1 d . . . . .
C1 C 1.0695(4) 0.2841(3) 0.5163(3) 0.0424(10) Uani 1 1 d . . . . .
H1 H 1.1424 0.2836 0.5176 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . .
C2 C 0.9198(5) 0.2354(4) 0.5209(3) 0.0497(12) Uani 1 1 d . . . . .
H2 H 0.8706 0.1969 0.5255 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . .
C3 C 0.8969(4) 0.3310(4) 0.5072(3) 0.0458(11) Uani 1 1 d . . . . .
H3 H 0.8275 0.3705 0.5010 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . .
C4 C 1.0938(7) 0.1085(4) 0.5461(5) 0.0757(18) Uani 1 1 d . . . . .
H4 H 1.1700 0.1018 0.5440 0.091 Uiso 1 1 calc R U . . .
C5 C 1.0563(9) 0.0323(5) 0.5653(6) 0.121(3) Uani 1 1 d . . . . .
H5A H 0.9806 0.0354 0.5681 0.146 Uiso 1 1 calc R U . . .
H5B H 1.1040 -0.0273 0.5767 0.146 Uiso 1 1 calc R U . . .
C6 C 1.2419(4) 0.5143(3) 0.3386(3) 0.0420(10) Uani 1 1 d . . . . .
H6 H 1.2810 0.4935 0.3833 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . .
C7 C 1.2084(4) 0.5670(5) 0.2023(3) 0.0621(16) Uani 1 1 d . . . . .
H7 H 1.2176 0.5888 0.1367 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . .
C8 C 1.1071(4) 0.5576(4) 0.2765(3) 0.0548(13) Uani 1 1 d . . . . .
H8 H 1.0337 0.5721 0.2702 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . .
C9 C 1.4153(4) 0.5379(4) 0.1937(4) 0.0570(13) Uani 1 1 d . . . . .
H9 H 1.4632 0.5198 0.2312 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . .
C10 C 1.4644(5) 0.5609(6) 0.1007(4) 0.103(3) Uani 1 1 d . . . . .
H10A H 1.4194 0.5794 0.0608 0.124 Uiso 1 1 calc R U . . .
H10B H 1.5447 0.5588 0.0739 0.124 Uiso 1 1 calc R U . . .
C11 C 0.6904(4) 0.3801(3) 0.3728(3) 0.0426(10) Uani 1 1 d . . . . .
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C12 C 0.6071(5) 0.2755(4) 0.3679(4) 0.0652(16) Uani 1 1 d . . . . .
H12 H 0.5941 0.2240 0.3561 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . .
C13 C 0.5259(5) 0.3355(4) 0.4182(4) 0.0595(15) Uani 1 1 d . . . . .
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C14 C 0.8160(5) 0.2640(5) 0.2867(5) 0.0794(19) Uani 1 1 d . . . . .
H14 H 0.8782 0.2978 0.2617 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . .
C15 C 0.8362(7) 0.1812(5) 0.2698(5) 0.090(2) Uani 1 1 d . . . . .
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C18 C 0.7748(4) 0.4169(3) 0.0638(4) 0.0463(11) Uani 1 1 d . . . . .
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H19 H 0.9094 0.1460 0.0110 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . .
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H20B H 0.7626 0.0680 0.0810 0.148 Uiso 1 1 calc R U . . .
C21 C 1.1054(4) 0.3033(3) 0.1111(4) 0.0470(11) Uani 1 1 d . . . . .
H21 H 1.1262 0.2781 0.0598 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . .
C22 C 1.0814(6) 0.3155(6) 0.2503(4) 0.086(2) Uani 1 1 d . . . . .
H22 H 1.0818 0.3016 0.3128 0.103 Uiso 1 1 calc R U . . .
C23 C 1.0448(5) 0.4012(5) 0.1956(4) 0.0630(15) Uani 1 1 d . . . . .
H23 H 1.0139 0.4576 0.2141 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . .
C24 C 1.1619(6) 0.1453(7) 0.2145(7) 0.142(5) Uani 1 1 d D . . . .
H24 H 1.1855 0.1220 0.1617 0.170 Uiso 1 1 calc R U . . .
C25 C 1.1701(9) 0.0866(9) 0.2879(9) 0.205(7) Uani 1 1 d D . . . .
H25A H 1.1479 0.1054 0.3434 0.246 Uiso 1 1 calc R U . . .
H25B H 1.1986 0.0221 0.2897 0.246 Uiso 1 1 calc R U . . .
C26 C 0.2732(4) 0.9192(3) 0.1167(3) 0.0456(11) Uani 1 1 d . . . . .
H26 H 0.2377 0.9682 0.0752 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . .
C27 C 0.3007(5) 0.7900(4) 0.2322(4) 0.0587(14) Uani 1 1 d . . . . .
H27 H 0.2902 0.7343 0.2845 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . .
C28 C 0.3991(5) 0.8291(4) 0.1830(3) 0.0517(12) Uani 1 1 d . . . . .
H28 H 0.4689 0.8044 0.1959 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . .
C29 C 0.1022(6) 0.8336(5) 0.2197(4) 0.0739(18) Uani 1 1 d . . . . .
H29 H 0.0813 0.7768 0.2678 0.089 Uiso 1 1 calc R U . . .
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O1 Ni1 N1 90.79(12) . . ?
O1 Ni1 N1 89.21(12) 2_766 . ?
N1 Ni1 N1 180.0 2_766 . ?
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N1 Ni1 N3 92.64(14) 2_766 2_766 ?
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O1 Ni1 N3 90.32(12) . . ?
O1 Ni1 N3 89.68(12) 2_766 . ?
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N1 Ni1 N3 92.64(14) . . ?
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O2 Ni2 N5 90.90(13) 2_666 2_666 ?
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O2 Ni2 O13 89.94(11) . 2_666 ?
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O6 Ni3 N9 89.82(13) . 2_765 ?
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N9 Ni3 N9 180.0 . 2_765 ?
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O8 Ni4 N13 91.46(13) 2_675 . ?
O8 Ni4 N13 88.54(13) . . ?
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N13 Ni4 N11 92.12(14) 2_675 2_675 ?
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N11 Ni4 N11 180.0 . 2_675 ?
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O9 V3 O10 109.4(2) . . ?
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C2 N2 C4 128.7(5) . . ?
C6 N3 C8 105.4(4) . . ?
C6 N3 Ni1 129.8(3) . . ?
C8 N3 Ni1 124.8(3) . . ?
C6 N4 C7 106.2(4) . . ?
C6 N4 C9 126.2(4) . . ?
C7 N4 C9 127.5(4) . . ?
C11 N5 C13 105.4(4) . . ?
C11 N5 Ni2 129.0(3) . . ?
C13 N5 Ni2 125.5(3) . . ?
C11 N6 C12 107.8(4) . . ?
C11 N6 C14 126.3(5) . . ?
C12 N6 C14 125.9(5) . . ?
C16 N7 C18 105.9(4) . . ?
C16 N7 Ni3 128.7(3) . . ?
C18 N7 Ni3 124.2(3) . . ?
C16 N8 C17 106.2(4) . . ?
C16 N8 C19 124.5(5) . . ?
C17 N8 C19 129.0(4) . . ?
C21 N9 C23 106.1(4) . . ?
C21 N9 Ni3 128.2(3) . . ?
C23 N9 Ni3 125.2(3) . . ?
C21 N10 C22 105.7(5) . . ?
C21 N10 C24 118.9(7) . . ?
C22 N10 C24 135.3(6) . . ?
C26 N11 C28 105.5(4) . . ?
C26 N11 Ni4 124.6(3) . . ?
C28 N11 Ni4 129.5(3) . . ?
C26 N12 C27 106.0(4) . . ?
C26 N12 C29 128.3(5) . . ?
C27 N12 C29 125.7(5) . . ?
C31 N13 C33 105.8(4) . . ?
C31 N13 Ni4 126.1(3) . . ?
C33 N13 Ni4 128.1(3) . . ?
C32 N14 C31 106.8(5) . . ?
C32 N14 C34 129.0(5) . . ?
C31 N14 C34 124.1(5) . . ?
N1 C1 N2 111.5(4) . . ?
N1 C1 H1 124.3 . . ?
N2 C1 H1 124.3 . . ?
C3 C2 N2 106.5(4) . . ?
C3 C2 H2 126.7 . . ?
N2 C2 H2 126.7 . . ?
C2 C3 N1 110.0(4) . . ?
C2 C3 H3 125.0 . . ?
N1 C3 H3 125.0 . . ?
C5 C4 N2 126.2(8) . . ?
C5 C4 H4 116.9 . . ?
N2 C4 H4 116.9 . . ?
C4 C5 H5A 120.0 . . ?
C4 C5 H5B 120.0 . . ?
H5A C5 H5B 120.0 . . ?
N3 C6 N4 112.2(4) . . ?
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N4 C6 H6 123.9 . . ?
C8 C7 N4 106.6(4) . . ?
C8 C7 H7 126.7 . . ?
N4 C7 H7 126.7 . . ?
C7 C8 N3 109.6(4) . . ?
C7 C8 H8 125.2 . . ?
N3 C8 H8 125.2 . . ?
C10 C9 N4 125.0(5) . . ?
C10 C9 H9 117.5 . . ?
N4 C9 H9 117.5 . . ?
C9 C10 H10A 120.0 . . ?
C9 C10 H10B 120.0 . . ?
H10A C10 H10B 120.0 . . ?
N5 C11 N6 111.2(4) . . ?
N5 C11 H11 124.4 . . ?
N6 C11 H11 124.4 . . ?
N6 C12 C13 106.3(4) . . ?
N6 C12 H12 126.9 . . ?
C13 C12 H12 126.9 . . ?
C12 C13 N5 109.2(5) . . ?
C12 C13 H13A 125.4 . . ?
N5 C13 H13A 125.4 . . ?
C15 C14 N6 125.1(6) . . ?
C15 C14 H14 117.4 . . ?
N6 C14 H14 117.4 . . ?
C14 C15 H15A 120.0 . . ?
C14 C15 H15B 120.0 . . ?
H15A C15 H15B 120.0 . . ?
N7 C16 N8 112.0(4) . . ?
N7 C16 H16 124.0 . . ?
N8 C16 H16 124.0 . . ?
C18 C17 N8 106.6(4) . . ?
C18 C17 H17 126.7 . . ?
N8 C17 H17 126.7 . . ?
N7 C18 C17 109.4(4) . . ?
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C17 C18 H18 125.3 . . ?
C20 C19 N8 124.2(7) . . ?
C20 C19 H19 117.9 . . ?
N8 C19 H19 117.9 . . ?
C19 C20 H20A 120.0 . . ?
C19 C20 H20B 120.0 . . ?
H20A C20 H20B 120.0 . . ?
N9 C21 N10 112.2(5) . . ?
N9 C21 H21 123.9 . . ?
N10 C21 H21 123.9 . . ?
C23 C22 N10 106.9(5) . . ?
C23 C22 H22 126.6 . . ?
N10 C22 H22 126.6 . . ?
C22 C23 N9 109.0(5) . . ?
C22 C23 H23 125.5 . . ?
N9 C23 H23 125.5 . . ?
C25 C24 N10 128.3(14) . . ?
C25 C24 H24 115.8 . . ?
N10 C24 H24 115.8 . . ?
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H25A C25 H25B 120.0 . . ?
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N11 C26 H26 123.9 . . ?
N12 C26 H26 123.9 . . ?
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C28 C27 H27 126.7 . . ?
N12 C27 H27 126.7 . . ?
C27 C28 N11 109.6(4) . . ?
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C30 C29 H29 117.0 . . ?
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H30A C30 H30B 120.0 . . ?
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C33 C32 H32 126.7 . . ?
C32 C33 N13 109.6(5) . . ?
C32 C33 H33 125.2 . . ?
N13 C33 H33 125.2 . . ?
C35 C34 N14 125.2(7) . . ?
C35 C34 H34 117.4 . . ?
N14 C34 H34 117.4 . . ?
C34 C35 H35A 120.0 . . ?
C34 C35 H35B 120.0 . . ?
H35A C35 H35B 120.0 . . ?
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
Ni1 O1 2.033(2) . ?
Ni1 O1 2.033(2) 2_766 ?
Ni1 N1 2.081(3) 2_766 ?
Ni1 N1 2.081(3) . ?
Ni1 N3 2.108(3) 2_766 ?
Ni1 N3 2.108(3) . ?
Ni2 O2 2.068(3) 2_666 ?
Ni2 O2 2.068(3) . ?
Ni2 N5 2.074(3) . ?
Ni2 N5 2.074(3) 2_666 ?
Ni2 O13 2.107(3) . ?
Ni2 O13 2.107(3) 2_666 ?
Ni3 O6 2.028(3) . ?
Ni3 O6 2.028(3) 2_765 ?
Ni3 N9 2.093(3) . ?
Ni3 N9 2.093(3) 2_765 ?
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Ni3 N7 2.111(3) 2_765 ?
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Ni4 O8 2.064(3) . ?
Ni4 N13 2.090(4) 2_675 ?
Ni4 N13 2.090(4) . ?
Ni4 N11 2.107(3) . ?
Ni4 N11 2.107(3) 2_675 ?
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loop_
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_geom_hbond_atom_site_label_H
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O3 V2 O7 V3 -22.7(9) . . . . ?
O9 V3 O7 V2 116.6(8) . . . . ?
O8 V3 O7 V2 -125.6(8) . . . . ?
O10 V3 O7 V2 -3.2(9) . . . . ?
O11 V4 O10 V3 -146.2(3) . . . . ?
O12 V4 O10 V3 -26.4(4) . . . . ?
O4 V4 O10 V3 92.9(3) . . . . ?
O9 V3 O10 V4 -161.6(3) . . . . ?
O8 V3 O10 V4 78.8(3) . . . . ?
O7 V3 O10 V4 -42.6(4) . . . . ?
C3 N1 C1 N2 0.4(5) . . . . ?
Ni1 N1 C1 N2 172.2(3) . . . . ?
C2 N2 C1 N1 -0.2(5) . . . . ?
C4 N2 C1 N1 -177.1(4) . . . . ?
C1 N2 C2 C3 -0.2(5) . . . . ?
C4 N2 C2 C3 176.6(5) . . . . ?
N2 C2 C3 N1 0.4(5) . . . . ?
C1 N1 C3 C2 -0.5(5) . . . . ?
Ni1 N1 C3 C2 -172.2(3) . . . . ?
C1 N2 C4 C5 172.9(7) . . . . ?
C2 N2 C4 C5 -3.3(11) . . . . ?
C8 N3 C6 N4 -1.4(6) . . . . ?
Ni1 N3 C6 N4 -178.5(3) . . . . ?
C7 N4 C6 N3 1.5(6) . . . . ?
C9 N4 C6 N3 178.8(5) . . . . ?
C6 N4 C7 C8 -0.9(6) . . . . ?
C9 N4 C7 C8 -178.2(5) . . . . ?
N4 C7 C8 N3 0.0(7) . . . . ?
C6 N3 C8 C7 0.8(6) . . . . ?
Ni1 N3 C8 C7 178.1(4) . . . . ?
C6 N4 C9 C10 179.5(7) . . . . ?
C7 N4 C9 C10 -3.7(10) . . . . ?
C13 N5 C11 N6 -1.6(5) . . . . ?
Ni2 N5 C11 N6 175.5(3) . . . . ?
C12 N6 C11 N5 0.1(6) . . . . ?
C14 N6 C11 N5 -177.4(5) . . . . ?
C11 N6 C12 C13 1.3(6) . . . . ?
C14 N6 C12 C13 178.9(6) . . . . ?
N6 C12 C13 N5 -2.3(7) . . . . ?
C11 N5 C13 C12 2.4(6) . . . . ?
Ni2 N5 C13 C12 -174.8(4) . . . . ?
C11 N6 C14 C15 166.6(7) . . . . ?
C12 N6 C14 C15 -10.6(11) . . . . ?
C18 N7 C16 N8 -1.0(5) . . . . ?
Ni3 N7 C16 N8 166.8(3) . . . . ?
C17 N8 C16 N7 0.9(5) . . . . ?
C19 N8 C16 N7 -172.8(5) . . . . ?
C16 N8 C17 C18 -0.5(5) . . . . ?
C19 N8 C17 C18 172.8(5) . . . . ?
C16 N7 C18 C17 0.6(5) . . . . ?
Ni3 N7 C18 C17 -167.8(3) . . . . ?
N8 C17 C18 N7 -0.1(6) . . . . ?
C16 N8 C19 C20 174.9(7) . . . . ?
C17 N8 C19 C20 2.8(11) . . . . ?
C23 N9 C21 N10 1.3(6) . . . . ?
Ni3 N9 C21 N10 -170.9(3) . . . . ?
C22 N10 C21 N9 -2.0(6) . . . . ?
C24 N10 C21 N9 175.7(5) . . . . ?
C21 N10 C22 C23 1.8(7) . . . . ?
C24 N10 C22 C23 -175.4(6) . . . . ?
N10 C22 C23 N9 -1.1(7) . . . . ?
C21 N9 C23 C22 -0.1(6) . . . . ?
Ni3 N9 C23 C22 172.4(4) . . . . ?
C21 N10 C24 C25 -173.3(9) . . . . ?
C22 N10 C24 C25 3.6(14) . . . . ?
C28 N11 C26 N12 1.2(6) . . . . ?
Ni4 N11 C26 N12 175.0(3) . . . . ?
C27 N12 C26 N11 -1.2(6) . . . . ?
C29 N12 C26 N11 179.4(5) . . . . ?
C26 N12 C27 C28 0.6(6) . . . . ?
C29 N12 C27 C28 -179.9(5) . . . . ?
N12 C27 C28 N11 0.0(6) . . . . ?
C26 N11 C28 C27 -0.7(6) . . . . ?
Ni4 N11 C28 C27 -174.1(4) . . . . ?
C26 N12 C29 C30 -6.7(11) . . . . ?
C27 N12 C29 C30 174.0(8) . . . . ?
C33 N13 C31 N14 -0.9(5) . . . . ?
Ni4 N13 C31 N14 178.9(3) . . . . ?
C32 N14 C31 N13 0.6(6) . . . . ?
C34 N14 C31 N13 176.6(5) . . . . ?
C31 N14 C32 C33 -0.1(6) . . . . ?
C34 N14 C32 C33 -175.8(6) . . . . ?
N14 C32 C33 N13 -0.4(6) . . . . ?
C31 N13 C33 C32 0.8(6) . . . . ?
Ni4 N13 C33 C32 -179.0(4) . . . . ?
C32 N14 C34 C35 5.4(11) . . . . ?
C31 N14 C34 C35 -169.6(7) . . . . ?